超临界CO_2流体萃取法提取草果挥发油化学成分的研究

草果为姜科植物草果(Amomum tsao-ko Crevost et Lemaire)的干燥成熟果实.主要产于云南、广西、贵州等地.草果的果实除作药用外,还是著名的香料和调味品.对于草果挥发油化学成分的分析虽已有报道,但对云南及广西产草果采用超临界CO2萃取法提取挥发油,并对其化学成分进行分析、比较,目前笔者尚未见报道.本实验采用了超临界流体萃取技术(SFE-CO2)分别提取了云南及广西产草果挥发油,用气相色谱-质谱联用技术检测了挥发油的化学成分.

超临界CO_2流体萃取与常规提取方法制备芹菜籽精油的比较

应用超临界CO2流体萃取(SFE-CO2)、同步水蒸气蒸馏-溶剂萃取(SDE)和有机溶剂提取(SE)方法提取芹菜籽中的香味成分,对不同提取方法制备的芹菜籽精油进行了得率、制备工艺、闻香评价、化学组成和卷烟加香应用效果等方面的对比研究。结果表明:SFE-CO2方法萃取的芹菜籽油得率(11 15%)接近SE方法得率(12 80%),远高于SDE方法得率(0 6%);从中鉴定出21种主要挥发性香气成分,占挥发油的92 98%。它们是瑟丹内酯、4,11 桉叶二烯、柠檬烯、1 (4 乙苯基)乙基酮、β 石竹烯、月桂烯、β 蒎烯、反 对 薄荷 2,8 二烯 1 醇、氧代石竹烯、罗勒烯、乙基芳樟醇、乙酸己酯、柠檬烯氧化物、反 香芹醇、顺 香芹醇、反 乙酸松香芹酯、反 乙酸香芹酯、α 石竹烯、β 芹子烯、β 榄香烯和邻苯二甲酸二丁酯。评香和卷烟应用实验显示:SFE-CO2萃取芹菜籽油的香气更自然浓郁,在卷烟中的应用效果优于SDE和SE方法制备的提取物,能有效改善卷烟吸味。

超临界CO_2流体萃取法与水蒸气蒸馏法提取肉豆蔻挥发性化学成分的研究

采用超临界CO2 萃取法与水蒸气蒸馏法从肉豆蔻中提取挥发油 ,用气相色谱 质谱联用技术测定其化学成分及相对含量 ,对两种提取方法所得的挥发油进行比较。水蒸气蒸馏法提取挥发油主要成分为 β 蒎烯、松油烯 4 醇、α 蒎烯、γ 松油烯、β 水芹烯等 ;超临界CO2 萃取法提取的挥发油主要成分为 :肉豆蔻酸、肉豆蔻醚、松油烯 4 醇、α 蒎烯。

超临界CO_2流体萃取法和醇回流法提取元胡有效成分的比较

目的比较CO2超临界流体萃取法(CO2-SFE)和醇回流法提取元胡有效成分的优劣。方法通过TLC图谱、HPLC图谱、固体物量及延胡索乙素(THP)的含量4个指标评价两种方法。结果CO2-SFE法与醇回流法提得的目标化合物成分生物碱一致,CO2-SFE提取物较纯净,且THP的含量是醇回流法的2.3倍,而其固体物量仅为后者的1/4。结论用CO2-SFE提取元胡药材优于醇回流法。

超临界CO_2流体萃取法与水蒸气蒸馏法提取龙眼花挥发油化学成分的研究

[目的]分析龙眼花挥发油的主要化学成分。[方法]分别采用超临界CO2流体萃取法和水蒸气蒸馏法提取龙眼花的挥发油,并采用GC-MS技术对其进行分析,面积归一化法测定计算各成分的相对百分含量。[结果]水蒸气蒸馏法提取的挥发油中共鉴定出25种成分,占挥发油总成分的92.66%;超临界CO2流体萃取法提取的挥发油中共鉴定出18种成分,占挥发油总成分的70.74%。[结论]2种提取方法得到的龙眼花挥发油组分与含量差别较大。

超临界CO_2流体萃取法与水蒸气蒸馏法提取灰毡毛忍冬中挥发油的GC-MS比较研究

目的比较水蒸气蒸馏法(Steam Distillation简称SD法)和超临界CO2流体萃取法(SFE-CO2法)提取灰毡毛忍冬中挥发油的含量及成分差异。方法采用GC-MS法对提取物进行分析。结果 SD法提取的挥发油含量远远低于SFE-CO2法所提取。其中SD法提取物的相对分子量基本在100～300,而SFE-CO2法萃取物的相对分子量范围为152～618。结论两种提取方法提取的挥发油在含量和成分上有一定的差别。

超临界CO_2流体萃取法与水蒸气蒸馏法提取黑松松塔挥发油化学成分的研究

目的比较两种不同提取方法所得的黑松松塔挥发油的挥发性化学成分。方法分别采用超临界CO2流体萃取(SFE)和水蒸气蒸馏(SD)提取黑松松塔的挥发油。运用气相色谱-质谱联用法分离和分析两挥发油的挥发性化学成分。结果超临界CO2流体萃取法提取的挥发油共鉴定出43种成分,占挥发油总成分的60.78%;水蒸气蒸馏法提取的挥发油共鉴定出37种成分,占挥发油总成分的86.16%;结论采用两种方法提取黑松松塔挥发油组分与含量差别较大,且SFE法的提取率低于SD法。

采用超临界CO_2流体提取法提取川楝子中的川楝素

目的探讨超临界CO2流体提取法应用于提取川楝子中川楝素的效果。方法采用超临界CO2流体提取法提取川楝子中的川楝素,研究其提取率、提取最佳工艺(浸泡时间、温度、压力、时间等)。结果在稳定性实验、精密度实验、重现性实验中,川楝素样品峰面积的RSD分别为2.26%、1.45%、2.27%,表明川楝素样品稳定性、精密度、重现性良好;超临界CO2流体提取法提取川楝素样品的回收率为98.8%,峰面积的RSD为2.26%,表明超临界CO2流体提取法准确可靠。结论超临界CO2流体提取法简便、快速,易于操作,成本低,而且其稳定性、精密度、重现性良好,提取率高,值得大力推广。

超临界流体CO_2提取法与水蒸汽蒸馏法提取南五味子挥发油的成分比较

目的比较超临界流体CO2提取法和水蒸汽蒸馏法提取南五味子挥发油的主要化学成分。方法通过正交试验确定超临界流体CO2提取的最佳工艺条件,采用超临界流体CO2提取和水蒸汽蒸馏法提取五味子挥发油,并采用GC-MS方法分析成分。结果超临界流体CO2提取的最佳工艺条件为提取温度40℃、提取压力15 MPa、提取时间3 h,在此条件下南五味子挥发油得率为8.2%,鉴定出16个成分。水蒸汽蒸馏法提取南五味子挥发油得率为1.4%,鉴定出24个成分。结论超临界流体CO2提取南五味子挥发油的得率比水蒸汽蒸馏法高,挥发油的组分和含量均有一定的差异。

超临界CO_2流体萃取法提取延胡索乙素

本文采用超临界CO2 流体萃取法从延胡索中萃取延胡索乙素。在预试验的基础上 ,进行了以延胡索乙素含量为标准的四因素三水平的正交试验 ,得出最佳试验条件为 :粒度 :中 ( 2 4目 ) ;夹带剂乙醇浓度 :70 % ;萃取压力 :2 0MPa ;萃取温度 :5 5～ 5 0～ 4 5℃。同时与传统溶媒水和甲醇提取法进行了比较 ,结果表明超临界CO2

超临界CO_2萃取法和醇回流法提取灵芝中三萜类成分的比较

目的:比较超临界CO2流体萃取法(CO2-SFE)和醇回流提取法提取灵芝中三萜类成分的优劣。方法:通过HPLC图谱、RP-HPLC法测定的灵芝酸B含量、可见分光光度法测定的灵芝三萜含量、固形物含量等4个指标综合评价这两种提取方法。结果:超临界CO2流体萃取法和醇回流提取法这两种方法得到的三萜类成分的色谱图具有相似的峰形,灵芝三萜和灵芝酸B含量相近,固形物含量以醇回流法较高。结论:超临界CO2流体萃取法与传统的醇回流提取法提取效果相似,可以取代醇回流提取法提取灵芝子实体中三萜类成分。

均匀设计法优化超临界CO_2流体萃取丹参中丹参酮工艺的研究

目的：探讨超临界CO_2流体萃取法萃取丹参中丹参酮的最佳工艺条件。方法：用高效液相色谱法测定丹参酮含量,以萃取物中3种丹参酮总含量为指标,采用均匀设计法对影响萃取结果的主要因素进行考察。结果：夹带剂用量对萃取结果影响最为显著。最佳萃取工艺参数为：萃取压力30 MPa；萃取温度40℃；分离釜Ⅰ压力6 MPa；分离釜Ⅰ温度50℃；夹带剂用量10%。结论：超临界CO_2流体萃取法萃取丹参中丹参酮是一种切实可行的方法。所得萃取产物中丹参酮含量高,萃取时间短,操作简便。

超临界CO_2流体萃取与乙酸乙酯提取蛇床子化学成分的对比

用超临界CO2流体萃取（SFE—CO2）和乙酸乙酯提取（SE）蛇床子中的有效成分，采用气相色谱一质谱法（GC—MS）对SFE—CO2和SE提取物进行了化学成分的对比研究。鉴定出SE提取物的43个成分，SFE—CO2提取物的39个成分，占各提取物质量的80％-90％；sE提取蛇床子有效成分的能力较弱，而采用SFE—CO2萃取釜压力40MPa，温度40℃，解析釜Ⅰ、Ⅱ压力5MPa，解析釜Ⅰ温度45oC，解析釜Ⅱ温度46℃的工艺条件萃取出的蛇床子提取物，较SE选择性强，有利于萃取总香豆素以及萜烯类化合物；萃取总香豆素的质量分数（35.32％）比SE（17．39％）提高了18％，尤其萃取蛇床子素（23．83％），约为SE（6．32％）的4倍；萜烯类化合物（5．35％）也比SE（2．09％）提高了3％。

超临界CO_2流体提取车前子总黄酮的工艺优化

通过正交实验研究,对超临界CO2流体提取车前子中黄酮类化合物的工艺进行了优化,实验结果表明各因素对总黄酮提取率的影响程度由小到大依次为:提取温度、夹带剂用量、提取压力、提取次数。在提取时间为0.5 h的条件下,最佳提取工艺条件为:提取温度45℃、压力300 Bar、夹带剂无水乙醇用量2.5 mL/g原料、提取2次。

银杏叶中聚戊烯醇酯的CO_2超临界流体提取及高效液相色谱分析

采用自制的CO2 超临界流体萃取系统提取了银杏叶中聚戊烯醇酯 ,考察了温度、压力、流速及时间等因素对提取效率的影响 ,确定了最佳的超临界流体提取条件。实验结果表明 ,CO2 超临界流体提取银杏叶中聚戊烯醇酯的最佳压力、温度、流速、时间分别为 2 5MPa、6 5℃、8mL/min、6h。采用本方法萃取的提取物经过硅胶色谱柱纯化及高效液相色谱分析 ,与溶剂提取法相比较 。

前胡超临界CO_2流体提取物及挥发油的GC-MS分析

目的:对前胡超临界提取物和水蒸汽蒸馏提取挥发油进行分析。方法:GC-MS分析柱是RxiTM-SJMS毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)柱,加热炉起始温度40℃以1℃/min从40～45℃程序升温(维持2min),然后以12℃/min从45～220℃程序升温(维持2min),最后以3℃/min从220～290℃程序升温(维持1min)。氦气作为载气,流速39.9mL/min。GM温度在200℃,探测电压为1.1kV,TIC(m/z10-400)。利用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对提取物中的化学成分进行分离鉴定,峰面积归一化计算各成分的相对百分比。结果:对前胡药材超临界提取物和挥发油中的49种成分进行了鉴定,所鉴定的成分占总流出峰面积的98.66%和97.38%。结论:实验结果为了解前胡的化学物质基础和进一步开发研究提供了依据。

响应面法优化超临界CO_2流体萃取淮山多糖工艺

以淮山为试验原料,采用超临界CO_2流体萃取淮山多糖。在单因素实验基础上,通过响应面法研究了萃取温度、压力、时间、夹带剂乙醇浓度4个因素对淮山多糖萃取得率的影响,优化了萃取工艺。结果表明,超临界CO_2流体萃取淮山多糖的最佳工艺条件为:萃取温度53℃、萃取压力45 MPa、萃取时间2.5 h、夹带剂乙醇浓度68%,该条件下进行三次重复试验,淮山多糖萃取得率为0.2807%±0.0045%,与预测值0.287%接近。以上结果表明,响应面法优化淮山多糖萃取工艺后,可有效提高其多糖萃取得率。