超声波-离子液体耦合预处理制备蚕蛹蛋白质ACE抑制肽的工艺优化

为提高蚕蛹蛋白质酶解产物的ACE抑制活性,利用超声波-离子液体耦合法对蚕蛹蛋白质进行预处理。以酶解产物ACE抑制活性为指标,采用单因素结合响应面分析法,研究超声波-离子液体耦合预处理蚕蛹蛋白质的工艺条件,并通过SDS-聚丙烯酰胺凝胶电泳,研究预处理前后蚕蛹蛋白质及其酶解产物相对分子质量的变化。结果表明,各因素对酶解产物ACE抑制活性的影响程度由大到小依次为:液料比、超声波功率、预处理时间。确定最佳预处理工艺条件为:液料比27.2 mL/g,处理时间31.9 min,超声波功率406.8 W。在此优化条件下,蚕蛹蛋白质酶解产物的ACE抑制率为75.7%(IC50=0.071 mg/mL)。与未处理、超声波预处理的相比,超声波-离子液体耦合预处理在制备蚕蛹蛋白质ACE抑制肽上具有明显优势。超声波-离子液体耦合预处理后,蚕蛹蛋白质的分子质量无明显变化,但其酶解产物的分子质量(<1.43 ku)变小。

超声波促进离子液体中Biginelli一锅法合成苯并咪唑并[2,1-b]喹啉-6-酮

在超声波辐射下,芳香醛、1,3-环己二酮和2-氨基苯并咪唑3组分在离子液体([bmim]Br)介质中经Biginelli反应"一锅煮"合成了一系列新型苯并咪唑并[2,1-b]喹啉-6-酮衍生物.2-氨基苯并咪唑的使用是对经典的Biginelli反应的发展,并且该方法具有反应条件温和、产率较高(65%～86%)及环境友好等优点.产物经IR,1HNMR和元素分析确证了结构.

超声波-离子液体辅助麦谷蛋白酶解工艺的优化及产物抗氧化活性研究

为了提高麦谷蛋白的酶解效率,采用超声波-离子液体预处理麦谷蛋白.在单因素影响试验的基础上,以水解度为响应值,采用响应面法对超声波-离子液体辅助麦谷蛋白酶解工艺条件进行优化,并对最优条件下麦谷蛋白酶解产物的抗氧化活性进行分析.结果表明,各因素对麦谷蛋白水解度的影响从大到小依次为:水/离子液体体积比、超声波功率、料液质量浓度、超声波处理时间.超声波-离子液体辅助麦谷蛋白酶解的最优工艺条件为:超声功率287. 7 W、超声时间6. 3 min、水/离子液体体积比值0. 85∶1、料液质量浓度20 g/L,在此条件下,麦谷蛋白水解度实际值为10. 67%±0. 046%,与预测值基本一致.抗氧化试验表明,超声波-离子液体处理后,麦谷蛋白酶解产物清除1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl,DPPH)自由基能力和螯合Fe2+能力分别比处理前提高了28. 45%和14. 52%,其还原力也得到了改善.

超声波辅助离子液体组合物直接制备微藻生物柴油

微藻生物柴油能够解决目前植物原料生物柴油面临的耕地不足、气候变化影响产量并引起农作物价格上涨等突出问题,但传统微藻生物柴油生产过程能源与化学品消耗大,将微藻油脂的提取-酯交换耦合成一个单元,具有较大应用潜力。该研究采用小球藻、甲醇为原料,离子液体组合物作为提取剂、催化剂,超声波辅助催化微藻直接提取-酯交换制备生物柴油。考察超声波频率、超声波功率、离子液体类型、离子液体用量、反应温度、反应时间、醇油摩尔比等因素对酯交换率的影响,并与传统水浴加热机械搅拌法比较,结果表明,超声波和离子液体对生物柴油的制备有协同促进作用,离子液体具有催化、提取与增溶的作用,能较好地消除醇油界面接触,超声波的引入强化了传质传热过程,与传统加热方式水浴加热机械搅拌法相比,可以缩短酯交换反应的时间,降低反应温度,减少离子液体、甲醇的用量。离子液体[BMIM][HCOO]为提取剂,微藻油脂提取率最高;酸性离子液体催化效果明显高于碱性离子液体,离子液体[SO3H-BMIM][HSO4]为催化剂,微藻油脂转化率最高。当超声波功率240 W,频率28 k Hz,甲醇用量和藻粉质量比为6 1∶,离子液体组合物和藻粉质量比为5 1∶,离子液体[BMIM][HCOO]与[SO3H-BMIM][HSO4]体积比为12∶1,反应温度为50℃,超声反应时间50 min条件下,生物柴油的转化率可达69.6%。该方法将离子液体溶解提取性能、催化性能及超声波的空化效应相结合,将油脂的提取与油脂的转酯化合二为一,不需先从微藻粉中提取油脂,缩短了工艺,能够实现含油微藻到生物柴油的一步转化。

离子液体在反应-分离过程耦合中的应用

离子液体(ionic liquids,ILs)和超临界流体(supercritical fluids,SCFs)作为绿色介质已备受关注,特别是ILs和超临界CO2(supercritical CO2,scCO2)的有机结合更是引起人们极大重视.通过总结ILs/scCO2两相体系的特性,介绍了近年来ILs/scCO2体系在催化反应与分离过程耦合的最新研究进展,提出了ILs/scCO2技术的研究方向和工业化前景.

电磁场-渗流场耦合作用下离子液体多孔介质流动模型

离子液体是一类可调控、多功能的绿色环保材料,具有良好的电磁场响应,有望应用于调控水驱油路径.在分析离子液体在毛细管中电磁场响应机理的基础上,建立了电磁场-渗流场耦合作用下离子液体多孔介质流动模型.通过理论推导与数值分析发现:电磁场-渗流场耦合作用下毛细管流量大小主要由离子液体电导率与黏度的比值(内因)、电磁场强度与压力梯度(外因)两方面决定;电磁场产生的洛伦兹力对离子液体施加一个电磁驱动压强,形成一个类似压力梯度的电磁驱动等效压力梯度,从而改变离子液体的流量,当电磁场强度为2.0×104 V/m·T时,电磁场在电导率为0.5 S/m的离子液体上可形成10 k Pa/m电磁驱动等效压力梯度.通过调整电磁场方向即可控制离子液体在多孔介质中的流动方向,解决常规注水利用压力差难以控制流动路径的难题,为离子液体智能驱油提供理论依据,且电磁场产生的热效应会影响离子液体的流动能力及潜在驱油效率.

超声波法辅助合成1-丁基-3-甲基咪唑溴盐及其结构表征

以N-甲基吡唑和溴代正丁烷为原料,采用超声波辅助法合成了离子液体1-丁基-3-甲基咪唑溴盐([Bmim]Br).通过正交设计考察了超声波功率、摩尔比(N-甲基咪唑∶溴代正丁烷)、反应温度、反应时间对产物收率的影响,并通过IR、~1HNMR和^(13)CNMR对产物进行了结构表征.结果表明:较优的合成条件是超声波功率400 W,摩尔比为1∶1.10,反应时间45 min,反应温度80℃.

超声和微波辅助提取—氢化物发生—电感耦合等离子体发射光谱法测定地质样品中的铅

采用稀酸超声或微波辅助萃取富钙材料白云石,使用氢化物发生-电感耦合等离子体发射光谱法(HG-ICP-OES)测定铅。在用K_(3)[Fe(CN)_6]将Pb(II)预氧化为Pb(IV)之后,在酸化样品溶液与NaBH_(4)的反应中生成相应的Pb氢化物。优化了影响氢化铅形成效率的化学因素(酸性介质:HCl、HNO_(3)或CH_(3)COOH、还原剂的浓度以及氧化剂的类型和浓度)和物理因素(试剂流速、反应盘管长度),以提高使用HG-ICP-OES对铅的检测能力。采用HG技术进行Pb分离可以显著减少样品基质成分(主要是Ca和Mg)造成的干扰,采用标准加入法进行白云石中Pb的定量分析。在选定的条件下,即0.3 mol/L HCl、HNO_(3)或CH_(3)COOH、1.5%NaBH_(4)和3.0%K_(3)[Fe(CN)_(6)],检测限(LOD)在2.3~5.6μg/L,RSD低于5%。通过分析白云石标准物质和回收率验证实验,验证了该方法的准确性。通过测定同白云石样品中的铅,证明了该方法的适用性。

微波及超声波辅助合成溴化1-丁基-3-甲基咪唑

用溴代正丁烷与N-甲基咪唑,在微波辐射和超声波协同作用下合成离子液体溴化1-丁基-3-甲基咪唑,通过正交试验设计方法考察实验条件最高温度,合成反应时间,微波功率和超声波功率对合成产率的影响,优选得到最佳的合成所需要的实验条件:超声波功率100 W、微波功率400W、反应时间60min和最高温度60℃.溴化1-丁基-3-甲基咪唑的结构通过红外光谱进行表征.在超声波和微波的协调作用下,此反应具有合成反应所需时间短,合成产物产率高,实验操作过程简便等优点.

离子液体分散液-液微萃取-高效液相色谱法测定酞酸酯类化合物

以疏水性离子液体1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([OMIm]PF6)为萃取剂,甲醇为分散剂,采用新型的超声波辅助(USA)分散液-液微萃取(DLLME)与高效液相色谱(HPLC)联用对黄河水样和城市生活污水水样中痕量邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)和邻苯二甲酸二辛酯(DOP)进行了富集分离和测定,优化了萃取条件.在1.00～500μg.L-1范围内色谱峰面积与酞酸酯(PAEs)浓度成良好的线性关系(R>0.995 0);对于10.0μg.L-1加标混合样品,平均加标回收率在88.2%～91.8%,相对标准偏差在3.12%～6.70%之间(n=5),检出限(S/N=3)在0.01～0.07μg.L-1范围内.建立的方法应用于黄河水样和城市生活污水水样中酞酸酯类化合物(PAEs)的富集与分析,实验结果具有良好的精密度和准确度.

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法同时测定紫菜中三丁基锡和三苯基锡

建立了紫菜中三丁基锡(TBT)和三苯基锡(TPhT)化合物同时分析的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法。紫菜样品用乙酸乙酯-正己烷(1/1,V/V)超声提取,提取液经活性炭固相材料分散净化后,高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法分析测定。TBT、TPhT均在4.0～20μg.L-1浓度范围内线性良好,相关系数分别为0.999 0,0.999 1,检测限分别为0.37,0.49μg.L-1。在3个添加水平下,TBT、TPhT的平均回收率为96.8%～112.6%,相对标准偏差为3.2%～9.3%。该方法快速、准确,可用于紫菜样品中TBT和TPhT的同时测定。

离子液体[Bmim]Br和[Bmim]PF_6的合成及其物化性质研究

采用超声波辅助法合成离子液体1-丁基-3-甲基咪唑溴盐（[Bmim]Br）和1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐（[Bmim]PF6），研究了超声处理时间、超声频率和原料物质的量比对[Bmim]Br 产率的影响，以及超声处理时间、超声频率和溶剂与[Bmim]Br 的质量比对[Bmim]PF6产率的影响．结果表明：超声处理时间、超声频率、原料溴代正丁烷与 N-甲基咪唑物质的量比分别为50,min、20,Hz、1.1时，[Bmim]Br 产率可达到98.88%；在超声处理时间、超声频率、溶剂与[Bmim]Br的质量比分别为50,min、20,Hz和1.5时，[Bmim]PF6产率可达到86.54%．采用红外光谱、紫外吸收光谱和核磁共振氢谱对[Bmim]Br 进行结构表征，同时采用对比法，利用红外光谱、紫外吸收光谱对[Bmim]PF6进行表征，并分别测定了[Bmim]Br和[Bmim]PF6的含水量及其在10～30,℃下的密度和折光率与温度的关系．

离子色谱-电感耦合等离子体质谱测定保健品中无机锗和锗-132

建立了离子色谱-电感耦合等离子体质谱法(IC-ICP-MS)测定液体保健品中无机锗和β-羧乙基锗倍半氧化物(锗-132)的方法,对液体或可溶于水的样品可以直接或稀释后进样。硒元素可能会带来干扰,可以选择72Ge作为定量同位素来避免。方法中无机锗和锗-132的定量限均为1.0μg/L,RSD均小于4.4%。对实际样品进行加标,无机锗回收率为91%～92%,锗-132回收率为104%～107%。样品的测定结果和湿法消解-电感耦合等离子体质谱检测出的结果相吻合。

离子液体和氯代溶剂分散液-液微萃取／高效液相色谱法联用富集和分析环境水样中酞酸酯类污染物的对比研究

以4种室温离子液体和4种氯代溶剂为萃取剂,与高效液相色谱(HPLC)联用,对比研究了分散液-液微萃取(DLLME)对5种痕量酞酸酯类化合物(PAEs)的富集分离性能。以1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([OMim][PF6])和建议研究四氯化碳替代品为典型萃取溶剂优化了萃取条件。结果表明,在1.00～100μg/L范围内色谱峰面积与PAEs浓度成良好的线性关系(相关系数>0.995);对于10.0μg/L加标混合样品,平均加标回收率88.2%～103.3%,RSD在2.1%～6.8%之间(n=5),LOD在0.01～0.08μg/L范围内(S/N=3)。与四氯化碳相比,[OMim][PF6]作为DLLME的萃取溶剂对PAEs的富集倍数较高,水相盐效应影响较小。超声波辅助微萃取(USA)可在2 min达到平衡,建立的USA-DLLME-HPLC方法可用于黄河水样和城生活区污水样品中痕量PAEs的富集分离和测定。

不同辅助方法对刺玫果总多酚提取率的影响

探索不同辅助方法对刺玫果总多酚提取率的影响.通过单因素和正交试验获得传统溶剂法提取刺玫果总多酚的最佳工艺条件为:料液比1 50(g m L)、提取溶剂为50%的乙醇溶液、提取温度80℃、提取1.5 h,总多酚提取率为11.28 mg/g;然后分别考察离子液体辅助、离子液体协同超声波辅助、离子液体协同超声波-微波辅助对刺玫果总多酚提取率的影响.试验结果表明,经离子液体氯化-1-丁基-3-甲基咪唑辅助提取后刺玫果总多酚的提取率较传统溶剂法提高了14.98%;经离子液体协同超声波辅助提取后刺玫果总多酚提取率提高了16.13%;经离子液体协同超声波-微波辅助提取后刺玫果总多酚提取率提高了20.66%.上述结果表明,离子液体辅助、离子液体协同超声波辅助、离子液体协同超声波-微波辅助均能提高刺玫果总多酚的提取率,为刺玫果总多酚的后续开发利用提供了试验参考.