超声波辅助提取桑叶中1-脱氧野尻霉素工艺的响应面法优化

以桑叶粉为原料,采用响应曲面法优化超声波辅助提取桑叶中1-脱氧野尻霉素(DNJ),以提取时间、提取温度、超声功率、液料比为单因素,高效液相色谱法测定DNJ,以确定最佳提取工艺条件。结果表明:当提取时间为60min、提取温度为75℃、超声功率为350W、液料比为16mL.g-1时,DNJ最大提取量为1.873mg.g-1。

超临界二氧化碳流体萃取法与超声波溶剂萃取法提取千年健挥发油的研究

目的采用超临界CO2流体萃取法及超声波溶剂萃取法从千年健中提取挥发油,用气相色谱-质谱联用技术对其化学成分进行分析。方法采用超临界CO2流体萃取法与超声波溶剂萃取法从千年健中提取挥发油,采用不同类型的毛细管柱进行分析,找出最佳条件,用归一化法测定其百分含量。并用气相色谱-质谱法对化学成分进行鉴定。色谱条件:DB-5毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),柱温60℃(8 m in)4℃.m in-1→250℃(30 m in);分流进样,分流比1∶50;进样口温度280℃。结果超临界CO2流体萃取法提取的挥发油共鉴定了54种成份,占挥发油总成分的93%以上;超声波溶剂萃取法提取挥发油共鉴定了51种成份,占挥发油的89%以上。结论超临界CO2流体萃取法提取的挥发油比超声波溶剂萃取法能更真实、全面的反映药材中的化学成分。

超声波辅助分散液液微萃取-气相色谱法测定水中的邻苯二甲酸二乙酯和菲

建立了超声波辅助-低密度萃取剂分散液液微萃取(LDS-USA-DLLME)-气相色谱法测定水中邻苯二甲酸二乙酯(DEP)和菲(Phe)的方法。采用低密度溶剂(甲苯)为萃取剂,超声波为分散剂处理水样,并讨论了萃取剂种类和体积、超声温度和时间、冰浴时间和盐效应等重要因素对回收率的影响。在最优萃取条件下,DEP和菲在0.1~100μg·L^(-1)范围内具有良好的线性,相对标准偏差在3.5%~7.8%之间,检出限为0.006和0.010μg·L^(-1)。对实际水样进行加标实验,回收率在81.9%~100.6%之间。该方法具有高效、简便、廉价、环境友好等优点,能够成功分析水中的DEP和菲。

苯酚-硫酸法联合DNS法测定商陆多糖及响应面法优化超声波辅助提取研究

目的:探寻一种商陆多糖快速、简捷的测定方法。方法:利用紫外分光光度计,分别采用苯酚-硫酸法测定商陆总糖含量,DNS法测定还原糖含量,用二者的差值作为测得的商陆多糖含量,并从重复性、稳定性、加样回收率等方面进行方法学考察;通过对商陆多糖超声波辅助提取的单因素研究,以多糖提取率为响应值,采用四因素三水平的响应面试验设计进行工艺优化。结果:苯酚-硫酸法联合DNS法测定商陆多糖具有良好的适用性;最佳提取工艺为料液比1∶40(g∶m L)、超声时间30 min、超声温度60℃、超声功率350 W,在此这条件下得到商陆多糖提取率平均为(12.38%±0.59%)。结论:本实验采用的样品处理方法简单,测定方法可靠,可用于商陆多糖的测定。

响应面法优化微波-超声波辅助提取艾叶总黄酮的工艺研究

以艾叶为原料,乙醇为溶剂,采用微波-超声波辅助提取艾叶中的总黄酮化合物。先进行单因素试验,考察乙醇浓度、乙醇用量、提取温度、微波功率、微波时间、超声时间对艾叶中总黄酮提取率的影响,根据所得实验结果选取微波功率、乙醇浓度和超声时间进行响应面分析实验,通过Design-Expert 8.0.6软件分析,得到最佳提取工艺为微波功率338W,乙醇浓度60%,超声时间16min,提取率为18.982%。与响应面分析模型的提取率18.954%较接近,证明该工艺较可靠,具有一定的意义与参考价值。

响应面法优化亚麻胶微波-超声波辅助提取工艺

为提高亚麻胶提取速率和得率,用微波-超声波辅助提取亚麻胶,采用响应面法优化亚麻胶的提取工艺条件,并利用FTIR分析了亚麻胶的组成。以液料比、提取温度和提取时间为影响因素,亚麻胶得率为响应值,在单因素试验的基础上,通过Box-Behnken试验,建立亚麻胶得率的二次多项式回归方程,经响应面回归分析得到优化组合条件。结果表明,最佳提取工艺条件为提取温度85℃、液料比17.3∶1、总提取时间65 min。在最佳条件下,亚麻胶得率为5.14%,与理论值5.33%接近。FTIR分析表明,亚麻胶主要由多糖和蛋白质组成。

响应面法优化超声波-微波协同辅助酸法提取猕猴桃皮果胶工艺及果胶理化性质分析

为实现猕猴桃皮高值化利用,采用超声波-微波协同辅助酸法提取猕猴桃皮果胶。首先通过单因素试验确定提取液pH、超声波功率、微波功率、提取温度、提取时间、液料比等因素的取值范围,然后通过Plackett-Burman试验筛选影响果胶得率的关键因素,再采用Box-Behnken试验对工艺参数进行优化,最后对获得的猕猴桃皮果胶的分子质量、单糖组成、酯化度等理化性质进行分析。结果表明,提取液pH、提取温度、微波功率为关键因素,最佳提取工艺参数为:提取液pH 1.7、提取温度91℃、微波功率215 W、超声波功率250 W、提取时间35 min、液料比30∶1(mL∶g)。在此条件下,实际果胶得率为34.88%。所得果胶的总糖含量为60.83%,蛋白质含量为1.78%,半乳糖醛酸含量为67.85%,酯化度为54.53%,重均分子质量(M_(w))为741.78 kDa,单糖组成及摩尔百分比为鼠李糖4.2%、阿拉伯糖18.2%、半乳糖13.6%、葡萄糖5.5%、半乳糖醛酸58.5%。猕猴桃皮渣果胶分子以RG-Ⅰ型结构域为主。电镜扫描显示该果胶样品表面粗糙,由结构紧致的微球颗粒构成。

超声波辅助消化-石墨炉原子吸收法快速测定海参中总钒和有机钒含量

建立超声波辅助消化-石墨炉原子吸收法快速测定海参中钒元素的方法。通过单因素试验和正交试验选择适宜超声波消化时间30 min与超声波水浴温度60℃,以及最佳的原子吸收条件(灰化温度900℃、原子化温度2 700℃、灰化时间20 s、原子化时间5 s),实现了海参样品的快速消化,使金属元素快速释放,并成功应用到海参中钒含量的测定。方法加标回收率在94.2%~105.4%之间,检出限为1.44×10-3μg/m L,符合测定要求。在选定的工作条件下测定,结果表明中国南北方产地的仿刺参总钒和有机钒含量分别为0.27~1.43μg/g和0.22~1.08μg/g,具有明显的差异性,并且60.4%~85.7%的钒以有机钒形式存在。14种海参的有机钒分析发现,糙海参有机钒含量最高,达2.56μg/g。海参中的总钒及其有机钒含量受品种、采样地点和环境的影响。超声波辅助消化-原子吸收法测定海参中钒元素快速、稳定,具有较高的实用价值。

超声辅助溶剂萃取结合气相色谱-质谱法分析自热食品聚丙烯包装中挥发性成分

对超声辅助溶剂萃取法的萃取时间进行优化;在最佳萃取条件下,建立超声萃取结合气相色谱-质谱测定3种自热食品聚丙烯包装的挥发性成分的方法;对比正己烷、乙醇、乙酸乙酯和二氯甲烷4种溶剂的萃取效果,通过MS-DIAL解卷积、NIST谱库检索结合色谱保留指数对检出物质定性,利用毒理学关注阈值法确定其Cramer分类等级,并计算相对气味活度值分析潜在气味物质。结果表明:正己烷、乙酸乙酯、二氯甲烷的萃取效果相近,均对烃类物质有较好的提取效果;而乙醇对酯类物质的提取效果较好。3种自热食品聚丙烯包装样品中共检测出72种挥发性成分,其中N-(2-乙氨基)-1,3-丙二胺、壬醛、2,4-二叔丁基酚、2,6-二叔丁基对甲酚等12种成分需引起关注。通过查阅资料,共确定14种挥发性气味物质,其中壬醛、正十一烷和正十六烷等可能对自热食品聚丙烯包装的气味有潜在贡献。本研究为自热食品聚丙烯包装挥发性成分的分析提供一定的方法依据,并为自热食品聚丙烯包装的安全性评估和气味分析提供数据支持。

超声波辅助乙醇法提取茶皂素工艺优化

以脱脂后的茶籽饼粕为原料,采用超声波辅助乙醇法提取茶皂素,并用香草醛-浓硫酸显色法测定茶皂素提取率。以茶皂素提取率为考核指标,通过单因素实验和正交实验确定最佳的提取工艺条件为:乙醇体积分数80%、超声波功率400 W、超声波作用时间40min、温度50℃、液料比8∶1(mL∶g),在此条件下,茶皂素提取率达到13.27%。

超声波辅助酶法提取苹果籽油工艺优化及其脂肪酸组成分析

采用超声波辅助酶法提取苹果籽油,通过单因素试验和响应面法对提取工艺进行优化,并利用气相色谱-质谱联用法测定苹果籽油的脂肪酸组成。结果表明,超声波辅助酶法提取苹果籽油的优化工艺条件为复合蛋白酶添加量1.5%(以底物质量计)、超声波频率28 kHz、超声时间20min、料液比1∶8.43、pH 7.43、酶解时间6.38 h。在优化工艺条件下,苹果籽的理论出油率达31.03%。气相色谱-质谱联用测定结果表明苹果籽油中富含不饱和脂肪酸,总含量达到89.371%,其中油酸、亚油酸含量分别为36.276%、53.095%。

超声波辅助喷雾加湿法富集发芽黑糙米生物活性物质工艺的响应面优化

本研究选用黑糙米作为试验原料,结合超声波和喷雾加湿法对黑糙米进行预处理,以黑糙米发芽后制得的发芽糙米γ-氨基丁酸(γ-aminobutyric acid,GABA)含量和多酚含量为测定指标,在单因素实验的基础上设计三因素三水平的响应面优化试验,并对数据进行拟合和相关性分析,确定超声波辅助喷雾加湿法富集发芽黑糙米生物活性物质的最佳工艺参数。结果表明,发芽黑糙米生物活性物质的最佳工艺参数为:超声功率144 W、超声温度40℃、超声时间45 min、单次循环喷雾加湿量10 m L、间隔时间5 min。在此条件下,发芽黑糙米GABA含量为83.71 mg/100 g,发芽黑糙米多酚含量为419.55 mg/100 g。综上,说明该响应面模型准确度较高,所得到的优化工艺条件具有一定的可行性,可为发芽黑糙米生物活性物质富集的研究提供参考,具有广阔的应用前景。

脱脂紫苏籽超声波-微波辅助提取紫苏蛋白的工艺研究

以紫苏籽为原料,采用亚临界R134a萃取技术进行紫苏籽脱脂,利用超声波和微波协同辅助法提取紫苏蛋白。研究PH值,微波功率、微波时间对得率的影响,在此基础上,采用Box-Benhnken中心组合法进行3因素3水平试验设计,以紫苏蛋白得率为响应值,进行响应面分析。结果表明:最优工艺条件为超声波功率50W、pH10、微波功率200W、微波时间20min,此条件下的紫苏蛋白得率为33.43%,蛋白纯度达到67.90%,为紫苏蛋白的规模化生产提供理论指导。

废弃茶叶中茶多酚的超声波辅助提取及纯化工艺研究

为探寻一种从废弃茶叶中提取分离茶多酚有效、经济和快捷的方法,本研究以废弃茶叶为原料,采用超声波辅助提取结合离子沉淀法和溶剂萃取法,对物料中的茶多酚进行提取和分离。试验探究了乙醇体积分数、料液比、提取温度3个因素对茶多酚提取得率的影响,并在单因素试验的基础上,通过响应曲面法优化超声波辅助提取茶多酚的最佳工艺条件。试验尝试使用Zn2+代替Al3+作为沉淀离子,并对比了离子沉淀法和溶剂萃取法分离纯化茶多酚的效果。研究结果表明,使用超声波—离子沉淀法提取分离废弃茶叶中茶多酚的优化工艺条件以60%的乙醇为浸提液,料液比(g∶m L)为1∶20,在61℃浸提30 min,用m(硫酸铝)∶m(硫酸锌)=1∶4作为沉淀剂进行分离纯化为最佳,用此条件提取茶多酚其得率为10.9%,纯度为94.3%。

超声和微波辅助提取—氢化物发生—电感耦合等离子体发射光谱法测定地质样品中的铅

采用稀酸超声或微波辅助萃取富钙材料白云石,使用氢化物发生-电感耦合等离子体发射光谱法(HG-ICP-OES)测定铅。在用K_(3)[Fe(CN)_6]将Pb(II)预氧化为Pb(IV)之后,在酸化样品溶液与NaBH_(4)的反应中生成相应的Pb氢化物。优化了影响氢化铅形成效率的化学因素(酸性介质:HCl、HNO_(3)或CH_(3)COOH、还原剂的浓度以及氧化剂的类型和浓度)和物理因素(试剂流速、反应盘管长度),以提高使用HG-ICP-OES对铅的检测能力。采用HG技术进行Pb分离可以显著减少样品基质成分(主要是Ca和Mg)造成的干扰,采用标准加入法进行白云石中Pb的定量分析。在选定的条件下,即0.3 mol/L HCl、HNO_(3)或CH_(3)COOH、1.5%NaBH_(4)和3.0%K_(3)[Fe(CN)_(6)],检测限(LOD)在2.3~5.6μg/L,RSD低于5%。通过分析白云石标准物质和回收率验证实验,验证了该方法的准确性。通过测定同白云石样品中的铅,证明了该方法的适用性。

超声辅助提取苯酚-硫酸法测定野生平盖灵芝多糖含量

测定平盖灵芝多糖含量,并与不同品种灵芝多糖含量进行对比,为其开发利用提供数据支持。采用超声辅助热水提取技术提取平盖灵芝多糖,对超声提取条件(温度,料液比,提取时间)进行系统优化,并采用苯酚-硫酸法测定平盖灵芝多糖含量。结果表明:超声辅助热水浸提结合苯酚-硫酸法测定灵芝多糖的方法效率高,最佳提取条件为:提取温度90℃,料液比1∶15(g/m L),提取时间30 min。含量测定结果表明,不同品种的灵芝多糖含量存在一定差异,平盖灵芝的多糖含量最高,为2.68%;赤芝多糖含量其次,为2.01%;黑芝和紫芝多糖含量较为接近,分别为1.62%和1.61%。平盖灵芝多糖含量较高,研究结果为平盖灵芝的开发利用提供了方法和数据支持。

微波-溶剂法萃取马铃薯成熟期茎叶挥发成分

微波辅助-溶剂萃取法提取成熟期马铃薯茎叶挥发性成分,以0.528%(m/m)得油率获得精油,用GC-MS分析检测出77种成分,解析鉴定了占精油相对百分含量83.986%的41个成分.其中,酯类化合物44.340%、烷烃类22.380%、醇类4.296%、萜类4.188%、醛类3.895%、酮类3.664%、其他1.223%.

青稞β-葡聚糖超声辅助提取工艺优化

研究超声辅助提取青稞中β-葡聚糖的工艺条件。通过单因素实验设计,对影响葡聚糖提取率的固液比、溶液pH值、超声时间和温度等因素进行探究,然后利用Design Expert 8.0软件进行Box-Benhnken实验设计,以超声温度、超声时间和pH值为独立变量,葡聚糖提取率为响应值进行方差分析和多项式拟合回归,建立回归数学模型。结果表明:在固液比1:20(g/mL)、超声功率240 W、溶液pH 9.5、温度60℃下超声20 min,葡聚糖提取率为2.13%。

气相色谱-质谱联用法结合保留指数对高良姜挥发油成分的分析

采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)法结合保留指数(RI)对高良姜水蒸气蒸馏法(SD)、超声波辅助溶剂提取法(UAE)和亚临界流体萃取法(SFE)所制备的挥发油进行分析,分别鉴定出51,46和60个挥发性组分,并通过峰面积归一化法确定各组分的相对含量。结果表明,高良姜挥发油的指标性成分1,8-桉叶素含量的大小顺序为SD法≈SFE法>UAE法,UAE法虽耗时少、能耗低,但由于所用有机溶剂难去除,所得挥发油品质较差。SFE法可得到部分SD法无法得到的化合物,如2-羟基-1,8-桉叶素、二苯基庚烷类等。另外β-石竹烯、α-石竹烯、α-法尼烯、γ-杜松烯等高沸点组分比例,SFE法所得高于另两种方法;α-蒎烯、莰烯、β-蒎烯、柠檬烯、樟脑和α-松油醇等低沸点组分比例,SD法所得最高。同一批药材不同提取方法所得的挥发油成分大部分相似,但部分成分与组分比例因不同提取方法的原理存在差异,实际生产中可根据功效需求选择不同提取方法加以开发利用。

超声波辅助法提取金荞麦(-)表儿茶素类活性物质工艺条件研究

为系统全面地探讨超声波辅助法提取金荞麦(-)表儿茶素类活性物质的工艺条件,通过单因素试验法,确定超声功率、乙醇浓度、料液比、处理时间和处理温度的大致范围,再通过正交试验优化其提取工艺。结果表明:超声功率不宜高于250 W,乙醇浓度45%、料液比1∶18、处理温度20℃,处理时间10 min,平均提取率可达1.937 4%以上。该工艺快捷高效,可应用于金荞麦(-)表儿茶素单体产业化生产的前期生产。