超声浸提-分光光度法测定土壤阳离子交换量

为准确测定土壤阳离子交换量,在三氯化六氨合钴[Co(NH_(3))_(6)]Cl_(3)浸提-分光光度法研究的基础上,采用超声浸提代替传统的振荡浸提。确定了在40 mL浸提液中加入2.8 g土壤样品,用1 mol/L氢氧化钠调节溶液pH值至8±0.5,超声浸提10 min,用滤纸过滤代替离心,1.66 cmol/L[Co(NH_(3))_(6)]Cl_(3)溶液直接作为空白样品的实验条件。结果表明,方法在0~1.49 cmol/L范围内具有良好的线性,线性系数为1;方法检出限为0.7 cmol+/kg,方法定量下限为2.8 cmol+/kg;10种土壤标准物质的测定结果均在认证值范围内,相对标准偏差(n=6)在0.28%~2.7%,具有良好的精密度和准确度。超声浸提-分光光度法测定土壤阳离子交换量准确可靠,操作过程简单,提高了工作效率,可应用于批量土壤阳离子交换量样品的检测。

超声浸提-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤有效硅的含量

针对采用标准方法LY/T 1266-1999或NY/T 1121.15-2006中的硅钼蓝分光光度法检测土壤有效硅时浸提时间长以及检测结果易受显色时间、显色温度和土壤酸度影响等问题,进行了题示研究。在塑料瓶中加入5.00 g样品和0.025 mol·L^(-1)柠檬酸溶液50.00 mL,盖好瓶塞,摇匀后在300 W超声功率下于30℃浸提2.0 h。浸提液用定性滤纸过滤,滤液引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪,在射频功率1150 W、雾化气流量0.55 L·min^(-1)、分析谱线251.611 nm条件下测定土壤有效硅含量。结果显示:硅质量浓度在100.0 mg·L^(-1)以内与响应强度呈线性关系,检出限(3s)为0.012 mg·kg^(-1)。方法用于19种不同酸度土壤标准物质的分析,测定值均在认定值的不确定度范围内,测定值的相对标准偏差(n=12)均小于10%,且方法和标准方法硅钼蓝分光光度法没有显著性差异,可用于大批量不同酸度土壤中有效硅含量的准确、快速测定。

超声浸提技术在杜仲叶饮料加工中的应用研究

对超声浸提技术在杜仲叶饮料加工中的应用进行了研究,结果表明:超声浸提较常规水提绿原酸得率高;超声浸提杜仲叶汁的最佳条件为:时间30min,温度50℃,频率25.5kHz,料液比1∶20。

响应面法优化花椒叶调味油超声浸提工艺

利用响应面法优化花椒叶调味油超声浸提的工艺条件。在单因素实验的基础上,选取料液比、搅拌时间和超声时间为影响因子,应用Box-Benhnken中心组合设计建立数学模型,以花椒叶调味油中的酰胺类物质含量为响应值进行响应面分析。结果表明:花椒叶调味油超声浸提的最佳工艺条件为料液比1∶3,搅拌时间为9min,超声时间为16min。此条件下,提取出的花椒叶调味油中的酰胺类物质含量预测值为2.513mg/g,验证实际值为2.509mg/g。

冷冻研磨超声浸提分离-气相色谱-质谱法测定充油丁苯橡胶中8种多环芳烃的含量

为从充油丁苯橡胶样品中分离提取其中所含8种多环芳烃化合物(PAHs,包括苯并[a]蒽、艹屈、苯并[b]荧蒽、苯并[j]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[e]芘、苯并[a]芘及二苯并[a,h]蒽),采用了冷冻研磨、超声浸提法。试验选择了5件样品分别将其粉碎至约2mm3的颗粒,并取一定量的颗粒样品置于研磨仪中进行冷冻研磨至粉末状态。称取加工成粉末状的样品1.00g,加入正己烷-丙酮(1+1)混合溶液10mL,在40℃超声提取35min。将所得提取液氮吹浓缩至近干,用正己烷1mL溶解残渣,所得溶液经滤膜过滤,滤液供气相色谱-质谱分析。采用VB-17MS毛细管色谱柱,在90~300℃温度区间按程序升温模式进行分离。在质谱分析中,用电子轰击离子源和选择离子监测模式。测得8种PAHs的线性范围均在0.05~5.0mg·L-1之间,检出限(3S/N)在0.01~0.02mg·L-1之间。在样品溶液中加入混合标准溶液进行回收试验,测得回收率在84.5%~106%之间,并从测定值计算其相对标准偏差(n=6)在1.6%~4.9%之间。

超声浸提ICP-MS法测定PM_(2.5)中多种金属元素方法的建立与应用

目的建立PM_(2.5)中12种金属元素含量的测定方法,并将其应用于实际监测。方法优化超声浸提PM_(2.5)中金属元素条件,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定PM_(2.5)中镍(Ni)、镉(Cd)、铊(Tl)、铅(Pb)、铝(Al)、砷(As)、铍(Be)、铬(Cr)、锰(Mn)、锑(Sb)、硒(Se)、汞(Hg)含量。结果各金属元素回程方程线性关系良好,r=0.999 7~0.999 9;检出限范围为0.001 5~0.42ng/m^3,定量下限为0.005~1.4ng/m^3;相对标准偏差(RSD)为0.58%~6.53%;加标回收率为87.9%~101.4%。结论建立的方法可实现PM_(2.5)中多种金属元素同时检测,灵敏度高、准确性好、动态线性范围较宽。

超声浸提结合电感耦合等离子体质谱同时测定青稞中7种矿质元素

建立了超声浸提结合电感耦合等离子体质谱(Inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)同时测定青稞中7种矿质元素的方法。样品经浓硝酸-浓盐酸(2∶1,V/V)超声提取15 min,离心取1 mL上清液过膜后用超纯水定容至50 mL,以72Ge为内标元素使用ICP-MS测定钙(Ca)、镁(Mg)、铁(Fe)、锌(Zn)、锰(Mn)、铜(Cu)、钾(K)7种矿质元素的含量。结果表明,7种矿质元素在线性范围内关系良好,相关系数均在0.9992以上,加标回收率为84.2%~115.6%,相对标准偏差为2.76%~6.22%,Ca元素的检出限为140μg/kg,其余矿质元素的检出限为0.01~3.21μg/kg。通过对不同产区和不同品种的8个青稞样品进行分析,发现青稞中含有丰富的K、Ca、Mg、Fe元素,其中K元素含量最高,为4077~5717 mg/kg,其次为Mg、Ca、Fe元素,含量分别为881~1641、321~1374、60.9~393 mg/kg。该方法简单快速、污染小、灵敏度高,适用于青稞中7种矿质元素含量的测定。

超声浸提-No Gas-电感耦合等离子体质谱法测定工作场所空气中铊及其化合物

铊(Thallium,Tl)是一种有毒的金属元素,主要用于半导体、电子设备、农药和灭鼠剂的生产,会对职业人群的身体健康造成潜在的威胁,工作场所空气中铊及其化合物浓度的测定对保证职业人群的健康具有重要意义。虽然工作场所空气中痕量铊的毒性高于其他有毒金属元素,但对其研究却很少。目前工作场所空气中铊及其化合物浓度检测方法主要是原子吸收光谱法(AAS),但该方法有不足之处。建立了超声浸提-No Gas-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定工作场所空气中铊及其化合物(以^(205)Tl计)的新方法。在采样点,按照GBZ 159—2004方法用0.8μm孔径的微孔滤膜对工作场所空气进行短时间采样。检测过程中,考察了不同超声浸提条件对测定结果的影响,并对质谱干扰及消除进行了分析。最终优化的实验条件为3%硝酸在室温条件下对采集的滤膜样品进行超声浸提10 min,采用No Gas模式对工作场所空气中铊及其化合物(以^(205)Tl计)进行ICP-MS分析。在该实验条件下得出铊及其化合物在0.087~80 ng·mL^(-1)浓度范围内呈现良好的线性关系(Y=0.0092X-0.0018,R=0.9999);检出限为0.026 ng·mL^(-1),当采样体积为75 L时,最低检出浓度为0.0017μg·m^(-3),最低定量浓度为0.0057μg·m^(-3)。用质控样品(滤膜中铊质量控制样品ZK147和ZK148)验证了本方法的精密度和准确度,结果显示测定值与参考值之间无显著性差异,相对标准偏差(RSD)为0.77%和0.86%。用加标法(3倍于滤膜中铊含量的常见干扰元素)对建立的新方法进行干扰分析,回收率在97.2%~106.7%之间,表明本法抗干扰能力较强。用本法与国标方法《工作场所空气有毒物质测定第25部分:铊及其化合物》(GBZ/T 300.25—2017)溶剂洗脱-石墨炉原子吸收光谱法相比较,10个实际样品的测定结果基本一致。相对于现行国标方法,该方法具有操作简单、检出限低、线性范围宽和准确度高的优点,能够满足实际工作场所空气中铊及其化合物的准确、快速、痕量及高通量测定需求。该方法有望成为工作场所空气中铊及其化合物测定的新方法,可更高效地为特定职业人群健康监护提供参考和依据。

超声浸提-高效液相色谱法测定刺三加叶中绿原酸

建立超声浸提-高效液相色谱法快速测定刺三加叶中绿原酸含量的方法。选择ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.2%磷酸水溶液(15∶85,V/V)为流动相,检测波长为327 nm,流速1.0 m L/min,柱温30℃。结果表明,绿原酸在0.08~4.16μg/m L质量浓度范围内与峰面积呈现良好的线性关系(相关系数R^2=0.999 6),检测限为0.007μg/m L,平均加样回收率为99.84%,相对标准偏差(RSD)为1.53%。该方法操作简便快捷、灵敏,结果准确,且具有良好的稳定性、重复性和准确性,可用于刺三加叶中绿原酸的含量测定。

超声浸提-高效液相色谱法测定刺三加根和茎中没食子酸含量

建立超声浸提-高效液相色谱法快速测定不同地区刺三加根和茎中没食子酸含量的方法。选择ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水-冰醋酸(44∶55.6∶0.4,v/v/v)溶液为流动相,检测波长为272 nm,流速1.0 m L/min,柱温25℃。没食子酸在0.10~5.18μg/m L范围内与峰面积呈良好的线性关系,线性回归方程为A=27.5078C–2.6833(C:μg/m L),r=0.9990;刺三加根和茎中没食子酸平均加标回收率分别为99.96%(RSD=0.86%,n=6)和99.83%(RSD=0.60%,n=6)。该方法操作简便快捷、灵敏,结果准确,且具有良好的稳定性、重复性和回收率,可为刺三加中没食子酸的质量控制和评价提供科学依据。

超声浸提-电感耦合等离子体原子发射光谱内标法测定离子型稀土矿区土壤中有效硫

离子型稀土矿在开采过程中由于浸矿液的注入,使得大量的硫进入到周边土壤中,影响着矿区的环境生态以及生物代谢。土壤中有效硫的准确测定对于离子型稀土矿区环境监测及保护、采矿迹地和尾砂废弃地的土壤修复以及植被重建具有重要意义。实验采用超声浸提结合电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)内标法建立了测定离子型稀土矿区土壤中有效硫的分析方法。通过超声浸提条件选择试验,确定以磷酸盐-乙酸作为浸提剂,超声浸提时间为15 min,解决了传统振荡提取耗时长的问题;选择S 182.0 nm作为测定谱线,以2 mg/L的铼标准溶液作为内标,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行测定,相比于有效硫测定行业标准方法,大大缩短了分析流程。实验结果表明,有效硫在0.10~20.0 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数达到0.9999以上;方法检出限为0.08 mg/kg。用土壤有效态成分分析标准物质进行方法精密度和正确度验证,测定值与标准值相符,相对标准偏差(RSD,n=5)小于2%。同时,用实验方法和行业标准方法对离子型稀土矿区中不同类型土壤中的有效硫进行了对照分析,测定结果一致,说明实验方法可为矿区环境中有效硫的监测提供快速准确的数据支持。

基于超声浸提-分光光度法测定土壤中阳离子交换量

提出采用超声浸提方式替代振荡浸提,对比超声浸提和磁力搅拌浸提两种前处理方式,讨论了浸提时间对阳离子交换量测定结果的影响。实验结果表明超声浸提方式能使土壤胶体中可交换的离子快速交换下来,浸提时间由1 h缩短到5 min,节约了前处理时间,超声浸提大大提高了浸提效率和效果;采用超声浸提-分光光度法和行业标准比对分析低浓度、中浓度、高浓度3种土壤有效态成分分析标准物质,分析结果表明本实验方法提高了分析结果的准确度和精密度。

镁盐固定灰化-超声浸提—氟离子选择电极测定植物样品中的氟

本文在扩散比色法的基础上加以改进,得到了适合于离子选择电极法测试的方法:将植物样品在碱性条件下加入硝酸镁后灰化、经超声浸提,采用离子选择电极法测定氟的含量。本法检出限0.56 mg/kg,标准物质准确度RE%小于5%,精密度(RSD%)小于7.3%,回收率在95%~106%之间。本法极大的满足了植物样品中低含量氟的检测要求,能耗及分析周期较氧弹燃烧法及扩散比色法大幅降低,适用于实验室的批量分析。

对超声浸提-离子选择电极法测定土壤水溶性氟化物前处理工艺的改进

本文提出用循环冷却水代替冰袋控制超声浸提水浴温度,确定最佳离心条件为转速8500r/min,离心时间5min。方法改进后检出限为0.30mg/kg,相对误差RE在-4.18%~4.66%,精密度RSD为2.33%~4.93%。操作简便、重现性好,可用于批量地球化学样品快速检测。

碱熔-超声浸提在土壤氟化物测量中的应用

针对地质调查化学分析中批量测定土壤中全态氟化物不易前处理的特点,采用碱熔-超声浸提的前处理手段,并通过离子选择电极法测量,建立了一种测定土壤中全态氟化物含量的分析方法,并对该方法原理做出阐释。方法检出限低至18μg/g,相对标准偏差小于2.1%,相对误差小于2.7%。该方法简单快捷、准确度高、精密度好,适用于土壤中全态氟化物含量的批量处理与测定。

超声浸提浊度法测定铁矿中水溶性氯化物

铁矿试样加水用超声浸提,干过滤。在碱性条件下,用过氧化氢消除硫化物的干扰。硝酸酸化后,加入表面活性剂十二烷基硫酸钠,在室温下用氯化银浊度法测定水溶性氯化物。氯在0.2~5mg/L范围内校准曲线相关系数大于0.999,方法检出限为0.003%;按照实验方法测定铁矿样品中水溶性氯化物,结果相对标准偏差(RSD,n=6)小于5%,加标回收率在98%~102%之间,与国标法的测定结果基本吻合。

碱熔-超声浸提离子色谱法测定固体废物中的氟化物

本文采用碱熔-超声浸提的样品前处理方法,建立离子色谱法测定固体废物中的氟化物的分析方法。将待测试样与强碱性物质混合,在程序升温高温熔融的状态下进行复分解反应,熔融后采用超声浸提,利用阴离子交换分离柱/电导检测器,以保留时间定性,峰高或峰面积定量,测定固体废物中的氟化物。该方法操作简单、灵敏度高、稳定性高、重现性好,适用于固体废物中的氟化物的检测。

超声浸提-电感耦合等离子体发射光谱法测定石灰性土壤中的有效磷

采用超声浸提-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)实现了石灰性土壤中有效磷的快速、准确、批量化分析要求.将水土混合液在400 W超声功率下于25℃浸提10 min,用3.50 g苯乙烯阳离子交换树脂降低基体干扰.分析谱线P 214.914 nm,射频功率1150 W,载气流量0.6 L/min,采用ICP-AES测定有效磷.结果显示:磷在0~5.00 mg/L范围内校准曲线线性良好(相关系数0.9996),检出限为0.072 mg/kg.方法用于4种不同碱性土壤有效态标准物质的分析,测定值相对误差小于±7%,相对标准偏差小于10%,且和标准方法(NY/T 1121.7—2014)测定值接近.

超声浸提-液相色谱/原子荧光光谱法测定动物源性中药中砷的形态

建立了超声浸提-液相色谱/原子荧光光谱联用(LC-AFS)测定动物源性中药中As的4种形态(亚砷酸盐As(Ⅲ)、砷酸盐As(Ⅴ)、一甲基砷MMA、二甲基砷DMA)的分析方法。采用HNO_3(1+99)在75℃超声浸提1 h,与振荡热浸提方法进行对比,优化了仪器条件。方法应用于地龙、牡蛎、蛤壳、鸡内金和水蛭的测定,As各形态在7 min内实现基线分离,线性良好,相关系数在0.9993~0.9999之间,方法检出限为2.68~7.66μg/kg,精密度(RSD)为0.89%~2.2%,提取效率为91.0%~102.0%,鸡内金加标回收率为93.2%~104.0%。样品中4种砷形态之和占可提取态总量的11.8%~94.8%不等,表明大分子有机砷在动物源性中药中比例很高。

大蒜植株超声波浸提液对不同受体蔬菜的化感作用

【目的】初步探讨3个大蒜品种G57、G89、G09植株超声波浸提液对6种受体蔬菜种子发芽和幼苗生长的化感效应及其机理。【方法】将3个大蒜品种G57、G89、G09植株的超声波浸提液分别配成0.005,0.01,0.02,0.03和0.04 g/mL 5个质量浓度,以番茄、辣椒、大白菜、莴苣、黄瓜、萝卜为受体蔬菜,通过种子发芽生物测试法,测定受体蔬菜的发芽率、发芽指数、苗高、根长、地上部鲜质量和根鲜质量等指标。【结果】3个大蒜品种各质量浓度超声波浸提液对萝卜苗高、地上部鲜质量均有促进作用,对根长、根鲜质量却有抑制作用;当质量浓度为0.04 g/mL时,3个大蒜品种超声波浸提液对莴苣、辣椒的发芽率、发芽指数、苗高、根长、根鲜质量均有明显的抑制作用;在质量浓度为0.04 g/mL时,G09超声波浸提液对萝卜、莴苣发芽率产生显著的抑制作用,但是对番茄、大白菜、黄瓜和辣椒的发芽率无明显影响。3个大蒜品种超声波浸提液对不同受体蔬菜幼苗生长的抑制作用强弱为:G57>G89>G09。【结论】3个大蒜品种同一质量浓度的超声波浸提液对同一受体蔬菜的化感效应不同,且同一大蒜品种超声波浸提液各质量浓度对不同受体蔬菜各指标的化感效应也不同。