超临界CO_2流体色谱分离α-紫罗兰酮和β-紫罗兰酮

采用超临界CO2流体色谱分离α-紫罗兰酮与β-紫罗兰酮2个异构体,考察了改性剂浓度、柱温、柱压对容量因子和分离度的影响,确定了较佳的分离条件:硅胶柱(250mm×4.6mmI.D.6μm);流动相:V(CO2):V(异丙醇)=99:1;流速:2mL/min;柱温:40℃;柱压程序:起始压力8MPa,以300kPa/min的速率升至12MPa;紫外检测波长:254nm;进样:2μL浓度为480mg/mL的α-紫罗兰酮与β-紫罗兰酮2个异构体的二氯甲烷溶液,此时,分离时间约10min,分离度达到3.3。

超临界CO_2流体色谱法分离丁香酚与异丁香酚

用超临界CO2流体色谱分离丁香酚与异丁香酚两个双键位置异构体。以分离度为指标,考察改性剂、柱压、柱温3个因素对分离的影响,优化使用硅胶色谱柱和氰基色谱柱分离丁香酚与异丁香酚的色谱条件。结果表明,使用氰基柱的分离效果更好,异丁香酚的顺、反异构体也得到分离。在紫外检测波长283nm、流动相流速1.5ml/min的条件下,进一步考察进样量对分离的影响,最终确定分离丁香酚、异丁香酚的色谱条件为氰基柱(250mm×4.6mm,5μm),改性剂为体积分数8%的甲醇、柱温40℃、柱压8MPa、进样质量体积10μl、样品质量浓度43.7mg/ml。此时分离度2.41,分离时间大约为7min。

银杏叶中聚戊烯醇酯的CO_2超临界流体提取及高效液相色谱分析

采用自制的CO2 超临界流体萃取系统提取了银杏叶中聚戊烯醇酯 ,考察了温度、压力、流速及时间等因素对提取效率的影响 ,确定了最佳的超临界流体提取条件。实验结果表明 ,CO2 超临界流体提取银杏叶中聚戊烯醇酯的最佳压力、温度、流速、时间分别为 2 5MPa、6 5℃、8mL/min、6h。采用本方法萃取的提取物经过硅胶色谱柱纯化及高效液相色谱分析 ,与溶剂提取法相比较 。

超临界CO_2流体萃取——气相色谱法测定土壤中的类二噁英类多氯联苯

利用超临界CO2流体萃取（SFE-CO2）及气相色谱技术，建立了土壤中12种类二噁英类多氯联苯（PcBS）的分析测定方法．对SFBCO2的萃取条件进行了优化，其最佳萃取条件为：压力25MPa，温度100℃，静态萃取时间20min，动态萃取时间45min，收集溶剂丙酮，CO2流量2．5mL/min，改性剂10％（质量分数）二氯甲烷．12种PCBS的加标回收率为73．0％～129．0％，相对标准偏差（R蚰）为1．0％～10．5％．测定麦田土壤样品中12种类二噁英类多氯联苯，共检出8种PCBS，质量比为77～667pg/g，其他4种未检出．

色谱保留值法测定碘和硫在超临界流体CO_2中的溶解度

用色谱保留值法测定了单质碘和单斜硫在不同温度及压力下在超临界二氧化碳中的溶解度，并用超临界平衡饱和萃取法验证了测定值，结果满意．

超临界流体萃取-液相色谱/质谱法测定成人服装中的偶氮染料及其分解产物

偶氮染料作为一种广泛使用的合成染料,在环境中的稳定性和生物降解性较差,会在服装使用和废弃过程中释放出有毒的分解产物,对环境和人体健康造成潜在风险。使用超临界流体萃取-液相色谱/质谱法测定成人服装中的偶氮染料及其分解产物,有利于评估其生态和健康风险,可以提出针对性的环境保护策略,为纺织行业的可持续发展和环境保护提供参考。

分散染料在超临界CO_(2)流体染色聚酯纤维中的扩散行为

为深入研究分散染料的扩散性能在超临界CO_(2)染色过程中影响染色条件及染色质量的理论机制,使用共聚焦拉曼显微镜研究了超临界CO_(2)流体染色在不同工况条件(100~140℃、21~27 MPa、5~90 min)下分散染料(分散红167、分散橙30、分散蓝79)在涤纶中的扩散行为。通过拉曼深度成像图获得了染料在纤维径向分布的数据,计算扩散系数。结果显示:分散染料在染色初期(5 min内)已在纤维内分布均匀,且随染色时间、染色压力的增加,染料在纤维内部均匀上染。对比染色后纤维径向的拉曼光谱数据与纱线上染量数据,验证了拉曼光谱数据的有效性。经计算分散染料中分散橙30的扩散系数最高(9.744×10^(-15) m^(2)/s)。表明拉曼技术用于分析单纤维内染料扩散有着巨大的优势,反应快速,制样简单,同时可在无损纤维的前提下对涤纶内部的染料分布进行测量。

超临界CO_2流体技术精制栀子黄色素的研究

以市售栀子黄色素为原料，比较系统地探讨了超临界状态下萃取压力、温度、时间、ＣＯ２ 流量、夹带剂对栀子黄色素ＯＤ值比率的影响。结果表明：高温、高压、添加夹带剂的条件下有利于降低栀子黄色素的ＯＤ值比率，达到精制的目的。

超临界CO_2萃取-柱色谱分离联用制备冬凌草甲素新工艺的研究

目的建立冬凌草甲素的提取和分离新工艺。方法用正交实验优化超临界CO2萃取冬凌草甲素的工艺条件,并进行 中试放大实验,用HPLC测定冬凌草甲素的含量。将萃取所得产物用硅胶柱色谱进一步分离,用红外光谱,紫外光谱和核磁共 振光谱等手段鉴定所得结晶。结果超临界CO2萃取的最佳工艺务件为压力38．5 MPa,温度40℃,夹带剂用量1．5 mL·g-1。 柱色谱进一步分离可制备高纯度冬凌草甲素。结论超临界CO2萃取与柱色谱分离技术联用使冬凌草甲素的制备工艺大大 简化,效果理想,可向工业化方向发展。

超临界CO_2萃取结合柱色谱分离萝芙木生物碱

用超临界CO2萃取技术,设计了4因素3水平正交实验,研究从海南催吐萝芙木中提取利血平生物碱的最佳工艺。最佳提取条件为:萃取压力35 MPa,萃取温度60℃,夹带剂为100 g样品用25 mL乙醇,萃取时间2 h。用高效液相色谱法对萃取产物中的利血平含量进行了测定。将萃取所得产物用硅胶柱色谱进一步分离提纯,得到了质量分数为99.8%的利血平针状结晶。

超临界CO_2流体染色设备的研发进展

超临界流体染色技术具有低能耗、排废少、操作简单与流程短的竞争优势,是一项可商业化生产的绿色环保的染整新技术。由于该技术使用的染色设备绝大部分为高压容器,整体成本较高,因此设计和制造适合超临界CO2流体染色的设备对于该技术的发展和推广至关重要。本文总结和述评了20年来国内外超临界CO2流体染色设备的研发进展,对其中具有较大影响力的关键设备和关键技术进行了重点介绍。文章还对超临界CO2染色设备的发展前景进行了展望。

气相色谱柱前衍生化测定竹叶多糖超临界CO_2提取物

对毛竹(Phyllostachys heterocycla)、苦竹(Pleioblastus amarus)、绿竹(Dendrocalamopsis oldhami)及黄甜竹(Acidosasa edulis)4个种的竹子竹叶多糖进行研究。采用超临界CO2流体高效萃取竹叶多糖,以体积分数为75%的乙醇溶液为夹带剂,萃取釜温度50℃,萃取压力40MPa,夹带剂用量与竹叶的质量的比为3:1(mL/g),采用静态萃取与动态萃取兼顾的提取方式,萃取时间各1h,其中,绿竹叶(均以干叶计算)中多糖含量最高(16.585mg/g),其次是黄甜竹(12.804mg/g)、毛竹(8.255mg/g)、苦竹(6.329mg/g)。并对4个种的竹叶多糖经三氟乙酸水解、乙酰化和气相色谱分析,研究其单糖的物化特征,结果表明,4个种的竹叶多糖中均含甘露糖、鼠李糖、半乳糖、葡萄糖、阿拉伯糖、木糖和岩藻糖,毛竹、绿竹、苦竹叶中葡萄糖含量较高,黄甜竹叶中半乳糖较高,绿竹叶中的葡萄糖含量可达2.345mg/g,半乳糖含量可达1.432mg/g,这两种单糖的含量在4个种的竹叶中最高。

超临界CO_2萃取-高速逆流色谱分离纯化丹皮中丹皮酚

采用超临界CO2提取中药丹皮中总丹皮酚,选择萃取温度、萃取压力、物料粒度为因素进行正交实验优选出超临界CO2萃取的最佳工艺条件:即物料粒度40～60目,萃取温度40℃,萃取压力20MPa,提取率可达90%以上。将萃取后的总丹皮酚应用高速逆流色谱进行分离纯化,两相溶剂系统为石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(1:0.4:1:0.4),进样量为330mg,得180mg纯度为99.0%的丹皮酚。

超临界流体色谱-质谱联用技术及其应用研究进展

超临界流体色谱技术因其快速高效的分离方法和绿色环保的分析方法而闻名。由于现代仪器的发展,人们对超临界流体色谱的兴趣显著提升。通过超临界流体色谱分离与质谱检测相结合,使其短时间内实现高选择性、高灵敏度地分析复杂样品中的痕量化合物。超临界流体色谱-质谱联用技术应用报道数量不断增加,并且其应用领域正在迅速扩大。重点关注了近十年来超临界流体色谱-质谱联用技术在食品科学、环境、药学以及医学领域的相关研究,并分析其未来发展潜力。

固相萃取-超临界流体色谱-质谱联用同时快速测定中成药和保健食品中的12种抗过敏化学药物

建立了固相萃取-超临界流体色谱-质谱联用(SPE-SFC-MS/MS)快速检测中成药和保健食品中12种抗过敏化学药物的分析方法。样品经甲醇超声提取,Oasis MCX固相萃取柱净化。采用Waters Trefoil CEL1色谱柱(150mm×3.0 mm,2.5μm),以CO_2为流动相A,甲醇-氨水(100∶0.1,v/v)为流动相B,进行梯度洗脱。流速为1.2mL/min,柱温和背压分别为45℃和12.4×10~6Pa。12种抗过敏化学药物以电喷雾离子源在正离子或负离子模式下用多反应监测(MRM)方式进行监测,整个分析过程在10 min内完成。结果表明,12种化学药物在5~250μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均≥0.998,检出限(LOD)为0.141~0.262μg/L,定量限(LOQ)为0.703~1.308μg/L。3种加标水平(10、20和100μg/L)下,12种化学药物的平均回收率为76.1%~112.5%,相对标准偏差(RSD)为1.1%~8.3%。该法简便,灵敏性高,实用性强,可用于抗过敏类中成药和保健食品中非法添加抗过敏化学药物的检测。

超临界流体色谱与MAT—212质谱仪联用技术的探讨

本文对超临界流体色谱与ＭＡＴ—２１２质谱仪的联用技术进行了较深入的探讨，联机后的ＳＦＣ／ＭＳ性能良好。

超临界CO_2萃取结合高速逆流色谱分离八角茴香精油中的化学成分(英文)

建立了超临界CO2提取,高速逆流色谱分离纯化八角茴香中精油的分离方法。首先利用超临界CO2提取八角茴香中的精油,萃取压力为25 MPa,萃取温度为35℃。1.3 g粗提物经高速逆流色谱分离,两相溶剂体系为正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(体积比1∶0.2∶1∶0.1),一次分离出3种化合物,经EI-MS鉴定为茴香醛10.3 mg、异丁香酚甲醚7.1 mg和反式-茴香脑636.5 mg,纯度分别为98.9%、96.8%和99.7%。

超临界CO_2流体萃取啤酒糟中色素工艺的研究

利用超临界CO2流体萃取法提取啤酒糟中的色素,在单因素实验的基础上,选取萃取温度、萃取压力、CO2流量作为关键因子,以色素含量为响应值,通过响应面分析,确定出关键因子的最佳工艺参数,即萃取温度为45℃,萃取压力为30MPa,CO2流量为30L/h,萃取时间为150min,最终色素的含量为65.9μg/g。

超临界流体色谱同时测定维生素B_2,B_3和烟酰胺

采用超临界流体色谱同时定量测定维生素制剂中维生素B2(核黄素)、维生素B3(烟酸)和烟酰胺的含量。在CO2流动相中添加15%(体积分数)的甲醇(含0 1%二乙胺),于填充柱上分离,检测波长为268nm。上述3种维生素在测定范围内,其浓度与相应的峰面积呈良好的线性关系(r>0 999),平均回收率为97 3%～102 3%;5min即可完成分析。其日内和日间峰面积测定的相对标准偏差(RSD)小于1 5%。该方法简便,样品前处理简单,可用于上述3种维生素的快速分析。

超临界CO_2流体在天然食用色素提取中的应用研究进展

超临界CO2流体近年来被广泛应用于各种天然产物的提取。主要介绍了超临界CO2流体在萃取食用色素方面的优点及进展。