超声溶解电位滴定法测定海绵钛中氯

使用超声震荡辅助氢氟酸、硝酸溶解海绵钛试样,加入硼酸生成氟硼酸掩蔽氢氟酸,用硝酸银溶液进行电位滴定,测定了海绵钛中微量氯。由于采用快速的等间隔滴定和在滴定完成后40 s记录电位值,因此减少残余电位漂移对测定的影响。滴定终点采用电位二阶导数为零的精确方法判断,测定误差小,结果更可靠。试验表明,基体钛对氯的测定设有干扰,试样中S2-,Br-,I-,CN-对测定有干扰,但存在量很低,影响可以忽略。用本法测定2个海绵钛样中氯,结果与国家标准方法(硫化银分光光度法)相符,相对标准偏差分别为1.48%和2.59%(n=8)。

超声溶解-电位滴定法测定硅钢涂层用纳米二氧化钛中氯

采用加酸后超声震荡的方法处理样品,建立了电位滴定法测定了硅钢涂层用纳米二氧化钛中氯离子含量的方法。实验确定了最佳条件：称取0.1g过300目（50μm）筛孔的样品,加入20mL硝酸（1＋5）后,在90kHz的条件下室温超声振荡30min,过滤后稀释,以等体积自动加入0.10mL 0.01mol/L硝酸银标准滴定溶液的方式进行滴定,以d2 E/dV2-V滴定曲线中E/V的二阶倒数为零时计算滴定终点。将方法应用于硅钢涂层用纳米二氧化钛实际样品分析,结果与分光光度法一致,相对标准偏差（RSD,n=8）小于5%,加标回收率为99%-102%。

甲醇超声溶解-HPLC法测定蜂胶黄酮类化合物含量

为优化五指山蜂胶测定黄酮类化合物实验条件,研究运用甲醇溶剂超声溶解浸出法处理蜂胶样品,除去蜂胶中的蜂蜡及脂溶性杂质;辅以高效液相色谱(HPLC)法,以甲醇-0.4%磷酸(55/45,V/V)为流动相,在检测波长为270~360nm条件下,测定蜂胶中7种黄酮类化合物含量;结果发现甲醇溶剂超声溶解浸出法处理样品操作简单快捷,与常规分析方法相比,HPLC法测定简便快速,回收率高,检出限低,精密度高,受干扰影响小,准确性好.结论:五指山蜂胶黄酮类化合物的含量均在国家标准含量范围内,且该测定方法令人满意.

二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯结晶速率的影响因素

考察了油脂种类、溶解方式、储存条件及乳化剂对当前使用最广泛的防晒剂二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯(DHHB)的溶解度及结晶情况的影响。在肉豆蔻酸异丙酯(IPM)、辛酸/癸酸三甘油酯(318)、碳酸二乙基己酯(DEC)、C12-15醇苯甲酸酯(TN)、碳酸二辛酯(CC)、异壬酸异壬酯(ININ)、苯甲酸苯乙酯(226)7种油脂中,分子结构中含有苯环数目较多的226对DHHB的相容性最佳,超声溶解后25℃下放置28d时的溶解度为241.08 g/L;加热溶解25℃放置1~28 d时DHHB在各油脂中的溶解度下降率比超声溶解溶解度下降率降低10%以上,其中,在226中的溶解度下降率降低了35.72%;乳化剂的加入可明显减缓DHHB在CC中的溶解度下降率,其中,加入Span20后溶解度下降率降低了20.07%,加入Span80后溶解度下降率降低了21.27%。

离子选择电极法测定轻烧镁中氟

轻烧镁试样用微波、盐酸冷溶解、盐酸热溶解、超声溶解 4种方式溶解 ,以柠檬酸钠为抗干扰剂 ,并以其和盐酸等作为总离子强度调节缓冲剂 ,在 p H值为 6的酸度下 ,用氟离子选择电极进行测定。线性范围 0 .1～ 1 .0 μg/g。用以测定含氟 0 .0 0 5 0 %～ 0 .1 %的轻烧镁 ,回收率在 92 %～ 1 0 8.7%之间。操作简便易行 。

紫外分光光度法测定工业用三聚氰胺的含量

采用常温超声水溶解法溶解工业用三聚氰胺,在波长250 nm处,以水为参比,建立了紫外分光光度法直接测定工业用三聚氰胺含量的方法。三聚氰胺的质量浓度在0.05~1.50 mg/mL内与吸光度呈线性关系,样品测定值(n=6)的相对标准偏差为0.26%;与国家标准《工业用三聚氰胺》(GB/T 9567-2016)中苦味酸法的测定结果基本一致。所提方法适用于工业用三聚氰胺的快速进货验收、中控检测及生产线成品检验等。

用气相色谱法检测顺酐生产中间物料组分

顺酐在常温下是固体,要制备成溶液才能进行气相色谱分析,所以溶剂的选择极为重要。为此,选用了稳定性好、沸点较高的乙腈作为溶剂,利用超声溶解,对生产中粗酐样品进行采样分析,并建立了气相色谱法测定顺酐中杂质含量的分析方法,可有效指导顺酐生产过程中的杂质组分分离,适用于顺酐生产的现场工艺控制。

醋酸泼尼松片含量均匀度测定方法改进

目的:采用超声溶解的技术测定醋酸泼尼松片含量均匀度。方法:将醋酸泼尼松片直接放入量瓶,加少许无水乙醇超声溶解。结果:改进后方法的测定结果与原方法比较无显著差异。结论:改进后的样品处理方法操作简便、结果可靠。

改进醋酸泼尼松片含量均匀度测定的方法

目的采用超声溶解的方法测定醋酸泼尼松片含量均匀度。方法将醋酸泼尼松片直接放入量瓶,加少许无水乙醇超声溶解。结果改进后方法的测定结果与原方法比较无显著差异。结论改进后的样品处理方法操作简便、结果可靠。

盐酸溴己新片含量均匀度测定方法改进

目的采用超声溶解的技术测定盐酸溴己新片含量均匀度。方法将盐酸溴己新片直接放入量瓶中,加乙醇约25ml,超声溶解。结果改进后方法的测定结果与原方法比较无显著差异。结论改进后的样品处理方法操作简单,结果准确可靠。