超临界CO_2流体色谱法分离丁香酚与异丁香酚

用超临界CO2流体色谱分离丁香酚与异丁香酚两个双键位置异构体。以分离度为指标,考察改性剂、柱压、柱温3个因素对分离的影响,优化使用硅胶色谱柱和氰基色谱柱分离丁香酚与异丁香酚的色谱条件。结果表明,使用氰基柱的分离效果更好,异丁香酚的顺、反异构体也得到分离。在紫外检测波长283nm、流动相流速1.5ml/min的条件下,进一步考察进样量对分离的影响,最终确定分离丁香酚、异丁香酚的色谱条件为氰基柱(250mm×4.6mm,5μm),改性剂为体积分数8%的甲醇、柱温40℃、柱压8MPa、进样质量体积10μl、样品质量浓度43.7mg/ml。此时分离度2.41,分离时间大约为7min。

超临界CO_2流体色谱分离α-紫罗兰酮和β-紫罗兰酮

采用超临界CO2流体色谱分离α-紫罗兰酮与β-紫罗兰酮2个异构体,考察了改性剂浓度、柱温、柱压对容量因子和分离度的影响,确定了较佳的分离条件:硅胶柱(250mm×4.6mmI.D.6μm);流动相:V(CO2):V(异丙醇)=99:1;流速:2mL/min;柱温:40℃;柱压程序:起始压力8MPa,以300kPa/min的速率升至12MPa;紫外检测波长:254nm;进样:2μL浓度为480mg/mL的α-紫罗兰酮与β-紫罗兰酮2个异构体的二氯甲烷溶液,此时,分离时间约10min,分离度达到3.3。

超临界CO_2流体色谱分离2,4-二叔丁基酚和2,6-二叔丁基酚

采用超临界CO_2流体色谱分离酚类同分异构体化合物:2,4-二叔丁基酚和2,6-二叔丁基酚。通过单因素法考察了色谱柱类型、改性剂种类、改性剂浓度、色谱柱温、背压对容量因子和分离度的影响,确定了较佳的分离条件:色谱柱Sepax SFC-Pyridine(250 mm×4.6 mm,I.D.5μm);流动相:V(CO_2):V(乙醇)=90:10;流速:3 m L/min;柱温:35℃;背压:100bar;紫外检测波长:270 nm;进样量:30μL浓度为1.0 mg/m L的2,4-二叔丁基酚和2,6-二叔丁基酚的甲醇溶液,此时,分离时间在5 min以内,分离度达到4.68。

分散染料在超临界CO_(2)流体染色聚酯纤维中的扩散行为

为深入研究分散染料的扩散性能在超临界CO_(2)染色过程中影响染色条件及染色质量的理论机制,使用共聚焦拉曼显微镜研究了超临界CO_(2)流体染色在不同工况条件(100~140℃、21~27 MPa、5~90 min)下分散染料(分散红167、分散橙30、分散蓝79)在涤纶中的扩散行为。通过拉曼深度成像图获得了染料在纤维径向分布的数据,计算扩散系数。结果显示:分散染料在染色初期(5 min内)已在纤维内分布均匀,且随染色时间、染色压力的增加,染料在纤维内部均匀上染。对比染色后纤维径向的拉曼光谱数据与纱线上染量数据,验证了拉曼光谱数据的有效性。经计算分散染料中分散橙30的扩散系数最高(9.744×10^(-15) m^(2)/s)。表明拉曼技术用于分析单纤维内染料扩散有着巨大的优势,反应快速,制样简单,同时可在无损纤维的前提下对涤纶内部的染料分布进行测量。

填充柱超临界CO_2流体色谱制备拆分4种外消旋γ-内酯香料

填充柱超临界CO2流体色谱是近年发展的一种绿色高效色谱分离技术。本文采用填充柱超临界CO2流体色谱对外消旋γ-辛内酯、γ-癸内酯、γ-十一内酯、γ-十二内酯4种香料进行制备规模手性拆分。色谱柱Chiralpak AD 250mm×10mm10μm,柱温、柱压、改性剂等参数在前期分析研究基础上设定。调节流动相流速、样品浓度得较佳分离通量,并进行制备性分离,结果:γ-辛内酯,上样2mg/次,每次运行9min,180min分离40mg,回收率(以2个对映体计,下同)66.3%;γ-癸内酯,上样0.8mg/次,每次运行9min,180min分离16mg,回收率68.1%;γ-十一内酯,上样0.8mg/次,每次运行11min,220min分离16mg,回收率64.4%;γ-十二内酯,上样0.7mg/次,每次运行11min,220min分离14mg,回收率71.4%。上述分离制备所得对映体的光学纯度(e.e%)均为100%。

超临界流体萃取-液相色谱/质谱法测定成人服装中的偶氮染料及其分解产物

偶氮染料作为一种广泛使用的合成染料,在环境中的稳定性和生物降解性较差,会在服装使用和废弃过程中释放出有毒的分解产物,对环境和人体健康造成潜在风险。使用超临界流体萃取-液相色谱/质谱法测定成人服装中的偶氮染料及其分解产物,有利于评估其生态和健康风险,可以提出针对性的环境保护策略,为纺织行业的可持续发展和环境保护提供参考。

超临界CO_2萃取-柱色谱分离联用制备冬凌草甲素新工艺的研究

目的建立冬凌草甲素的提取和分离新工艺。方法用正交实验优化超临界CO2萃取冬凌草甲素的工艺条件,并进行 中试放大实验,用HPLC测定冬凌草甲素的含量。将萃取所得产物用硅胶柱色谱进一步分离,用红外光谱,紫外光谱和核磁共 振光谱等手段鉴定所得结晶。结果超临界CO2萃取的最佳工艺务件为压力38．5 MPa,温度40℃,夹带剂用量1．5 mL·g-1。 柱色谱进一步分离可制备高纯度冬凌草甲素。结论超临界CO2萃取与柱色谱分离技术联用使冬凌草甲素的制备工艺大大 简化,效果理想,可向工业化方向发展。

超临界CO_2萃取结合柱色谱分离萝芙木生物碱

用超临界CO2萃取技术,设计了4因素3水平正交实验,研究从海南催吐萝芙木中提取利血平生物碱的最佳工艺。最佳提取条件为:萃取压力35 MPa,萃取温度60℃,夹带剂为100 g样品用25 mL乙醇,萃取时间2 h。用高效液相色谱法对萃取产物中的利血平含量进行了测定。将萃取所得产物用硅胶柱色谱进一步分离提纯,得到了质量分数为99.8%的利血平针状结晶。

超临界CO_(2)流体技术制备脱细胞外基质材料及其生物医学应用

脱细胞外基质(decellularized extracellular matrix,dECM)材料在组织工程和再生医学中具有重要应用,超临界CO_(2)流体(supercritical CO_(2)fluid,SCF-CO_(2))技术已被证明可用于dECM材料的制备。文中综述了SCF-CO_(2)的基本原理、SCF-CO_(2)脱细胞及其灭菌机制,介绍了辅助溶剂的使用与预处理技术对SCF-CO_(2)脱细胞的影响,以及dECM材料的生物医学应用。结果表明:与常规方法相比,具有高渗透性、高扩散性的SCF-CO_(2)能更有效地保持细胞外基质(extracellular matrix,ECM)的结构完整性和生物活性,同时展现出高效灭菌的优势,且制备的dECM材料在组织修复和再生医学领域具有显著应用潜力。

固相萃取-超临界流体色谱-质谱联用同时快速测定中成药和保健食品中的12种抗过敏化学药物

建立了固相萃取-超临界流体色谱-质谱联用(SPE-SFC-MS/MS)快速检测中成药和保健食品中12种抗过敏化学药物的分析方法。样品经甲醇超声提取,Oasis MCX固相萃取柱净化。采用Waters Trefoil CEL1色谱柱(150mm×3.0 mm,2.5μm),以CO_2为流动相A,甲醇-氨水(100∶0.1,v/v)为流动相B,进行梯度洗脱。流速为1.2mL/min,柱温和背压分别为45℃和12.4×10~6Pa。12种抗过敏化学药物以电喷雾离子源在正离子或负离子模式下用多反应监测(MRM)方式进行监测,整个分析过程在10 min内完成。结果表明,12种化学药物在5~250μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均≥0.998,检出限(LOD)为0.141~0.262μg/L,定量限(LOQ)为0.703~1.308μg/L。3种加标水平(10、20和100μg/L)下,12种化学药物的平均回收率为76.1%~112.5%,相对标准偏差(RSD)为1.1%~8.3%。该法简便,灵敏性高,实用性强,可用于抗过敏类中成药和保健食品中非法添加抗过敏化学药物的检测。

超临界流体色谱-质谱联用技术及其应用研究进展

超临界流体色谱技术因其快速高效的分离方法和绿色环保的分析方法而闻名。由于现代仪器的发展,人们对超临界流体色谱的兴趣显著提升。通过超临界流体色谱分离与质谱检测相结合,使其短时间内实现高选择性、高灵敏度地分析复杂样品中的痕量化合物。超临界流体色谱-质谱联用技术应用报道数量不断增加,并且其应用领域正在迅速扩大。重点关注了近十年来超临界流体色谱-质谱联用技术在食品科学、环境、药学以及医学领域的相关研究,并分析其未来发展潜力。

超临界流体色谱与MAT—212质谱仪联用技术的探讨

本文对超临界流体色谱与ＭＡＴ—２１２质谱仪的联用技术进行了较深入的探讨，联机后的ＳＦＣ／ＭＳ性能良好。

超临界CO_2萃取结合高速逆流色谱分离八角茴香精油中的化学成分(英文)

建立了超临界CO2提取,高速逆流色谱分离纯化八角茴香中精油的分离方法。首先利用超临界CO2提取八角茴香中的精油,萃取压力为25 MPa,萃取温度为35℃。1.3 g粗提物经高速逆流色谱分离,两相溶剂体系为正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(体积比1∶0.2∶1∶0.1),一次分离出3种化合物,经EI-MS鉴定为茴香醛10.3 mg、异丁香酚甲醚7.1 mg和反式-茴香脑636.5 mg,纯度分别为98.9%、96.8%和99.7%。

超临界流体色谱同时测定维生素B_2,B_3和烟酰胺

采用超临界流体色谱同时定量测定维生素制剂中维生素B2(核黄素)、维生素B3(烟酸)和烟酰胺的含量。在CO2流动相中添加15%(体积分数)的甲醇(含0 1%二乙胺),于填充柱上分离,检测波长为268nm。上述3种维生素在测定范围内,其浓度与相应的峰面积呈良好的线性关系(r>0 999),平均回收率为97 3%～102 3%;5min即可完成分析。其日内和日间峰面积测定的相对标准偏差(RSD)小于1 5%。该方法简便,样品前处理简单,可用于上述3种维生素的快速分析。

中药川芎超临界CO_2提取液的液相色谱-电喷雾多级质谱研究

采用HPLC-MSn技术分析和鉴定了中药川芎超临界CO2提取液中的主要成分:洋川芎内酯A、Z-藁本内酯、新蛇床内酯、3-丁基苯酞和苯酞二聚体。液相色谱-离子阱质谱联用在正离子电喷雾电离、自动多级质谱模式下进行分析。样品在ECLIPSE XDB C18色谱柱上以含0.25%乙酸水溶液和含0.25%乙酸甲醇梯度洗脱分离。对藁本内酯等苯酞内酯电喷雾电离后的碰撞裂解机理进行了探讨。Z-藁本内酯的碰撞裂解的两个主要途径为:侧链断裂脱烯和开环脱水再脱羰。实验中没有观察到孤立的脱羰过程。而这些主要成分的加钠离子的碰撞裂解过程完全不同。

超临界CO_2萃取南烛叶有效成分的色谱分析

用超临界ＣＯ２对南烛叶冻干粉进行萃取，并对萃取物进行气相、高效液相色谱分析。结果表明，南烛叶中含有Ｃ０１６（棕榈酸）、Ｃ０１８（硬脂酸）、Ｃ１１８（油酸）、Ｃ２１８（亚油酸）、Ｃ３１８（α－亚麻酸）和Ｃ０２０（花生酸）等６种脂肪酸，其中Ｃ３１８（α－亚麻酸）含量最高，达３６．４％；南烛叶还含有槲皮素和其它黄酮类化合物，槲皮素在萃取物中占３．５２％，黄酮总量占１１．６４％。

羽衣甘蓝叶黄素CO_2超临界萃取及高速逆流色谱纯化的研究

以羽衣甘蓝冻干粉末为原料,利用超临界CO_2流体技术萃取羽衣甘蓝叶黄素粗品;选择中极性、弱极性、极弱极性的溶剂体系,进行粗品的高速逆流色谱纯化。结果表明,萃取温度35℃,萃取压力25 MPa,主泵频率30 Hz,叶黄素粗品萃取量最高,达到32.43 mg/g;采用正己烷—乙醇—水(6:5:1.5)溶剂体系,纯化效果最好,得到纯度98.5%的羽衣甘蓝叶黄素。

超临界CO_2萃取-高速逆流色谱分离纯化欧前胡素和异欧前胡素

研究了用超临界CO2萃取法从白芷中提取欧前胡素和异欧前胡素,根据正交试验设计确定了超临界萃取最佳工艺条件为温度60℃、萃取压力25 MPa和药材粉碎度40～60目,并放大50倍进行萃取试验。利用高速逆流色谱技术分离纯化了欧前胡素和异欧前胡素,溶剂系统为正己烷∶乙酸乙酯∶甲醇∶水(1∶0.4∶1.1∶0.5,V/V)。采用HPLC-DAD,MS对欧前胡素和异欧前胡素进行了定性定量分析,得到产物纯度达99.0%以上,本方法简便快捷,重现性好。

超临界CO_(2)流体制备发泡聚氯乙烯塑料的研究进展

主要阐述了超临界CO_(2)流体制备发泡聚氯乙烯塑料的原理及发泡过程。根据生产工艺的不同,超临界CO_(2)发泡工艺可分为间歇成型、注塑成型和挤出成型等。同时探讨了影响发泡聚氯乙烯材料的泡孔结构因素,展望了超临界CO_(2)流体制备发泡材料的发展前景。

超临界CO_2色谱拆分手性农药的研究进展

综述了国内外超临界CO2色谱拆分手性农药的研究进展,概述了超临界CO2技术的优越性以及色谱的手性固定相、流动相和操作条件,并介绍了制备型超临界CO2色谱的应用。