5-乙酰基-2-氨基二苯甲酮的超声合成

利用超声振荡,以对硝基苯乙酮为原料,在原甲酸三乙酯和对甲苯磺酸的催化作用下和乙二醇醚化保护酮基,然后在氢氧化钠甲醇溶液的碱性条件下和苯乙腈环化加成,再用w(Pd)=5%的Pd-C催化加氢,最后在浓度为1mol/L的高氯酸的强酸作用下恢复酮基,合成出5 乙酰基 2 氨基二苯甲酮,用IR和1HNMR对其结构进行了表征。与非超声合成方法比较,反应时间由44h缩短到32h,目标产物总收率由39 5%提高到69 6%。

超声合成Cu(INA)_2·4H_2O纳米晶及催化氧化苯乙烯

以硝酸铜和异烟酸(HINA)为原料,采用超声辐射法,合成了具有一维结构的Cu(INA)2·4H2O纳米晶。采用x射线衍射、透射电镜、红外光谱等技术对该纳米晶的结构和形貌进行了表征。结果表明,超声10 min即可获目标产物;在超声辐射的条件下,通过控制反应时间,能够调控该纳米晶尺寸和形貌。以双氧水为氧化剂,考察不同纳米晶对苯乙烯的催化氧化活性,结果显示反应温度为60℃、反应时间为12 h,n(H2O2)∶n(苯乙烯)∶n(催化剂)=1800∶300∶1时,氧化产物以苯甲醛和环氧苯乙烷为主,苯乙烯的最大转化率达到85.5%,转化数(TON)为252,苯环氧乙烷的选择性为69.1%。

纳米钨酸锰的超声合成及其性质研究

以乙二醇为表面活性剂,通过超声合成方法成功制备了具有颗粒状、大块花状及膜状等不同结构的纳米MnWO4。实验发现,乙二醇浓度和超声波是影响纳米MnWO4最终形貌的2个关键因素。利用纳米MnWO4作为光催化剂完成了对有机染料罗丹明B的光降解实验,结果表明超声法制备的纳米MnWO4具有良好的光催化性能。MnWO4还被固定在玻碳电极表面制成MnWO4/CHIT/GCE复合电极,该电极能够增强Fe(Ⅲ)和Fe(Ⅱ)氧化还原对间的电子转移。因此,MnWO4/CHIT/GCE复合电极能够作为一个很好的平台用于固定牛血红蛋白(Hb),构成了一种新型的生物传感器。该传感器可用于测定溶液中的H2O2,线性范围为5.0×10-6～4.5×10-4mol.L-1,检测限为1.0×10-6mol.L-1。

聚(β-烷氧基)对萘乙炔的超声合成

Poly(β-alkoxy,naphthalene vinylene) (PAONV) was synthesized from β-naphthol and H(CH2)mBr(m=4,6,8,9) under ultrasonic irradiation.The influences of reaction conditions on the yield of intermediates and polymers were studied.The structure of intermediates and polymers were characterized with IR and 1H NMR spectroscopy.These results showed that the total yield of PAONV under ultrasonic irradiation was 70.0%—74.4%,higher than that under reflux stirring.The reaction time was shortened from 35 h to 20 h.The yield of etherification in the C2H5ONa system was higher than that in the NaOH system.The dimetyl sufoxide as a strong polar solvent favored the yield of dehydrochlorination.The best reaction times of etherification, chloromethylation, dehydrochlorination were 5 h,5 h,10 h,respectively.

超声合成1-(S)-N^1-[(2,3-二羟基)丙基]-N^4-苯甲酰胞嘧啶

目的:合成1-(S)-N1-[(2,3-二羟基)丙基]-N4-苯甲酰胞嘧啶。方法:在超声条件下,以胞嘧啶为原料合成1-(S)-N1-[(2,3-二羟基)丙基]-N4-苯甲酰胞嘧啶。结果:目标化合物结构经熔点、IR确证,收率64.1%。结论:该合成路线反应条件温和,操作简便。

超声合成β-烷氧基萘

以β 萘酚和H(CH2)nBr(n=4、7、9)为原料,甲醇钠(CH3ONa)和甲醇为溶剂,在N2气保护下,用超声催化合成β 烷氧基萘,反应5h,收率可达94%。反应的适宜条件为:β 萘酚和H(CH2)nBr摩尔比为1∶1,甲醇钠的浓度为2 0mol/L(溶剂CH3OH),超声频率33±2kHz。

十氢吖啶1,8-二酮类化合物的超声合成及其光谱特性的研究

超声辐射条件下合成了十氢吖啶1,8-二酮类衍生物,研究了该类化合物的结构与光谱特性,比较不同溶剂对该类化合物的紫外光谱和荧光光谱影响。结果表明溶剂极性对十氢吖啶1,8-二酮类衍生物的荧光效率影响较大。对于取代基团中含有强推电子基的衍生物,其荧光效率比取代基团中含重原子的衍生物降低更为明显。这可能是由于母体分子结构中吡啶环呈非共平面的船形结构,在溶剂的作用下分子的构象发生改变引起取代基折返,使得芳环上给电子基团与母体结构中的N原子之间距离改变所产生的影响。

二苯并-18-冠-6的超声合成及改进

以邻苯二酚,二氯乙基醚为原料,二甲亚砜为溶剂,氢氧化钾为催化剂及模板剂,采用超声法合成了二苯并-18-冠-6。通过IR和1H NMR对产物结构了进行表征。并对反应温度和时间进行了优化。针对传统超声方法产率较低的问题,添加了2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚作为抗氧剂对反应进行了改进,结果表明,添加抗氧化剂之后,产率从17%增加到46%。

超声合成在双变性纤维印染废水处理剂合成上的应用

印染废水具有排放量大、解决难度高等特点,是废水治理工艺研究的焦点之一。纤维素是纤维状的、多毛细管的高分子聚合物,有着多孔性和大表面积的特性,可以作为吸附材料用于印染废水的处理。但是天然的纤维素的吸附能力较小,一定要通过化学改性,令它具有更强或更多的功能团,才能变成性能优良的吸附材料。目前对于纤维素的阴离子改性、阳离子改性及双变性改性已经取得了很多研究成果,但是由于纤维素本身结构的特点,对于纤维素的改性往往存在反应速度较慢,取代度不高等缺点。本文拟将超声合成法应用于纤维素改性,探索超声功率、超声时间、溶剂类型等因素对改性纤维素合成速率,取代度方面的影响。

基于超声合成孔径弧形扫描联合算法的变压器绕组故障检测方法

为解决变压器绕组超声检测系统的分辨率会随检测距离的增加而降低的问题,提出超声合成孔径弧形扫描联合算法,使检测系统的分辨率不再随检测深度的提高而降低,仅与换能器本身相关,并且实现了故障快速定位,提高了检测效率与检测精度。最后,设计变压器绕组超声合成孔径检测系统,采用400 kHz超声换能器对实体变压器进行实验,最终实验结果表明,该检测系统能在线、快速定位变压器绕组变形故障,并且检测结果的相对误差仅为4.26%。

花状软锰矿的超声合成及其对亚甲基蓝的脱色性能

首次通过操作简便成本低廉的超声方法合成花状软锰矿(MWs).采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)以及能量散布分析仪(EDS)等测试手段对其结构和形貌进行表征.研究了MWs对偶氮染料亚甲基蓝(MB)的脱色性能,考察pH值、反应时间、MWs投加量以及MB初始浓度等影响因子对脱色效果影响.结果表明,MWs对MB具有优良的脱色性能,90min达到近100%的脱色率,无需使用H2O2或者UV灯和超声等其它辅助设备,这明显优于其他催化剂,如Mn3O4/H2O2需3h达到99.7%最大脱色率、ZnS/CdS在光照下需6h最大脱色率仅为73%、硫改性的TiO2光照下需4h才能达到近100%的脱色率.

三聚氰胺基螯合树脂的超声合成及在镍离子传感器中的应用

采用超声法制备了三聚氰胺-甲醛-乙二胺四草酰乙酸螯合树脂(MFT)。利用MFT/纳米碳管复合物修饰充蜡石墨电极WGE(MFT/MWCNTs/WGE)制备了一种镍离子传感器。采用场发射扫描电镜及电化学等技术表征了该修饰电极的特性。结果显示,羧基化纳米碳管对MFT螯合树脂具有较强的粘合力,可使该螯合树脂有效地分散,并均匀地吸附在纳米碳管上。MFT/MWCNTs/WGE对镍离子检测效果较好,在1.0×10-11mol/L～1.0×10-10mol/L的浓度范围内,Ni(II)的溶出峰电流与其浓度呈良好的线性增长关系,其线性方程为i(μA)=9.58438+1.07753C x(1×10-11mol/L),R=0.991,检测限为1×10-13mol/L(3σ)。

超声合成MgBTC金属有机骨架纳米材料及性质研究

金属有机骨架(MOFs)配位聚合物因其具有形貌可控性、结构多样性及较大的比表面积等优良性质,在化学催化,氢能储存等方面有着诸多潜在的应用前景。文章在超声条件下使用三乙胺扩散制备配合物,通过XRD,SEM表征产物的结构以及形貌特征。实验运用相同合成方法还研究了铽掺杂的配合物对硝基爆炸物的荧光传感性质。表明该配合物具有荧光可调性,因而铽掺杂的金属有机骨架材料可用于荧光探针、显示器件和荧光成像等方面。

聚合物光伏电池材料MEH-PPV的超声合成及其表征

研究了聚[2-甲氧基-5-(2’-乙基己氧基)对苯乙炔](MEH-PPV)的合成路线。采用超声合成法制备出无凝胶、完全可溶、高分子量的MEH-PPV。其数均分子量可达7.9×105,并通过红外光谱、核磁共振氢谱(1H-NMR)、拉曼光谱对产物进行了结构表征。

钨酸铁的超声合成及表征

利用乙二醇为表面活性剂,通过超声合成方法成功制备了粒径均匀、分散性良好的微米级FeWO4。利用粉末XRD、SEM及FT-IR等手段对所制备的FeWO4进行了表征。制得的FeWO4被固定在玻碳电极表面制成FeWO4/CHIT/GCE复合电极,电化学测试发现该电极能够加速Fe(Ⅲ)和Fe(Ⅱ)氧化还原对间的电子转移。进一步在该电极表面固定牛血红蛋白(Hb)后,即得到一种新型的可用于测定溶液中H2O2浓度的传感器。该传感器线性范围为5.0至460μmol·L-1,检测限为1.0μmol·L-1(3σ)。

取代苯氧乙酸类化合物的超声合成及抑菌活性研究

采用超声波法在碱性条件下用取代苯酚与氯乙酸合成取代苯氧乙酸，并测试其抑菌活性．共合成了3个取代苯氧乙酸衍生物，即对氯苯氧乙酸，邻氯苯氧乙酸，对溴苯氧乙酸，用IR，^1 H NMR，UV及元素分析确证了其结构．同时选取大肠杆菌、沙门氏菌、枯草芽孢杆菌和金黄色葡萄球菌等四种细菌对所合成的取代苯氧乙酸类化合物测试其最小抑菌浓度（MIC）．抑茵活性表明：对氯苯氧乙酸和对溴苯氧乙酸的抑菌谱较广，而邻氯苯氧乙酸的抑菌谱较窄．

羧甲基纤维素系列高分子表面活性剂超声合成的研究

研究了在超声波作用下羧甲基纤维素（CMC）的降解反应及CMC与具有不同亲水亲油比值的活性大单体[烷基醇（酚）聚氧乙烯醚丙烯酸酯及第三单体（苯乙烯）]的超声共聚反应．经萃取提纯的共聚产物用IR、13CNMR和UV等方法进行表征，证实通过超声反应制得了二元和三元共聚物．超声反应时间及单体投料量对共聚物组成影响较大，共聚物具有较好的增粘能力和较高的表面活性．

基于超声合成孔径的物体三维轮廓成像技术

文中研究了采用超声合成孔径技术对物体进行三维轮廓成像的方法,通过超声合成孔径成像的数据得到轮廓线图像。根据探头移动轨迹建立三维坐标系,将轮廓线转换点云数据,其中利用边缘检测提高轮廓线的精度,通过轮廓线间的位置关系得到物体表面数据,结合表面数据复原出物体三维轮廓。实验结果表明,采用超声合成孔径技术可以实现物体的三维成像,是又一种有应用价值三维成像技术。

超声合成三烷基硼的研究

在超声波作用下通过修正的有机金属路线一步合成三烷基硼,使得反应产率提高、反应时间也大大缩短。

高分子表面活性剂HEC/MMA/NPEO4A共聚物的超声合成

本文研究了羟乙基纤维素（ＨＥＣ）、甲基丙烯酸甲酯（ＭＭＡ）和壬基酚聚氧乙烯醚丙烯酸酯（ＮＰＥＯ４Ａ，氧乙基数为４）的超声共聚反应，探讨了辐照时间、单体浓度等因素对共聚物水溶液表面活性和粘度的影响。制得了具有高表面活性、高粘度的ＨＥＣ／ＭＭＡ／ＮＰＥＯ４Ａ共聚物，这种新型高分子表面活性剂的最低表面张力为２９．８ｍＮ／ｍ，最低界面张力为１．６６ｍＮ／ｍ，１％的共聚物水溶液表观粘度为８．０７ｍＰａ·ｓ。