烟草致香成分超声溶剂萃取-气相色谱-质谱法研究

以二氯甲烷超声溶剂萃取提取烟草致香成分,用HP6890／5973 GC／MS进行了定性分析,鉴定出2-庚烯醛、糠醛、苯甲醛、 5-甲基糠醛、藏红花醛、茄酮、2,4-庚二烯醛、大马酮、烟酮、2-甲基丁酸、3-甲基戊酸、亚油酸、亚麻酸、新植二烯等112种致香成分。

超声溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定PM_(2.5)中16种多环芳烃

目的建立超声溶剂萃取-气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)同时测定雾霾中16种多环芳烃(PAHs)的方法。方法取1/4滤膜样品,剪碎后置于离心管中,加入3.5 mL正己烷浸没滤膜,冰水浴超声60 min后4500 r/min离心5 min,取1.0 mL上清液,GC-MS测定。结果在0.2~10μg/mL浓度范围内,线性关系良好,相关系数(r)为0.9983~0.9993。在选择离子扫描模式下,检出限为0.151~0.220 ng/m^(3)(以采集144 m^(3)空气计),低、中、高3个水平的加标浓度的回收率范围为80.9%~99.8%,6次样品平行测定结果计算相对标准偏差在1.38%~3.92%。结论该方法操作简单、重现性好、灵敏度高、定性定量准确,适用于空气中16种多环芳烃的大批量检测。

超声溶剂萃取-流动注射分析法测定水源水底泥中氨氮污染物

目的 基于超声溶剂萃取-连续流动注射仪分析技术,建立一种简便、快速测定生活饮用水源水底泥中氨氮含量的检测方法。方法 底泥样品经真空冷冻干燥后,以2.0 mol/L氯化钾水溶液为溶剂,超声提取底泥样品中的氨氮化合物,离心后用全自动流动注射分析仪测定上清液中氨氮的含量。结果 氨氮污染物标准曲线的线性范围是0.02~2.0 mg/L,相关系数(r)为0.999 95,方法检出限为0.1 mg/kg。测定结果的相对标准偏差为1.48%(n=7),样品加标回收率为82.6%~106.7%。结论 本研究建立的分析方法具有准确、灵敏、分析速度快和自动化程度高的优点,检测结果精密度和准确度高,克服了传统滴定分析方法工作效率低,操作繁琐等缺点。

超声波辅助溶剂萃取-电感耦合等离子体质谱法测定生物样品中的总汞和甲基汞

建立了超声波辅助溶剂萃取联用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定生物样品中总汞（T-Hg）和甲基汞（MeHg）的分析方法。实验优化了萃取溶剂种类，溶剂浓度，各种辅助方法和超声波振荡时间等各种萃取条件。选择6mol·L^-1 HCl作为溶剂，超声2h，以有机溶剂萃取，再以水反萃，稀释后直接进行测量MeHg的含量。此方法可用于同时测定T-Hg和MeHg，检出限为0．01mg·mL^-1，相对标准偏差为3．44％，线性范围为1～50ng·mL^-1，加标回收率为80％～97％。在此条件下测定了5种不同类型生物标准参考物质的T-Hg和MeHg，测定值与标准值吻合。该法综合了超声波辅助萃取和溶剂微萃取以及ICP—MS的优点，操作简便快速，灵敏度高，适合于各种生物样品中痕量MeHg快速萃取分离和分析。

超声辅助溶剂萃取-原子荧光法用于土壤中汞的形态分析

建立了超声辅助溶剂萃取联用原子荧光法测定土壤样品中迁移毒性态汞中无机汞和有机汞的分析方法。实验优化了萃取溶剂种类,溶剂浓度,各种辅助措施和超声波振荡时间等各种萃取条件。方法的检出限为0.01μg/L,相对标准偏差(n=11)为2.1%。方法已应用于珠江三角洲4个代表性菜园土壤样品汞形态分析。

超临界二氧化碳流体萃取法与超声波溶剂萃取法提取千年健挥发油的研究

目的采用超临界CO2流体萃取法及超声波溶剂萃取法从千年健中提取挥发油,用气相色谱-质谱联用技术对其化学成分进行分析。方法采用超临界CO2流体萃取法与超声波溶剂萃取法从千年健中提取挥发油,采用不同类型的毛细管柱进行分析,找出最佳条件,用归一化法测定其百分含量。并用气相色谱-质谱法对化学成分进行鉴定。色谱条件:DB-5毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),柱温60℃(8 m in)4℃.m in-1→250℃(30 m in);分流进样,分流比1∶50;进样口温度280℃。结果超临界CO2流体萃取法提取的挥发油共鉴定了54种成份,占挥发油总成分的93%以上;超声波溶剂萃取法提取挥发油共鉴定了51种成份,占挥发油的89%以上。结论超临界CO2流体萃取法提取的挥发油比超声波溶剂萃取法能更真实、全面的反映药材中的化学成分。

超声辅助溶剂萃取-GC/MS测定环境水样中的毒死蜱

本实验将超声辅助溶剂萃取与气-质联用(GC/MS)相结合,建立了一种简单、快捷的适用于环境水样的毒死蜱分析方法.实验系统考察了超声时间、超声功率、石油醚体积、萃取次数和样品溶液体积等因素对萃取效率的影响,进而对萃取与色谱条件进行了最优化.结果表明:经优化的分析方法的线性范围为0.1～50μg/L,检出限(S/N=3)达0.019μg/L,3个加标浓度水平下相对标准偏差(RSD)为1.85%～4.67%,实际样品加标回收率在85.6%～103.7%之间.

超声-溶剂萃取去除银杏叶提取物中的银杏酸

为降低银杏叶提取物中银杏酸的毒副作用,用超声辅助溶剂萃取法去除银杏酸。采用单因素和响应面法确定了最佳工艺条件:以正己烷为溶剂,超声功率320 W,料液比1∶19;超声提取14 min,超声间隙时间为每5 s间隔0.5 s,超声次数为2次。通过响应面模型验证确定,在该条件下银杏酸的去除量为3.463 mg/g。由回归模型方差分析可知,影响因素的排序大小依次为超声时间、料液比、超声功率。超声波辅助溶剂萃取银杏叶提取物中的银杏酸的工艺稳定可行,降低了银杏叶提取物的毒副作用,可作为银杏叶提取物中银杏酸的控制手段。

超声辅助溶剂萃取结合气相色谱-质谱法分析自热食品聚丙烯包装中挥发性成分

对超声辅助溶剂萃取法的萃取时间进行优化;在最佳萃取条件下,建立超声萃取结合气相色谱-质谱测定3种自热食品聚丙烯包装的挥发性成分的方法;对比正己烷、乙醇、乙酸乙酯和二氯甲烷4种溶剂的萃取效果,通过MS-DIAL解卷积、NIST谱库检索结合色谱保留指数对检出物质定性,利用毒理学关注阈值法确定其Cramer分类等级,并计算相对气味活度值分析潜在气味物质。结果表明:正己烷、乙酸乙酯、二氯甲烷的萃取效果相近,均对烃类物质有较好的提取效果;而乙醇对酯类物质的提取效果较好。3种自热食品聚丙烯包装样品中共检测出72种挥发性成分,其中N-(2-乙氨基)-1,3-丙二胺、壬醛、2,4-二叔丁基酚、2,6-二叔丁基对甲酚等12种成分需引起关注。通过查阅资料,共确定14种挥发性气味物质,其中壬醛、正十一烷和正十六烷等可能对自热食品聚丙烯包装的气味有潜在贡献。本研究为自热食品聚丙烯包装挥发性成分的分析提供一定的方法依据,并为自热食品聚丙烯包装的安全性评估和气味分析提供数据支持。

溶剂萃取分离-高效液相色谱-串联质谱法测定对虾中12种抗生素的残留量

将对虾先经冷冻干燥,再用球磨机碾碎制成粉末状分析样品。取此样品1.00g,用体积比为1∶4的加有0.1mol·L^-1 Na2EDTA的Mcllvaine缓冲溶液(pH 4.00±0.05)-乙腈混合液每次10mL,超声提取3次,将样品中的12种抗生素(包括5种磺胺类、2种喹诺酮类、2种大环内脂类、3种四环素类)溶入提取液中。将3次提取液合并,并加入经乙腈饱和的正己烷20mL,充分振荡使可能带入提取液中的脂类杂质溶于正己烷中,离心分层后将上层正己烷取出并弃去。将下层溶液在40℃时蒸发至其体积不变,加水将溶液稀释至200mL,此时溶液中所含有机溶剂不应超过5%(体积分数),以免其在后续固相萃取(SPE)分离中穿透SPE柱而导致被测物流失。将上述200mL溶液以1.0~1.5mL·min^-1的流量通过经活化的CNWBOND LC-C18小柱进行净化,待溶液全部通过,用5%(体积分数)甲醇溶液5mL淋洗小柱,弃去全部流出液。将SPE小柱负压抽干,用甲醇6mL将被测物从小柱上洗脱,所得洗脱液用吹氮蒸至近干,用甲醇溶解残渣并定容至1.0mL。此溶液经0.22μm针式过滤器过滤,取滤液按仪器工作条件进行分析。选择ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱为分离柱,用不同体积的(A)1%(体积分数)乙酸溶液和(B)甲醇组成的混合液作为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾(ESI)离子源并在多反应监测(MRM)模式下按不同的保留时间测得了所测定的12种药物的峰面积。此12种药物标准曲线的线性范围均为1~100μg·L^-1,其检出限(3S/N)为0.52~3.02ng·g^-1。加标回收试验给出的回收率为70.2%~102%,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于14%。

响应面法超声辅助提取银杏叶浸膏工艺优化

采用单因素试验研究乙醇体积分数、提取时间、固液比对银杏叶浸膏得率的影响,利用Box-Behnken星点响应面法优化银杏叶浸膏提取工艺.结果显示:优化后的最佳提取条件为乙醇体积分数50%,提取时间41 min,固液比1∶43(g∶mL).在此条件下,提取浸膏得率可达24.9%,与预测值24.5%吻合,说明该模型能较好地预测试验结果.

烟草中有机氯类农药多残留分析前处理方法对比研究

以烟草中有机氯类农药为研究对象,从检出限、回收率、重复性和色谱图4个方面系统比较了机械振荡萃取法、超声波溶剂萃取法、微波辅助萃取法和加速溶剂萃取法4种常用前处理方法。由于加速溶剂萃取法是在高温高压下进行萃取,在提取出残留农药的同时,也提取出更多的干扰物。机械振荡法、超声波溶剂萃取法和微波辅助萃取法各项结果差别较小,其中机械振荡萃取法回收率和重复性最好,但提取时间较长。考虑溶剂消耗和提取时间等方面的因素,微波辅助萃取是较理想的样品前处理方法。

三种不同方法提取花椒挥发油中化学成分的GCMS/AMDIS比较分析

分别采用水蒸气蒸馏法、无溶剂微波蒸馏法和超声辅助溶剂萃取法从韩城大红袍花椒中提取挥发油,通过对挥发油的GCMS/AMDIS对比分析发现,三种方法提取所得挥发油中化学成分十分相似,从中共鉴定出62种化合物。在采用超声辅助溶剂萃取法所得挥发油中,影响花椒香味的主要化合物里哪醇、α-松油醇、β-月桂烯、1,8-桉叶素、柠檬烯、香叶醇的相对含量达64.27%,发香值最高的里哪醇相对含量34.79%,表明通过该方法可以获取香味成分得率较高的花椒挥发油。

不同方法萃取紫草中挥发油的比较

目的:采用超声强化亚临界水萃取紫草中挥发油,与超声辅助溶剂萃取、水蒸汽蒸馏法进行比较。方法:考察了挥发油萃取率、萃取物中组成成分、对DPPH自由基的清除能力和还原能力以及对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑制效果。结果:超声强化亚临界水萃取、超声辅助溶剂萃取及水蒸汽蒸馏的挥发油萃取率分别为2.39%、1.93%和0.62%;3种方法得到的挥发油中都检测出6种主要成分,但水蒸汽蒸馏和超声辅助溶剂得到的挥发油还检测出更多的杂质。水蒸汽蒸馏萃取得到的挥发油还原能力及对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑制效果最强,超声强化亚临界水萃取的活性最差。结论:超声强化亚临界水萃取挥发油萃取率最高,含杂质成分少,主要表现在还原能力和抑菌效果最差。

不同抽提方法比较黄土-古土壤类脂物中正构烷烃的分布特征

通过对陕西洛南刘湾剖面黄土-古土壤类脂物正构烷烃组分进行超声波和加速溶剂萃取方法比较发现：在增加振荡频率（100 Hz）的条件下,对3个相同质量的同一表土样品分别超声提取1、2、3遍和采用有机溶剂浸泡过夜在较低振荡频率（60 Hz）条件下超声抽提3遍获取的正构烷烃组分分布相同,相对丰度差异较小;刘湾剖面7个古土壤样品超声波溶剂萃取获得的正构烷烃组分相对丰度较低,且随深度增加,呈现逐渐降低的趋势;超声波溶剂萃取的两个样品碳优势指数（CPI）分别为5.4和4.6,碳同位素值分别为-31.80‰和-30.52‰;加速溶剂萃取的相同样品CPI值分别为5.3和4.3,碳同位素值分别为-31.46‰和-30.56‰。两种方法萃取的土壤正构烷烃组分分布相同;但加速溶剂萃取的正构烷烃相对丰度是超声波溶剂萃取的0.9~1.5倍。结果表明超声波溶剂萃取的次数和强度不会对其抽提效率产生明显影响;对于年代较老、有机质含量较低的刘湾剖面古土壤样品,超声波溶剂萃取的效率较低;两种处理方法获得的类脂物正构烷烃组分分布和碳同位素值没有差别,但是超声波溶剂萃取的效率明显低于加速溶剂萃取的效率。因此,对于年代较老、含量较低的地质样品,采用加速溶剂萃取方法更有助于获得充分的样品量并进行可靠的气相色谱-燃烧-同位素比值分析;对于现代样品和含量较高的地质样品,采用设备相对便宜、操作简单、易于实现的超声波溶剂萃取方法即可。

不同方法提取核桃仁油研究

核桃仁油富含多种不饱和脂肪酸 ,广泛应用于食品、医药等领域。本文筛选了正己烷为提取核桃仁油的适宜溶剂 ,通过正交试验得出优化的溶剂提取核桃仁油的工艺条件为提取温度6 5℃、提取时间 2 5h、料液比 1∶6 5。实验研究了最佳工艺条件下超声对提取核桃仁油效果的影响 ,并利用气 -质联用仪分析了有无超声强化所提取油脂的脂肪酸的组成。结果表明 :超声强化溶剂萃取法不仅可以降低提取温度、缩短提取时间和节省溶剂耗量 ,而且可改善油脂品质。

一种萃取酒醅中低沸点挥发性成分的方法

分别采用水蒸汽蒸馏(SD)法、超声辅助溶剂萃取(UASE)法和蒸馏-微溶剂萃取(SD-MSE)法从浓香型白酒酒醅中提取挥发性成分,利用峰面积归一化法测定各成分的相对含量,通过对挥发性成分的气相色谱-质谱连用/自动化退卷积系统(GC-MS/AMDIS)对比分析。结果表明,SD、UASE及SD-MSE法分别鉴定出42种、71种、60种挥发性成分。SD、UASE及SD-MSE法分别测得的醇、酸、酯的相对含量分别为1.34%、6.61%、21.67%;1.03%、39.28%、37.42%;3.96%、9.97%、64.97%。由此可知,SD法对酸、酯的提取效果劣于另两种方法,UASE法对酸类物质萃取效果更佳,SD-MSE法对酯类物质的萃取效果更佳。和UASE法相比,SD-MSE法节约了大量溶剂,减少了样品转移次数,且待测液澄清透明,是一种适宜萃取糟醅中低沸点成分的方法。

马铃薯茎叶精油成分和抗菌性研究

[目的]研究成熟马铃薯茎叶挥发性成分及其抗菌活性。[方法]用超声波辅助-溶剂萃取法提取成熟马铃薯茎叶挥发性成分,采用GC-MS联机分析化学组成,然后,以Halo法测定精油的抗菌活性。[结果]以0.520%的产率获得精油,检测出81种成分,解析鉴定了占精油71.659%的31个成分。其中,倍半萜类化合物19.629%;羧酸类化合物18.625%;饱和烃类化合物15.352%;酮类化合物6.993%;醇类4.092%;酯类3.679%和醛类2.228%。[结论]该精油对大肠杆菌、白色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌具有很强的抗菌活性,但是,对黄色葡萄球菌、根霉的活性较低。

不同方法提取费约果叶片香气成分的比较研究

分别采用索氏抽提法、超声波辅助溶剂萃取法和顶空固相微萃取法对费约果叶片中所含香气成分进行提取,经GC-MS进行分析,结合谱库检索技术,采用峰面积归一化法进行定性和定量分析。结果表明,索氏抽提法所得香气物质中鉴定出挥发性成分20种,占总挥发性成分的70.357%,且以烷烃为主,超声波辅助溶剂萃取法所得香气物质中鉴定出挥发性成分17种,占总挥发性成分的65.222%,且以酯类为主,顶空固相微萃取法所得香气物质中鉴定出挥发性成分最多,有42种,占总挥发性成分的76.899%,且以萜烯类为主。由此可见,在费约果叶片香气成分分析中顶空固相微萃取法能得到最多的香气组分,索氏抽提法次之,超声波辅助溶剂萃取法得到的香气物质最少。

三氯生检测方法的建立与优化

建立并优化了污水处理系统中三氯生的前处理和高效液相色谱测定方法。试验中采用ENVI-18固相萃取小柱萃取水样中的三氯生,以乙酸乙酯作为洗脱液;泥样以乙酸乙酯为萃取溶剂,超声溶剂萃取3次,三氯生回收率均高达92%。HPLC对三氯生的方法检测限可达3.91μg/L,定量检出限达到8.52μg/L,回收率在90%以上,相对标准偏差在1.84%～3.56%之间,能够满足污水处理系统中痕量三氯生的检测需要。应用该方法测定上海市三座污水处理厂水样和泥样中的三氯生含量,其中进水中三氯生浓度为240.9～774.07ng/L,剩余污泥中三氯生含量为368.24～1000.01μg/kg。