该研究建立了热水浴提取-分散固相萃取(DSPE)净化-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定枸杞干果、鲜果中氯酸盐和高氯酸盐含量的方法。试样用7 m L超纯水在60℃水浴中振荡提取30 min后,加入13 m L甲醇涡旋5 min,离心后上清液用C18...该研究建立了热水浴提取-分散固相萃取(DSPE)净化-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定枸杞干果、鲜果中氯酸盐和高氯酸盐含量的方法。试样用7 m L超纯水在60℃水浴中振荡提取30 min后,加入13 m L甲醇涡旋5 min,离心后上清液用C18和石墨化碳黑(GCB)组合分散固相萃取净化,净化液在电喷雾负离子源和多反应监测(MRM)模式下测定,基质外标法定量。结果表明,枸杞干果、鲜果中氯酸盐和高氯酸盐均分别在1.0~100.0 ng/mL、0.5~100.0 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数R2分别为0.998 9和0.999 2及0.998 4和0.999 0。氯酸盐检出限(LOD)为1.0μg/kg、定量限(LOQ)为10.0μg/kg;高氯酸盐LOD为0.5μg/kg、LOQ为5.0μg/kg。干果中氯酸盐和高氯酸盐平均加标回收率分别为89.9%~93.4%和76.8%~93.6%,相对标准偏差(RSD)分别小于11.0%和12.0%;鲜果中氯酸盐和高氯酸盐平均加标回收率分别为73.8%~94.9%和61.2%~90.5%,RSD分别小于11.0%和17.0%。展开更多
建立了一种采用超声辅助提取(UAE)、强阴离子交换固相萃取(SAX-SPE)净化、高效液相色谱(HPLC)测定土壤中残留头孢菌素C(CPC)简单、快速方法。样品以超纯水为提取剂,超声辅助提取,SPE柱子以3 m L甲醇和3 m L水活化,采用5 m L的10%甲醇水...建立了一种采用超声辅助提取(UAE)、强阴离子交换固相萃取(SAX-SPE)净化、高效液相色谱(HPLC)测定土壤中残留头孢菌素C(CPC)简单、快速方法。样品以超纯水为提取剂,超声辅助提取,SPE柱子以3 m L甲醇和3 m L水活化,采用5 m L的10%甲醇水溶液作为淋洗液,2 m L的5%甲酸水溶液/甲醇溶液(体积比50∶50)进行洗脱,高效液相色谱紫外检测器(HPLC-PDA)测定,检测波长λ=254 nm,柱温30℃,流动相为0.1%甲酸水溶液/甲醇溶液(体积比95∶5)对土壤中不同加标浓度的CPC进行检测,方法的回收率在77.9%~98.9%,标准偏差范围为5.0%~6.3%(n=5),方法检出限(LOD)为340.4μg/kg,定量限(LOQ)为1126.8μg/kg。同时采用此方法检测分析新疆某药厂附近阳性土壤样品,不同批次土壤样品结果分别为:检出(低于定量限)、1532.1μg/kg。展开更多
文摘建立了一种采用超声辅助提取(UAE)、强阴离子交换固相萃取(SAX-SPE)净化、高效液相色谱(HPLC)测定土壤中残留头孢菌素C(CPC)简单、快速方法。样品以超纯水为提取剂,超声辅助提取,SPE柱子以3 m L甲醇和3 m L水活化,采用5 m L的10%甲醇水溶液作为淋洗液,2 m L的5%甲酸水溶液/甲醇溶液(体积比50∶50)进行洗脱,高效液相色谱紫外检测器(HPLC-PDA)测定,检测波长λ=254 nm,柱温30℃,流动相为0.1%甲酸水溶液/甲醇溶液(体积比95∶5)对土壤中不同加标浓度的CPC进行检测,方法的回收率在77.9%~98.9%,标准偏差范围为5.0%~6.3%(n=5),方法检出限(LOD)为340.4μg/kg,定量限(LOQ)为1126.8μg/kg。同时采用此方法检测分析新疆某药厂附近阳性土壤样品,不同批次土壤样品结果分别为:检出(低于定量限)、1532.1μg/kg。