超临界二氧化碳流体萃取法与超声波溶剂萃取法提取千年健挥发油的研究

目的采用超临界CO2流体萃取法及超声波溶剂萃取法从千年健中提取挥发油,用气相色谱-质谱联用技术对其化学成分进行分析。方法采用超临界CO2流体萃取法与超声波溶剂萃取法从千年健中提取挥发油,采用不同类型的毛细管柱进行分析,找出最佳条件,用归一化法测定其百分含量。并用气相色谱-质谱法对化学成分进行鉴定。色谱条件:DB-5毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),柱温60℃(8 m in)4℃.m in-1→250℃(30 m in);分流进样,分流比1∶50;进样口温度280℃。结果超临界CO2流体萃取法提取的挥发油共鉴定了54种成份,占挥发油总成分的93%以上;超声波溶剂萃取法提取挥发油共鉴定了51种成份,占挥发油的89%以上。结论超临界CO2流体萃取法提取的挥发油比超声波溶剂萃取法能更真实、全面的反映药材中的化学成分。

超声波辅助溶剂萃取-电感耦合等离子体质谱法测定生物样品中的总汞和甲基汞

建立了超声波辅助溶剂萃取联用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定生物样品中总汞（T-Hg）和甲基汞（MeHg）的分析方法。实验优化了萃取溶剂种类，溶剂浓度，各种辅助方法和超声波振荡时间等各种萃取条件。选择6mol·L^-1 HCl作为溶剂，超声2h，以有机溶剂萃取，再以水反萃，稀释后直接进行测量MeHg的含量。此方法可用于同时测定T-Hg和MeHg，检出限为0．01mg·mL^-1，相对标准偏差为3．44％，线性范围为1～50ng·mL^-1，加标回收率为80％～97％。在此条件下测定了5种不同类型生物标准参考物质的T-Hg和MeHg，测定值与标准值吻合。该法综合了超声波辅助萃取和溶剂微萃取以及ICP—MS的优点，操作简便快速，灵敏度高，适合于各种生物样品中痕量MeHg快速萃取分离和分析。

烟草中有机氯类农药多残留分析前处理方法对比研究

以烟草中有机氯类农药为研究对象,从检出限、回收率、重复性和色谱图4个方面系统比较了机械振荡萃取法、超声波溶剂萃取法、微波辅助萃取法和加速溶剂萃取法4种常用前处理方法。由于加速溶剂萃取法是在高温高压下进行萃取,在提取出残留农药的同时,也提取出更多的干扰物。机械振荡法、超声波溶剂萃取法和微波辅助萃取法各项结果差别较小,其中机械振荡萃取法回收率和重复性最好,但提取时间较长。考虑溶剂消耗和提取时间等方面的因素,微波辅助萃取是较理想的样品前处理方法。

不同抽提方法比较黄土-古土壤类脂物中正构烷烃的分布特征

通过对陕西洛南刘湾剖面黄土-古土壤类脂物正构烷烃组分进行超声波和加速溶剂萃取方法比较发现：在增加振荡频率（100 Hz）的条件下,对3个相同质量的同一表土样品分别超声提取1、2、3遍和采用有机溶剂浸泡过夜在较低振荡频率（60 Hz）条件下超声抽提3遍获取的正构烷烃组分分布相同,相对丰度差异较小;刘湾剖面7个古土壤样品超声波溶剂萃取获得的正构烷烃组分相对丰度较低,且随深度增加,呈现逐渐降低的趋势;超声波溶剂萃取的两个样品碳优势指数（CPI）分别为5.4和4.6,碳同位素值分别为-31.80‰和-30.52‰;加速溶剂萃取的相同样品CPI值分别为5.3和4.3,碳同位素值分别为-31.46‰和-30.56‰。两种方法萃取的土壤正构烷烃组分分布相同;但加速溶剂萃取的正构烷烃相对丰度是超声波溶剂萃取的0.9~1.5倍。结果表明超声波溶剂萃取的次数和强度不会对其抽提效率产生明显影响;对于年代较老、有机质含量较低的刘湾剖面古土壤样品,超声波溶剂萃取的效率较低;两种处理方法获得的类脂物正构烷烃组分分布和碳同位素值没有差别,但是超声波溶剂萃取的效率明显低于加速溶剂萃取的效率。因此,对于年代较老、含量较低的地质样品,采用加速溶剂萃取方法更有助于获得充分的样品量并进行可靠的气相色谱-燃烧-同位素比值分析;对于现代样品和含量较高的地质样品,采用设备相对便宜、操作简单、易于实现的超声波溶剂萃取方法即可。

马铃薯茎叶精油成分和抗菌性研究

[目的]研究成熟马铃薯茎叶挥发性成分及其抗菌活性。[方法]用超声波辅助-溶剂萃取法提取成熟马铃薯茎叶挥发性成分,采用GC-MS联机分析化学组成,然后,以Halo法测定精油的抗菌活性。[结果]以0.520%的产率获得精油,检测出81种成分,解析鉴定了占精油71.659%的31个成分。其中,倍半萜类化合物19.629%;羧酸类化合物18.625%;饱和烃类化合物15.352%;酮类化合物6.993%;醇类4.092%;酯类3.679%和醛类2.228%。[结论]该精油对大肠杆菌、白色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌具有很强的抗菌活性,但是,对黄色葡萄球菌、根霉的活性较低。

不同方法提取费约果叶片香气成分的比较研究

分别采用索氏抽提法、超声波辅助溶剂萃取法和顶空固相微萃取法对费约果叶片中所含香气成分进行提取,经GC-MS进行分析,结合谱库检索技术,采用峰面积归一化法进行定性和定量分析。结果表明,索氏抽提法所得香气物质中鉴定出挥发性成分20种,占总挥发性成分的70.357%,且以烷烃为主,超声波辅助溶剂萃取法所得香气物质中鉴定出挥发性成分17种,占总挥发性成分的65.222%,且以酯类为主,顶空固相微萃取法所得香气物质中鉴定出挥发性成分最多,有42种,占总挥发性成分的76.899%,且以萜烯类为主。由此可见,在费约果叶片香气成分分析中顶空固相微萃取法能得到最多的香气组分,索氏抽提法次之,超声波辅助溶剂萃取法得到的香气物质最少。

不同提取方法对安化茯砖茶挥发油成分的影响

分别采用水蒸气蒸馏法(SD)、同时蒸馏萃取法(SDE)、超声波溶剂萃取法(UAE)和固相微萃取法(SPME)提取安化茯砖茶的挥发油成分并通过GC-MS对4种方法的提取物成分进行了比较。结果表明,4种方法提取安化茯砖茶挥发性成分中主要是萜以及醛、酮、酸、酯类化合物。4种方法的提取物中分别鉴定出化合物86种(SD)、69种(SDE)、64种(UAE)和81种(SPME),其香气成分和相对含量比例有一定的差异。SD法提取油状挥发物与固相微萃取法提取挥发性成分的种类最多,在低沸点的组成上相类似。同时蒸馏萃取法和超声波溶剂萃取法提取挥发性成分中高沸点化合物含量较多。实验结果为选择合适的安化茯砖茶挥发油的提取分析方法及其制取方法提供参考。

Analysis of volatile components in saffron from Tibet and Henan by ultrasonic-assisted solvent extraction and GC-MS

To determine the chemical constituents of volatile components in saffron from the Tibet Autonomous Region and the Henan Province of China and to compare the chemical composition difference in the saffron,the total volatile components were extracted by ultrasonic-assisted solvent extraction（USE）,using five different solvents：diethyl ether,ethanol,ethyl acetate, dichloromethane and acetone,analyzed using gas chromatography-mass spectrometry（GC-MS）and compared to the standard MS data,and their relative contents were calculated by area normalization.The results showed both that USE was an efficient and rapid method for the extraction of the volatile components from saffron and that the components extracted from the same sample using different solvents were different.Comparison of the experimental results of saffron from the Tibet Autonomous Region and the Henan Province of China showed that their volatile components were different in their chemical composition and in their relative percentages.USE/GC-MS is a simple,rapid,and effective method for the analysis of volatile oil components in saffron.