超声浸取预处理-流动注射火焰原子吸收法测定大气颗粒物中Pb和Cd

本文提出超声波震荡前处理方法提取大气滤膜样品中待测金属。通过对样品浸取液种类、酸度和干扰方面的研究,确定了颗粒物样品溶液制备的最佳分析条件,结合流动注射在线富集——原子吸收技术,建立了环境中气体样品测定Pd,Cd方法。方法快速、准确,标准样品测定回收率在97％以上,六次测定相对标准偏差小于2.6％。

红茶氨基酸、茶多酚、咖啡因的低强度多频超声浸取特性

用DPS系统建立了包括温度、茶水质量比、时间、超声强度和超声频率（28kHz和40kHz）等因素的均匀设计实验方案，探索水为溶剂，低强度（低于0．6w·cm^-2）单频、双频复合和双频交变超声浸取红茶氨基酸、茶多酚、咖啡因的浸取特性；以质量浓度、浸取率为指标，用偏最小二乘法处理实验数据，以标准化回归系数评价各因素的影响程度。结果表明，与单频超声场相比，双频超声场降低了超声作用强度54％～67％，提高了温度、茶水质量比等其他单因素作用强度34％～143％；双频交变超声场的这种作用最强。双频交变超声场降低了除温度－茶水质量比之外所有双因素的作用强度12％～75％；而双频复合超声场提高了与超声强度有关的双因素作用强度19％～1350％，降低了与超声场无关的双因素作用强度47％～75％。90qC0．3w·cm^-23种超声场浸取5min，红茶3种成分浸取特性有明显差异，双频复合超声浸取氨基酸的质量浓度和浸取率最高（分别为369．4mg·L^-1和55．0％）；双频交变浸取茶多酚、咖啡因最好，质量浓度分别为11．4、2749．52mg·L^-1，浸取率为39．8％、49．8％，单频超声浸取效果最差。

低强度多频超声浸取碱蓬籽油

为考察碱蓬籽油不同超声浸取方法的优劣,该文利用DPS系统建立了包括温度、固液比、强度(不超过0·4W/cm2)、频率(28和40kHz)、时间和粒度等因素的均匀设计实验方案,以碱蓬籽油的质量分数和浸取率为指标,利用偏最小二乘法处理实验数据,确定最佳浸取条件。结果表明低强度单频、双频复合、双频交变超声浸取碱蓬籽油,达到最佳碱蓬籽油质量分数时所需浸取时间分别为1、1和8min;碱蓬籽油质量分数分别为18·7%,17·0%和25·1%,浸取率分别为25·4%,28·5%和30·6%。综合考虑,双频交变超声浸取有明显的优势,可进行工业化开发;而单频超声浸取适合作为分析碱蓬籽油时的提取方法。在单频超声浸取时,若从碱蓬籽油的质量分数考虑,低频高强度有利;而从浸取率考虑,则是高频低强度有利;双频超声浸取时各因素影响强度的差距明显高于单频超声,粒度的影响没有明显的规律。

花椒油树脂的低强度多频超声浸取特性研究

以乙醇为溶剂,进行了低强度(不超过1.2W/cm2)单频、双频复合和三频复合超声浸取花椒油树脂的研究,获得花椒油树脂在不同频率条件低强度超声场中的浸取特性。利用DPS系统建立包括温度、固液比、时间、粒度、功率强度和频率(20、50和135kHz)等因素的均匀设计实验方案,以浸取液折光率和油树脂得率为指标,利用偏最小二乘法处理实验数据,以标准化回归系数评价各因素的影响强度。研究表明,三频超声浸取的浸取液折光率最高,为1.3726;双频超声浸取的花椒油树脂得率最高,为30.1%。在单频超声浸取中,单因素起决定作用;双频复合超声浸取和三频复合超声浸取可以弱化温度因素的影响,而且双因素的共同作用更突出;双频复合超声的能量效率比单频超声和三频复合超声高。

超声浸取-离子选择电极法测定土壤中水溶性氟

采用水平震荡和超声浸取2种方法进行预处理,离子选择电极法测定土壤中水溶性氟化物。结果显示：土壤中水溶性氟化物的最佳预处理条件为纯水与土壤按10∶1混合,常温35 k Hz超声浸取30 min。超声浸取-离子选择电极法测定土壤中水溶性氟化物具有较好的精密度和准确性,此法在5.00～500μg范围内线性良好,检出限为0.5 mg/kg。对实际样品进行分析,氟的加标回收率为82.0%～110%,相对标准偏差为2.8%～6.4%（n=6）。对土壤有证标准物质进行分析,相对标准偏差为2.9%～4.6%（n=6）,相对误差为-3.9%～2.7%。

超声浸取法提取枸杞中类胡萝卜素方法优化

目的对超声波浸取提取枸杞中类胡萝卜素的方法进行优化。方法根据正交试验的设计原理,采用三因素三水平的正交试验设计,考察提取时间、料液比和粉碎度对枸杞类胡萝卜素提取的影响。结果对各影响因素实验结果进行统计学分析后,确定超声波提取枸杞类胡萝卜素工艺组合A3B1C3为最佳试验条件,即提取时间30min,料液比1∶15,粒度小于40目。结论超声波浸取法简单、提取收益高,适用于枸杞类胡萝卜素的提取。

初冬银杏叶总黄酮超声浸取工艺优化

超声辅助浸提初冬银杏叶总黄酮,考察超声浸提时间、乙醇浓度、水浴温度、浸提次数对银杏叶总黄酮浸提的影响,并对试验结果进行验证.结果表明,初冬银杏叶总黄酮超声浸取的最佳工艺为:料液比1∶20,45℃水浴中60%的乙醇超声浸提20min,共浸提3次,测得浸提液中银杏叶总黄酮含量为22.35mg/g.验证性试验结果表明此工艺稳定,重复性好,回收率高,简单可行,省时,节能,可为工厂化浸提初冬季节银杏叶总黄酮提供技术参考.

超声浸取-离子选择电极法测定银精矿中水溶性氯

以水为溶剂超声浸取样品,加入适量0.25mol/L柠檬酸三钠-1mol/L硝酸钾溶液作为总离子强度调节剂,控制响应时间为5min,建立了离子选择电极法测定银精矿中水溶性氯的测定方法。对超声浸取的条件进行了优化,确定浸取条件如下:采用20mL水在水浴温度为50℃时对0.5g样品超声浸取15min。对测定条件进行了考察,结果表明,为减少电位的波动,保证测定结果的准确性,电极响应斜率S值的测定与样品测试均应在同一恒温体系下进行。在优化的实验条件下,氯离子在2～12μg/mL范围内其质量浓度的自然对数与电位值呈良好的线性关系,相关系数为0.9998,检出限为0.863μg/mL。选取两个银精矿样品,按实验方法分别平行测定6次,测定值与离子色谱法的测定值基本一致,相对标准偏差(RSD)为2.1%～2.8%。

超声功率、频率对姜黄素浸取的影响与动力学模型

以姜黄为原料,采用65%乙醇水溶液为溶剂,研究不同温度(293～353 K)、超声功率(0.05～0.45 W·cm-2)和超声频率(28 kHz、40 kHz、50 kHz、135 kHz)对姜黄素超声浸取过程的影响。基于Fick定律,采用分离变量法建立了姜黄素超声浸取动力学方程,模拟结果与实验数据吻合较好。与常规浸取相比,超声功率、超声频率使表观扩散系数Du′分别提高了17.3%～38.5%和18.3%～40.4%。增大超声功率使扩散系数Du和浓度影响系数ρu提高,但是对Du的影响比ρu大。提高超声频率使Du和ρu的增加幅度降低,影响程度比超声功率低,超声频率对Du的影响也比ρu大。探讨了超声频率影响浸取效果的可能原因。

超声波振荡器在连续逆流螺旋浸取设备中的应用研究

连续逆流螺旋多频超声波浸取设备通过将连续逆流浸取原理和超声波提取技术相结合,利用螺旋输送器和超声波振荡器,在连续送料期间,在多频超声波的作用下对植物中的有效成分进行浸取。实验表明,该设备具有浸取效率高、浸取时间短的特点,特别适用于对植物资源中有效成分的快速浸取。

粒度、液料比和乙醇体积分数对姜黄素超声间歇浸取的影响

以姜黄为原料,在338K,超声功率0.25W·cm-2,超声频率50kHz条件下,研究了姜黄的粒度、液料比、乙醇体积分数对姜黄素超声间歇浸取过程的影响.基于Fick定律,采用分离变量法建立了包含粒度、液料比、乙醇体积分数影响的姜黄素超声间歇浸取动力学方程,模拟结果与实验数据吻合较好.与常规浸取相比,在姜黄素超声间歇浸取中液料比的影响作用降低了6.22%,粒度、乙醇体积分数的影响作用则分别提高29.9%和8.18%.探讨了粒度、液料比和乙醇体积分数影响超声浸取效果的原因,超声的特殊性质使得粒度、液料比和乙醇体积分数对浸取的影响发生变化.为超声强化姜黄素等植物有效成分的浸取提供了理论依据.

连续逆流螺旋超声波浸取设备的研究

将连续逆流浸取的原理和超声波提取技术相结合,利用螺旋连续逆流送料,并在送料的同时对物料进行多频超声波高频振荡,实现对物料有效成分的高效提取。试验表明:研制的设备在对红茶进行浸取试验中,具有浸取效率高、浸取时间短的特点,特别适用于对植物资源中有效成分的快速浸取。

助剂作用下不同浸取方法从电解锰渣中回收锰(英文)

以8-羟基奎宁、原磺酸酯、十六烷基三甲基溴化铵、磷酸三丁酯、柠檬酸为浸取助剂,对普通浸取法和超声浸取法从锰渣中回收锰进行考查,对助剂类型和用量、固液比、浸取温度、浸取时间和酸渣比对锰浸出率的影响进行了探讨。结果表明:以质量百分比浓度为1%的柠檬酸为浸取助剂,当固体的质量与液体体积比为1:4(g/mL)、酸的体积与锰渣质量比为0.3:1(mL/g)、在60℃温度下浸取120min,锰渣中锰浸出率为55.6%。相同条件下,超声浸取15min,锰浸出率为55.4%。超声助剂浸取法锰浸出率是普通无助剂浸取法的2.69倍,是无助剂超声浸取法的1.5倍。对于相同的浸出率,超声助剂浸取法的浸取时间只有普通浸取法的1/8。

紫叶李色素的超声辅助提取工艺研究

以天然紫叶李为原料,采用混合溶剂(石油醚与无水乙醇)超声波辅助浸取法从紫叶李叶片中提取紫叶李色素。在单因素实验的基础上,采用响应面法优化紫叶李色素提取工艺。结果表明,紫叶李富含类胡萝卜素,紫叶李色素的最优提取工艺为料液比1:11、溶剂配比(石油醚:无水乙醇)9:6、提取时间40 min。

反相HPLC法测定开胸顺气丸中橙皮甙的含量

用超声波浸取开胸顺气丸中主要有效成分之一橙皮甙，以反相高效液相色谱法测定其含量。经方法学考察，重现性、准确性、稳定性均良好，为该成药质量标准的制定，提供了一个可行的检测手段。

不同方法提取罗汉果化学成分的GC-MS比较分析

采用不同方法提取永福罗汉果果实中的挥发性化学成分,应用气相色谱-质谱计算机联用技术全面分析其化学成分。分别采用超声波浸取法、匀浆萃取法、水蒸汽同时蒸馏萃取法从罗汉果中提取挥发性成分,并应用GC-MS对其化学成分进行分离、分析和鉴定,同时采用峰面积归一化法测定相对百分含量。色谱条件:色谱柱为Elite-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),载气为氦气(He),分流比30∶1,流速0.8 mL/min,进样口温度230℃,检测器温度280℃,升温程序:起始温度50℃,保持5 min,4℃/min升至80℃,接着8℃/min升至230℃,保持12 min,然后以12℃/min升至250℃,保持2 min。采用超声浸取法共定性了21个化合物,占总成分的89.388%;匀浆萃取法共定性了25个化合物,占总成分的91.937%;水蒸汽同时蒸馏萃取法共定性了67个化合物,占总成分的92.937%。3种方法提取的化合物在成分和含量上都存在一些差异,其中超声浸取和匀浆萃取提取的成分差异不大,而水蒸汽同时蒸馏萃取提取的成分与前两种差异较大。

大气飘尘中铅和镉的原子吸收测定法

作者研究了用国产玻璃纤维滤膜采样、低温灰化、超声浸取以及火焰原子吸收法的实验条件.

离子选择电极法测定土壤中的水溶性氟化物

在20-30℃环境条件下用超声波清洗器对加入一定量蒸馏水的土壤样品超声振荡,取一定量的超声浸取液,加入一定量的总离子强度缓冲溶液,利用离子选择电极法测定土壤中的水溶性氟化物的含量。该方法的检出限为0.50mg/kg,测定下限为2.0mg/kg。并对该方法的精密度和准确度进行了分析,结果符合土壤样品的相关技术要求。为了进一步确认该方法的可行性,又做了加标回收实验,回收率均在90%-97%。

全国土壤状况详查工作中水溶性氟的测定技术方法改进与讨论

本文采用污染详查技术规定中超声震荡-氟离子选择电极法测定土壤样品中水溶性氟化物含量,选择了GBW07458 (ASA-7, 2.90±0.6 mg/kg)、GBW07459 (ASA-8, 10.8±1.3 mg/kg)、GBW07460(ASA-9, 7.7±0.8 mg/kg)进行准确度精密度实验、并对技术指标进行总结,其中工作曲线相关系数为0.999 32,平行样测定相对标准偏差小于17.24%,方法检出限为1.39mg/kg,空白试验的水溶性氟化物的含量小于方法检出限,均满足技术规定要求。此外还对实际工作过程中遇到的操作问题进行了归纳总结。

天然产物分离技术

植物成分超声浸取研究现状；松香树脂酸的单离与应用；虎杖中抗氧化成分的提取分离及其活性研究；超临界CO2萃取β-胡萝卜素的工艺研究；超临界CO2萃取川芎挥发油过程研究。