超声波沉淀法制备不同粒径的纳米氧化锌

以硫酸锌和草酸为原料,采用超声波沉淀法,研究了不同粒径的纳米氧化锌的制备,讨论了不同工艺条件对粒径的影响规律。实验结果表明,采用超声波沉淀法可以制备出平均粒径为21～47nm的纳米氧化锌;反应条件对纳米氧化锌的粒径有显著影响:纳米氧化锌的粒径随草酸与硫酸锌配比的增大而增大,而随反应温度的升高而减小;并且沉淀剂的加入方式对所制备的纳米氧化锌的粒度也有较大影响:一次性将草酸沉淀剂倾倒入锌盐溶液比缓慢滴加所得微粒的粒径较小。

超声波沉淀法制备Y掺杂纳米多相Ni(OH)_2及其性能研究

采用超声波沉淀法制备了不同摩尔比例Y掺杂氢氧化镍,对其粒度分布、结构及电化学性能进行了测试分析。XRD测试表明,样品均为α和β相混合结构的Ni(OH)2。激光粒度测试表明,样品均为纳米颗粒,且分布均匀,平均粒径在50～80nm之间。分别将制备的样品以8%比例与工业用微米级球镍混合制成复合镍电极,电极的可逆性和充电效率均随Y掺杂比例增大先提高后下降,Y含量1.17%时,其电极可逆性和充电效率达到最佳,放电比容量达到最大,0.1和0.5C倍率下的比容量分别达到370和358mAh/g,且具有较低充电电压和较高放电平台,该结果比目前市售镍氢电池比容量(230～250mAh/g)高48%～60%。对加超声波和不加超声波制备的样品性能进行了比较。

超声波-化学沉淀法制备牙科纳米氧化铝陶瓷粉体

目的:制备分散性好,粒度均匀的纳米α-A l2O3粉体。方法:应用超声波-化学沉淀法,制备氢氧化铝前驱体,经900℃、1 000℃、1 100℃、1 200℃煅烧后测试粉体性能。结果:1 200℃煅烧得到的A l2O3粉体为α-A l2O3,其晶粒平均粒径为D202=31.44 nm。结论:以乙醇为反应溶剂,在低频超声波作用下可制备出分散性好、粒度均匀的纳米级α-A l2O3粉体。

超声波共沉淀法制备SO_4^(2-)/Fe_2O_3-ZrO_2固体超强酸及其性能研究

于-15℃陈化24 h,采用超声波共沉淀法制备了SO42-/Fe2O3-ZrO2固体超强酸(SFZ-n,n=1~12),其结构经IR表征。结果表明,超声波辐照可以提高SFZ的酸性、比表面和催化活性。SFZ-8用于催化合成乙酸正丁酯,酯化率92%,且重复使用5次后,酯化率仍高于80%。

超声波化学共沉淀法制备SiO_2/Fe_3O_4复合粒子

为了防止纳米级Fe3O4的氧化及团聚,在其表面包覆一层二氧化硅,本文设计了Si O2/Fe3O4复合粒子的制备工艺。本论文采用的制备方法是超声波化学共沉淀法,用X-射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、傅里叶红外转换光谱(FTIR)、低温氮吸附比表面积测试仪等研究了粒子晶相、组织形貌及化学键。结果表明,Si O2/Fe3O4复合粒子形貌为球形,表面具有孔隙,颗粒平均尺寸约250 nm。Si O2/Fe3O4复合粒子不仅具有良好的化学稳定性和生物相容性,而且为下一步表面修饰打下坚实的基础。

超声波功率和pH值对Y掺杂纳米Ni(OH)_2结构与性能的影响

采用超声波沉淀法制备了Y掺杂纳米Ni(OH)2,研究了超声波功率和溶液pH值对材料结构、粒径及电化学性能的影响。结果表明,不同超声波功率制备的样品均为α和β混合相结构,其中α-Ni(OH)2的比例随功率增大先增加后减少,粒径随功率增大先减小后增大。溶液pH值对Ni(OH)2晶相形成起重要作用,较低的pH值有利于α-Ni(OH)2生成,晶粒粒径随pH值增大而增大,但pH值对电极反应的可逆性影响不大。将样品以8%(质量分数)与工业用微米级球镍混合制成复合电极,其电极的放电比容量随功率增大先提高后下降。功率为60W,pH值为9的样品,其相应电极的充电效率最高,放电比容量最大,0.5C倍率下高达358mAh/g。

超声波对α-Ni(OH)_2电极结构及电化学性能的影响(英文)

分别采用共沉淀法和超声波共沉淀法制备Al/Co复合掺杂α-Ni(OH)2样品A和B,用XRD和激光粒度仪表征样品的晶相结构和粒度分布。结果表明,样品B比样品A具有较多的晶格缺陷和较小的平均粒径。循环伏安特性及电化学阻抗谱测试显示,样品B比样品A具有更好的电化学性能:较好的反应可逆性、较低的电荷转移电阻和较高的循环寿命等。样品B的质子扩散系数为1.96×10-10cm2/s,约为样品A(9.78×10-11cm2/s)的2倍。充放电测试显示,样品B的放电比容量达到308mA·h/g,比样品A的放电比容量高25mA·h/g。

超声波-沉淀法制备PDP小颗粒蓝粉及其粉体ζ电位的测试

采用超声波-沉淀法制备PDP小颗粒蓝色荧光粉BaMgAl10O17:0.1Eu,实验最佳条件为:前驱液PH=8～9,热预温度为650℃,灼烧温度1370℃,超声波作用时间为2h。产物经粉晶衍射仪检测为BaMgAl10O17,其厚度约为80nm的六方晶颗粒,平均粒度为360nm的小颗粒蓝色荧光粉,相对发光强度有明显提高。实验通过在制备样品的分散介质中加适量硝酸来调节样品表面的ζ电位,其样品原来ζ电位的负值可调控为正值,可以改善蓝粉在后续PDP涂屏工艺浆料中的流变行为,有利于提高PDP制屏的质量。

球形氢氧化镍的制备及其电化学性能研究

为了考察Ni(OH)_2颗粒粒径与形貌对镍电极性能的影响,利用超声波沉淀法制备出了粒径小且分布均匀的球形氢氧化镍,研究了反应体系中超声波强度对氢氧化镍颗粒形貌的影响。利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、粒度分析、循环伏安特性曲线、倍率充放电技术对制备的氢氧化镍材料进行表征与测试。结果表明,超声波强度对氢氧化镍颗粒形貌有显著影响,实验确定适宜的超声波强度在216 W左右;粒度分析显示制备的球形氢氧化镍颗粒粒度在10μm左右。XRD测试证明制备的氢氧化镍为β-Ni(OH)_2;循环伏安特性曲线和倍率充放电测试发现,该材料具有良好的循环保持率,在0.4 C充电3 h,静置3 min,1 C放电至1.2 V的测试条件下循环30次后循环保持率为89%,最大放电比容量达260 m Ah/g。

半焦负载铁基脱硫剂及其焦炉煤气脱硫特性

对超声波辅助浸渍法制备褐煤半焦为载体的Fe及Fe-Cu脱硫剂可行性进行了研究,考察了脱硫剂最佳制备工艺和硫化温度对脱硫剂硫化性能的影响.通过X射线衍射仪(XRD)及带有能谱分析的电子扫描显微镜(SEM-EDS)分析硫化前后脱硫剂的晶体结构和表面形貌的变化,利用傅立叶红外仪(FTIR)分析表征脱硫前后的脱硫剂官能团变化.结果表明,当超声清洗器功率为100 W时,制取脱硫剂的最佳条件是超声浸渍时间为5h,共沉淀时间为3h,超声波水浴温度为60℃.活性半焦负载的脱硫剂能够有效脱除焦炉煤气中的H2S和COS.随着硫化温度的升高,穿透时间和硫容均增加,在脱硫温度为400℃时具有最大的穿透硫容和穿透时间,且Cu元素的加入使半焦负载的铁基脱硫剂脱硫效果明显增强.

NiO-YSZ纳米复合粉体的制备及其表征

以氯氧化锆、硝酸钇、硫酸镍为原料,采用超声波-共沉淀法制备NiO-YSZ纳米复合粉体。通过TEM,TPR与XRD等测试手段,分析产物形貌、晶相及还原过程,对不同Ni含量的Ni-YSZ材料的电导率通过四端电极法进行了测定。结果表明:产物粒径分布窄,颗粒小,分散性好;Ni的质量分数为50%时较为合适。对机械混合法和超声波-共沉淀法制备得到的Ni-YSZ材料的电化学阻抗谱进行了比较,采用超声波-共沉淀法得到的Ni-YSZ具有较小的电阻。

Cu单掺杂和Cu/Al复合掺杂纳米氢氧化镍的结构和电化学性能(英文)

采用超声波辅助沉淀法制备Cu单掺杂和Cu/Al复合掺杂的纳米Ni(OH)2样品,测试样品的晶相结构、粒径、形貌、振实密度及电化学性能。结果表明,样品均具有α相结构且其平均粒度的分布范围窄,Cu单掺杂的纳米Ni(OH)2呈现不规则形态,而Cu/Al复合掺杂的纳米Ni(OH)2呈准球状且具有更大的振实密度。将纳米样品以8%的比例掺入到商业用微米级球形镍中制成混合电极。充放电和循环伏安测试结果表明,Cu/Al复合掺杂纳米Ni(OH)2的电化学性能优于Cu单掺杂的纳米Ni(OH)2的,前者的放电比容量最高达到330mA·h/g(0.2C),比Cu单掺杂样品的高12mA·h/g,比纯球镍电极的高91mA·h/g。此外,Cu/Al复合掺杂纳米样品的质子扩散系数比Cu单掺杂样品的高52.3%。

活性炭基铁酸锌脱硫剂制备的影响因素研究

采用超声波共沉淀法制备了以活性炭为载体、负载铁酸锌的脱硫剂,并在固定床反应器中通入混合煤气进行脱硫性能研究,并考察了ZnFe2O4/AC质量比、超声波功率和焙烧温度对脱硫剂硫容量的影响。采用XRD、SEM和FT-IR等分析手段对脱硫剂的结构进行了分析。结果表明,制得的铁酸锌的结构具有尖晶石结构。通过正交试验结果分析,制备的脱硫剂最佳工艺条件是:ZnFe2O4/AC质量比为5∶5,超声波时间为70min,超声波功率为700W,焙烧温度为600℃,此时该脱硫剂的硫容量最大为15.49%。

制备条件对Ni(OH)_2晶相的影响

采用超声波辅助沉淀法在不同条件下制备了多组纳米氢氧化镍,用X射线衍射仪对样品晶相结构进行了测试分析。结果表明,反应条件如镍源、掺杂元素、缓冲剂、制备方法都对Ni(OH)2晶相有较大影响。镍源或缓冲剂较大的阴离子半径有助于α-Ni(OH)2的形成;二元掺杂比单元掺杂时其产物α-Ni(OH)2比例高;掺杂离子的种类、半径、价态都直接影响Ni(OH)2的晶相。本文还对微乳液法和超声波辅助沉淀法制备的样品进行了对比分析。

CO_3^(2-)/Co^(2+)/Ni^(2+)浓度对混合相纳米Ni(OH)_2物化性能的影响

以NiCl2、Co(NO3)2、Na2CO3为主要原料,采用超声波辅助沉淀法制备了混合相纳米Ni(OH)2,研究了Co掺杂比例、缓冲剂Na2CO3用量及反应物Ni2+浓度对Ni(OH)2的晶相结构、形貌、粒径及电化学性能的影响。结果表明,混合相结构的α-Ni(OH)2成分随Co掺杂比例增大而增加。较高的CO32-和Ni2+浓度有利于α-Ni(OH)2的生成。TEM测试表明,样品晶粒呈针状形态,其长径比随着Na2CO3用量增加而减小,平均粒度在60~90 nm之间。将纳米样品以8wt%与工业用微米级β球镍混合制成复合电极,其电极的放电比容量随Na2CO3用量的增加先增大后减小。当Ni2+浓度为0.4 mol.L-1、Na2CO3用量为0.5 g时,其电极(Co含量1.02wt%)的充电效率最高,放电比容量最大,0.5C倍率下高达306.9 mAh.g-1,比纯球镍电极提高30%。探讨了复合电极能较大幅度提高放电比容量的机理,提出纳米α-Ni(OH)2同时充当活化中心起催化作用的观点。

超声辅助共沉淀法制备富锂锰基正极材料

采用超声辅助共沉淀法制备了富锂锰基正极电极材料,研究了不同的超声时间对材料形貌、结构和电化学性能的影响。研究发现,超声辅助能够使材料颗粒更加均匀,结构更合理,有利于材料电化学性能的提升。当合成前躯体材料超声时间为8 h时,复合材料的放电比容量最好,在0.1 C的初始放电比容量为327.8 mAh·g^-1,高于未超声的复合材料的265.2 mAh·g^-1,1 C下循环50次后放电容量为181.6 mAh·g^-1,保持率为84.8%。通过循环伏安法测试和电化学交流阻抗测试,发现超声后的复合材料还原氧化峰电流更大,电荷转移阻抗更小,具有较好的倍率性能。

复合金属掺杂的LiFePO_4/C复合材料的制备与电化学性能研究

以超声波辅助沉淀法合成的纳米级球形FePO4·2H2O为原料,采用碳热还原法制备了复合金属掺杂的LiFePO4/C复合材料。通过X射线衍射(XRD),扫描电镜(SEM),恒电流充放电测试,循环伏安和交流阻抗测试表征了FePO4·2H2O和LiFePO4/C的物相、结构和电化学性能。结果表明,溶液浓度为0.1 mol/L时制备的FePO4·2H2O为分布均匀的纳米级球形颗粒。复合金属掺杂显著提高了LiFePO4的放电比容量,Ni和Nb复合掺杂的LiFePO4/C复合材料表现出了最佳的电化学性能,0.1 C倍率条件下首次放电容量158.8 mAh/g,1 C倍率下首次放电容量150.2 mAh/g,100次循环后容量保持率分别为98.30%和97.8%。Ni和Nb复合掺杂后提高了LiFePO4的锂离子扩散速率和电导率。