分散染料在超临界CO_(2)流体染色聚酯纤维中的扩散行为

为深入研究分散染料的扩散性能在超临界CO_(2)染色过程中影响染色条件及染色质量的理论机制,使用共聚焦拉曼显微镜研究了超临界CO_(2)流体染色在不同工况条件(100~140℃、21~27 MPa、5~90 min)下分散染料(分散红167、分散橙30、分散蓝79)在涤纶中的扩散行为。通过拉曼深度成像图获得了染料在纤维径向分布的数据,计算扩散系数。结果显示:分散染料在染色初期(5 min内)已在纤维内分布均匀,且随染色时间、染色压力的增加,染料在纤维内部均匀上染。对比染色后纤维径向的拉曼光谱数据与纱线上染量数据,验证了拉曼光谱数据的有效性。经计算分散染料中分散橙30的扩散系数最高(9.744×10^(-15) m^(2)/s)。表明拉曼技术用于分析单纤维内染料扩散有着巨大的优势,反应快速,制样简单,同时可在无损纤维的前提下对涤纶内部的染料分布进行测量。

超临界CO_(2)协同复合酶对胡麻纤维脱胶技术研究

为实现胡麻纤维的高效提取,采用超临界CO_(2)技术与生物酶浸渍技术相结合对废弃胡麻秸秆进行脱胶处理。通过响应面设计对超临界CO_(2)处理时间、处理温度、处理压力进行优化。以纤维残胶率、质量损失率、断裂强力、纤维直径和细度为检测指标,利用正交试验研究超临界CO_(2)辅助酶脱胶工艺参数和脱胶效果的关系,并与传统化学脱胶、复合酶脱胶、单纯超临界CO_(2)脱胶工艺进行比较。结果表明:超临界CO_(2)处理压力为18 MPa、处理温度为64℃、CO_(2)流量为20 g/min、复合酶用量为8%(owf)(木聚糖酶∶β甘露聚糖酶∶果胶酶质量比为4.4∶2.3∶1.3),处理时间40 min超临界CO_(2)辅助酶脱胶最佳工艺。对比其他工艺,发现经超临界CO_(2)体系处理的胡麻纤维残胶率较小(14.45%),对纤维素的损伤小,较大程度保留了纤维强力(47.56 cN),基本满足纺纱要求。

含杂质超临界CO_(2)管道止裂分析及控制方案

管道输送作为CCUS技术的关键环节,在超临界高压环境下输送CO_(2)时,由于含杂质CO_(2)特殊的相特性,一旦发生泄漏,压力会维持较高值且温度急剧下降,输送管道易发生裂纹扩展,造成断裂事故。基于延长油田一期36×10^(4)t/a超临界CO_(2)管输预研方案,根据减压波速度计算模型和管道裂纹延性扩展止裂判据,采用修正后的Battelle双曲线法对管道进行止裂分析,对无法满足止裂要求的设计方案进行增加壁厚试算。结果表明:材质为X80、尺寸为Φ140 mm×6.0 mm的L12管线韧性值满足工况下裂纹控制的要求;而同样材质等级、壁厚组合为Φ168 mm×6.0 mm的L11管线所提供的止裂压力低于平台压力,无法保证管线发生裂纹延性扩展时能够自行止裂。对于L11管线,通过将管道壁厚增加至7 mm,其他设计参数不变,可以实现裂纹自行止裂。该研究可为实际工况下Battelle双曲线法在超临界CO_(2)管道断裂控制的应用提供理论基础与实际范例。

超临界CO_2抗溶剂法制备乙基纤维素微球试验

通过自行设计的超临界CO2微球制备装置,利用乙基纤维素丙酮混合溶液,制备了粒径偏差较小、表面光滑与球形度较好的乙基纤维素微球,采用正交试验讨论了温度、压力、溶液质量浓度、CO2流量对微球粒径与粒径分布的影响,分析了进气与进液方式对试验过程的影响。试验结果表明:改变工艺参数,可在较大范围内调控微球大小,所制微球平均粒径为0.2—2.6μm,粒径偏差为0.07—0.85μm;溶液质量浓度是主要影响因素;不同的汽液接触方式也将影响微球的大小。

非均质多孔介质超临界CO_(2)非混相驱替特征及机理研究

为深入理解超临界CO_(2)在非均质储层中的非混相驱替过程,探索其流动特性及对多孔介质流体动力学的影响,为CO_(2)增强油气采收率和地质碳储存技术提供科学依据,采用基于Navier-Stokes方程与Cahn-Hilliard方程耦合的微观两相流模型,结合Voronoi多边形构造技术建立了具有真实孔隙结构特征的非均质多孔介质模型。通过模拟计算,详细描述了不同条件下CO_(2)驱替过程中的流体动力学行为和界面特征,研究了流体界面形态的演变和驱替效率的影响因素。结果表明:超临界CO_(2)注入后,不同模型内均出现了指进特征和复杂的非混相界面;孔道结构特征决定了毛细力大小,影响CO_(2)驱替前缘的稳定性,大孔道易形成指进现象,而狭窄孔道受毛细阻力与黏滞力影响,促使CO_(2)渗流路径转向或分叉,并导致孔隙压力不均匀分布;孔道内的黏滞力阻碍CO_(2)推进,适度调节CO_(2)的黏度和密度有助于提高驱替效率;高毛管数条件下,驱替压力导致流体相界面变得不稳定,CO_(2)优势渗流通道数量增多,指进渗流通道宽度拓宽,在黏滞力作用下出现了非连续的卡断现象;长时间的驱替过程显著提高CO_(2)饱和度,但伴随高能耗损失,驱替效率在CO_(2)突破后期逐渐下降。因此,调控超临界CO_(2)的物理性质、优化控制注入速率,能有效改善CO_(2)在地层中的分布和驱替路径,是提高CO_(2)驱替效率和优化地层开发的重要手段。

工艺参数对超临界CO_2抗溶剂法制备乙基纤维素微囊的影响

利用超临界CO2抗溶剂法从乙基纤维素和丙酮溶液中制得了乙基纤维素微囊,考察了温度、压力、溶液浓度和搅拌速度等工艺参数对物性的影响,试验结果表明:超临界CO2抗溶剂法可用于食品材料的微囊制粒,所得乙基纤维素微囊的粒径在2.66～9.49μm之间;随着温度和溶液浓度的增加,颗粒粒径及其粒径分布增加;随着压力和搅拌速度的增加,颗粒粒径及其粒径分布减小。

溶剂超临界CO_2雾化萃取法制备乙基纤维素微粒的研究

通过溶剂超临界CO2 雾化萃取法制得了乙基纤维素微粒 .研究了溶液喷口流速、溶液浓度、温度、压力对颗粒粒径及其粒径分布的影响 .结果表明 ,改变工艺参数 ,可在较大范围内调控微粒大小 ,所得微粒平均粒径为 0 .6 4～ 10 .83μm .随着温度和溶液浓度的增加 ,颗粒粒径及其粒径分布增加 ;随着压力和溶液喷口流速的增加 ,颗粒粒径及其粒径分布减小 .

超临界CO_2法制备乙酸纤维素微孔膜

以超临界CO2为非溶剂,丙酮和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,制备了乙酸纤维素(CA)微孔膜,采用扫描电镜表征膜的微观形态并测定了膜的纯水通量,考察了溶剂与CO2的亲和性、CA质量分数、成膜压力、成膜温度、保压时间和卸压速度等因素对膜形态及性能的影响。实验结果表明,以丙酮为溶剂可制备出表观形态均一完整的膜;随着CA质量分数的增加,膜孔径变小,膜的水通量迅速降低;随着成膜压力、成膜温度的升高,膜水通量均先增加后减小;保压时间及卸压速度对膜水通量的影响较小。当CA质量分数为10%时,在成膜压力为15MPa,成膜温度为45?C,保压45min,快速卸压的操作条件下,微孔CA膜的水通量可达30L·m-2·min-1。

超临界CO_(2)喷涂雾化试验研究

超临界CO_(2)喷涂是近年来出现的一种绿色高效喷涂技术,雾化效果是影响其喷涂质量的主要因素之一。采用响应曲面法和自主开发的超临界CO_(2)喷涂装置,以索特尔液滴粒径D32作为雾化效果的表征参数,研究了CO_(2)温度、CO_(2)压力、CO_(2)质量分数和喷嘴尺寸对雾化效果的影响。研究结果表明CO_(2)压力、CO_(2)质量分数和喷嘴尺寸对雾化效果影响显著,CO_(2)压力和CO_(2)质量分数两因素之间交互作用显著;各影响因素的显著性由大到小依次为喷嘴尺寸、CO_(2)压力、CO_(2)质量分数和CO_(2)温度;喷嘴尺寸与索特尔液滴粒径D32呈正相关,CO_(2)压力、CO_(2)温度和CO_(2)质量分数与索特尔液滴粒径D32呈负相关。在超临界CO_(2)喷涂雾化参数分别为CO_(2)压力10 MPa,CO_(2)温度53℃,CO_(2)质量分数50%和喷嘴尺寸0.33 mm时,得到最优雾化液滴索特尔液滴粒径D32为69.6μm。该研究结果可为超临界CO_(2)喷涂工业化设计及生产提供理论指导。

基于超临界CO_(2)介质的织物染色及研究进展

针对传统印染加工方式中耗水量高,排污量大等问题,总结了超临界CO_(2)无水染色的优势,梳理并阐述超临界CO_(2)做介质的染色原理、染料种类、纤维染色工艺及产业化应用的最新研究进展,并展望了超临界CO_(2)染色技术的发展前景。

响应面优化超临界CO_(2)萃取两粤黄檀挥发油的工艺研究及成分分析

两粤黄檀作为一种名贵的香料,提高其挥发油的萃取率对工业生产具有重大意义。以两粤黄檀为原料,采用超临界CO_(2)萃取两粤黄檀挥发油,在单因素试验的基础上,利用响应面优化萃取工艺,并确定了最佳工艺条件,利用气相色谱-离子迁移谱对两粤黄檀挥发油的挥发性成分进行分析。研究表明,两粤黄檀挥发油最佳萃取工艺为萃取压力30 MPa、萃取温度42℃、萃取时间3.8 h,在此条件下挥发油得率为(7.23±0.03)%,与理论值(7.44±0.05)%相差不大。从两粤黄檀挥发油中共鉴定出47种已知化合物,包含醛类17种、酮类3种、醇类5种、酯类11种、萜烯类7种、酸类2种、呋喃类1种、硫醚类1种,醛类、酯类和萜烯类是两粤黄檀挥发油的主要挥发性成分。该研究对两粤黄檀挥发油的进一步开发利用有重要意义。

纤维素纤维超临界CO_2染色机理研究

研究了纤维素纤维超临界CO2 状态下用分散染料染色操作方法和工艺参数 ,对超临界状态下溶解度、染色牢度、匀染性、织物强力、染色机理进行分析探讨 ,确定了影响染色效果的主要因素。

响应面法优化超临界CO_2流体萃取苹果籽油的工艺研究

利用超临界CO2萃取技术提取苹果籽油。通过单因素试验选取萃取压力、萃取温度和时间作为Box-Behnken设计的变量,利用响应面法分析得到超临界CO2萃取苹果籽油的优化工艺条件。结果表明:超临界CO2萃取苹果籽油的适宜工艺参数为萃取压力41MPa、萃取温度56℃、萃取时间110min、CO2流量1.8ml/min、物料粉碎度60目,在此条件下,苹果籽油提取率达到24.36%。

超临界CO_2处理对米糠纤维物性的影响

研究超临界CO2处理米糠粉前后制备的米糠纤维的膨胀力、持水力、结合水力及吸脂力的变化。结果表明,相同粒度的米糠纤维,其膨胀力、持水力和结合水力经超临界CO2处理后均有所提高,而吸脂力却有所下降。超临界CO2处理前后持水力、吸脂力均在纤维粒度0.246mm时达到最高值,膨胀力、结合水力在0.900mm和0.175mm时分别达到最高值。米糠纤维的综合物性在粒度0.246mm时最佳,且超临界CO2处理后米糠纤维的综合物性值比处理前提高27.75%,米糠纤维提取率增加36.63%。

响应面法优化超临界CO_2萃取北五味子藤茎油工艺

利用超临界CO2萃取技术,在单因素试验的基础上,采用中心组合响应面法,建立北五味子藤茎挥发油超临界CO2萃取的回归模型。研究结果表明,萃取压力、萃取温度、CO2流速对萃取率的影响显著,萃取压力和CO2流速以及萃取温度和CO2流速的交互效应影响显著,解析矩阵可知,在萃取压力36.32MPa,萃取温度42.27℃、CO2流速17.01L/h,预测最大萃取率为0.432%,验证实验证实该方程有很好的拟合度。该方法具有萃取率高、污染小、节约能源的特点。

响应面法优化超临界CO_2萃取韭菜籽油

采用超临界CO2流体技术对韭菜籽油进行萃取,运用响应面法优化了萃取工艺条件。结果表明,萃取压力、萃取温度和萃取时间3个因素对韭菜籽油得率都有显著性影响,压力和时间的交互作用极显著,但压力和温度、温度和时间的交互作用不显著;优化的最佳工艺条件为:萃取温度40.40℃,萃取时间86.70 m in,萃取压力22.25 MPa,此时得率为17.52%。韭菜籽油中饱和脂肪酸以棕榈酸(7.4%)为主,占脂肪酸总量的8.9%;不饱和脂肪酸主要为亚油酸(70.1%)和油酸(20.2%),占脂肪酸总量的91.1%。

超临界CO_2萃取玉米皮纤维脂类物质的研究

采用超临界CO2流体萃取技术脱除玉米皮纤维中脂类物质。通过正交试验方法确定超临界CO2流体萃取的最佳工艺条件为:萃取压力30MPa、萃取温度45℃、萃取时间60min、CO2流量23L/h,脂类物质提取率为5.06%。萃取脂类物质后所得玉米皮纤维颜色乳白,风味纯正,脂肪含量低于0.3%,可作为低热量高膳食纤维食品的添加剂。

超临界CO_2快速膨胀法制备SiO_2/聚氨酯超疏水涂层

用超临界CO2快速膨胀法制备了SiO2/聚氨酯超疏水涂层。首先用十三氟辛基三乙氧基硅烷(F-硅烷)和γ-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷(KH-570)改性纳米二氧化硅,制备出含双键的纳米二氧化硅粒子,将其分散在超临界CO2中,再利用超临界CO2快速膨胀法将其喷射到双键封端的且已添加了引发剂的聚氨酯涂层表面,通过加热,使纳米二氧化硅粒子接枝在聚氨酯涂层表面,形成稳固粗糙结构,获得了超疏水性质。研究了喷嘴温度、反应釜温度和压力、偶联剂配比、表面粗糙度对涂层疏水性的影响。结果表明:涂层的静态水接触角可达到169.1°±0.6°;在喷嘴和釜内温度都为90℃,釜内压力为16 MPa,F-硅烷和KH-570配比为1∶1,表面粗糙度为7.3μm时,所制得涂层具有较好的超疏水性,且具有优良的耐刮伤性。该法高效环保,涂层性能优良,适于大面积制备。

响应曲面法建立超临界CO_2萃取结晶穿心莲内酯工艺模型

以穿心莲内酯含量为30%的穿心莲浸膏为试验原料,采用响应曲面分析法(R esponse SurfaceM ethodo logy,RSM)建立了超临界CO2萃取结晶穿心莲内酯结晶率的二次多项数学模型,验证了数学模型的有效性,并探讨了萃取结晶压力、温度、时间对结晶率的作用规律。根据该模型进行了工艺参数的优选,以结晶率为指标,试验所得穿心莲内酯超临界CO2萃取结晶优化工艺条件为:压力20.88 M Pa,温度50.27℃,时间97.02 m in,该条件下结晶率高达74.77%。

用响应面法优化超临界CO_2萃取缬草油工艺

为了探讨超临界CO2萃取缬草油的优化工艺条件,以缬草油得率为考察指标,采用单因素试验和BoxBehnken设计,探讨萃取压力、萃取温度、萃取时间和CO2流量对缬草油得率的影响。结果表明:在萃取压力21 MPa、CO2流量20 L/h,萃取温度45℃条件下,萃取90 min,缬草油得率为(4.250±0.003)%,与模型预测值接近,表明所建回归模型可靠。