超声洗脱-离子色谱法测定无机化学实验室环境空气中的氟化物

采用超声洗脱改进《工作场所空气有毒物质测定氟化物》(GBZ/T160.36)中盐酸浸取、滤纸捣碎成浆的样品前处理后利用离子色谱法测定,简化分析流程,提高效率。以无机化学实验室环境空气为样品采集对象进行方法验证,结果表明,方法检出限为0.01 mg/L,最低检出质量浓度0.02 mg/m^(3)。对样品进行7次平行测定,相对标准偏差分别为0.29%、0.57%,均小于GBZ/T 160.36中平均相对标准偏差4.6%。测定不同浓度标准质控样与电极法对比,两方法相对误差均<10%,且本法小于电极法。

固相膜萃取-超声洗脱-原位衍生法分析水中不同极性农药残留

建立了水中极性除草剂和非极性杀虫剂固相膜萃取-超声洗脱-原位衍生-气相色谱质谱方法.在样pH≈3时,采用C8固相萃取膜,10 min可完成1000 mL水中两类化合物的萃取;将膜片置于反应瓶中,加入2 mL丙酮溶剂和衍生试剂,对杀虫剂进行超声洗脱、对除草剂进行洗脱衍生.其洗脱、衍生时间为30 min.以HP-5MS（30 mx0.25 mmx0.25 μm）为分析柱,采用负化学源技术在10 min内完成两类物质的检测.由于衍生试剂与酸性除草剂是特定的官能团之间的反应,并且衍生时间较短,因此杀虫剂的回收率不受影响.方法实现了不同极性有机物的同时萃取、同时检测.在10～250 μg/L线性范围内各组分线性关系良好,相关系数R2＞0.9978,检出限＜1.0 μg/L.不同基质、不同浓度的加标回收率在88％～ 107％之间;相对标准偏差在3.6％～9.7％之间.

固相膜萃取-超声洗脱衍生法分析水中酚类化合物

建立了水中酚类化合物的新型预处理技术。在水样pH 3~4时,采用SDB-XC固相萃取膜,5min可完成500mL水样中酚类化合物的萃取;将膜片折叠置于反应瓶中,以五氟苄基溴溶液为衍生试剂,20min可完成膜片上酚类化合物的超声洗脱和衍生;以HP-5MS色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)为分析柱,用负化学电离源在10min内完成检测。对膜片的选择、酸度的控制、衍生条件、超声条件及干扰情况进行逐一分析并优化,结果表明,在10~200μg/L线性范围内,各组分的相关系数r2>0.997,加标回收率在70%~107%之间,相对标准偏差为3.8%~10.4%。应用该方法检测实际样品,部分样品有检出。该方法可实现样品的快速萃取、洗脱衍生一体化、低污染和高灵敏检测。

固相膜萃取与超声洗脱联用-气相色谱-质谱法同时测定水中33种有机氯和多环芳烃

目的建立了水中固相膜萃取与超声洗脱联用-气相色谱-质谱同时测定水中33种有机氯和多环芳烃的方法。方法水样经C18膜富集,然后将固相萃取膜置于12 ml棕色样品瓶内,加入2 ml乙酸乙酯进行超声洗脱,用GCMS进行测试。结果 33种有机氯和多环芳烃的检出限在0.20 ng/L^1.10 ng/L,方法回收率在85%~115%,相对标准偏差在10%以下。结论该方法相比于传统的萃取方法,将洗脱与浓缩的步骤集于一体,操作简单、干扰因素少、结果准确,适用于水中33种有机氯和多环芳烃的测定。

固相膜萃取-超声洗脱分析水中微囊藻毒素

建立了固相膜萃取-超声洗脱-液相色谱串联质谱法分析水中微囊藻毒素的方法。采用聚苯乙烯-二乙烯苯固相膜进行膜上萃取；结合超声技术完成洗脱，洗脱液直接上机，使用液相色谱-串联质谱法，完成高灵敏度检测。实验确定了萃取条件、洗脱条件、色谱条件及质谱条件。微囊藻毒素在l～100恤g／L范围内线性关系良好，相关系数r^2〉0．99，方法检出限〈4ng/L。不同浓度的加标回收率在75％～101％之间；相对标准偏差在5．9％～8．6％之间。

使用水洗法降低微孔滤膜中钠离子本底值方法的改良研究

目前市场上的微孔滤膜钠离子本底值普遍较高,在经过使用水洗法以降低其钠离子本底值的处理后,经常在采样时会发现,经过前处理后的微孔滤膜穿孔率较高,该方法须进行改良后方可在实际工作中使用。本研究筛选不同材质的微孔滤膜,通过加入超声洗脱,缩短原方法中的浸泡时间,以避免微孔滤膜长时间浸泡导致的发软穿孔情况。最终找出最佳的处理方法和材质适合的微孔滤膜。通过研究,改良后的水洗法降低微孔滤膜中钠离子本底值可在实际操作中应用。

在非固定实验场所用固相萃取膜富集地下水中半挥发有机污染物及其稳定保存时间和运输条件的研究

选择以硅胶为吸附剂的C18膜片为载体,在流量为100mL·min^-1的条件下使1L水样流经膜片富集地下水中半挥发有机物(包括有机氯、多环芳烃、多氯联苯及酞酸酯等19种化合物),将膜片移入10mL棕色小瓶中,加盖密封,在低于6℃条件下保存并运输。在所述条件下30d内富集于膜片上的有机物有较好的稳定性。膜片上的富集物可用正己烷2.0mL,在25℃左右超声洗脱10min。从洗脱液中分取0.50mL试液,按所设定工作条件用气相色谱-质谱法测定各富集物的含量。应用此方法对不同地域的多组地下水样品进行分析,并取其中3个样品作为基体在3个浓度水平上进行回收试验,测得回收率在75%~112%之间。对7个加标浓度为0.020μg·L^-1的水样按方法进行富集、洗脱和测定,测定值的相对标准偏差在4.9%~13%之间。此方法延长了在野外采得的样品的稳定保存时间,对在野外科研团队的持续工作带来方便。

用ICP-AES测定废气中铅的前处理方法探讨

玻璃纤维滤筒在采样结束后,经酸煮法或其它等效方法制备成样品溶液,经电感耦合等离子原子发射光谱仪(ICP-AES)测定出溶液中铅的浓度。本文通过对比实验,证明用超声清洗仪洗脱吸附在滤筒中铅是一种新的可靠前处理方法;剪下滤筒开口的边缘作为样品空白,可以有效消除滤筒中铅含量过高且高低不一所带来的干扰。

超声波辅助化学萃取对某工业场地铅污染土壤修复效果研究

以某铅蓄电池厂污染场地5个铅污染区域(WS、A、B、C及BZ)的土壤为研究对象,对土壤中铅全量及各形态含量进行分析.在0.1 mol.L-1EDTA,30 min,25℃相同条件下,使用超声波辅助化学洗脱(ultrasonic-assisted chemical extraction,UCE)与传统化学洗脱(conventional chemical extraction,CCE)两种不同的作用方式,对铅的去除效率进行比较,并对两种不同清洗方式后铅的形态变化进行了探讨.结果表明,UCE对铅的去除效率显著优于CCE.在CCE作用下,5份污染土壤WS、A、B、C、BZ铅的去除效率依次为10.06%、48.29%、48.69%、53.28%及36.26%,而UCE作用下铅的去除效率依次为22.42%、69.31%、71.00%、74.49%及71.58%,平均效率高出22%.通过对比两种清洗方式后土壤中的铅形态发现,酸可提取态在UCE作用后持平或有所降低,但CCE后使酸溶态有增高的趋势;对于铁锰氧化态,UCE对其有着极好的去除能力,可达98%左右,同时对有机物及硫化物结合态、残渣态也具有较好的去除能力.因此,UCE在化学萃取中的应用具有一定的可行性,是一种简单、极快速去除污染场地中重金属铅的增效手段.