超声波萃取-高效液相色谱法测定纺织品中碱性嫩黄

建立了超声波萃取-高效液相色谱法测定纺织品中碱性嫩黄含量的分析方法。以甲醇作为溶剂,样品中的目标分析物经超声萃取后,采用高效液相色谱进行测定。结果表明:碱性嫩黄在质量浓度为0.1~5.0μg/mL范围内具有良好的线性关系,线性相关系数大于等于0.998,方法检出限为2.0 mg/kg。加标回收率、准确度和精密度实验结果表明,加标回收率在90.7%~95.5%,说明本方法重现性良好。

离子液体-基质固相分散-超声雾化-固相萃取结合高效液相色谱法检测人参中三嗪类除草剂

采用固载1-甲基-3己基咪唑六氟磷酸([C_6MIM][PF_6])的硅胶作为基质固相分散剂,与超声雾化提取及C_(18)固相萃取相结合,对人参提取物进行提取和净化;采用高效液相色谱法,建立了人参中5种三嗪类除草剂的检测方法。样品前处理的最优条件为:300 mg人参粉末与150 mg硅胶([C_6MIM][PF_6]含量2.0 mmol/g)研磨5 min,以20.0 mL去离子水(pH 7,含1.0%NaCl)超声雾化提取10 min,再以5.0 mL乙腈洗脱萃取小柱(300 mg C_(18))。实验结果表明,目标物的检出限为0.020~0.035 g/g,线性相关系数r^2≥0.9992,实际样品加标回收率为78.2%~95.4%,相对标准偏差为3.5%~6.0%。本方法快速高效、净化效果好、提取率高,为中药中农药残留的检测提供了新的样品前处理方法。

室温离子液体超声辅助萃取-高效液相色谱法测定水中菲、荧蒽、芘的研究

以疏水性室温离子液体1-甲基-3-丁基咪唑六氟磷酸为萃取剂,超声辅助同时萃取、富集水中菲、荧蒽、芘为模型的多环芳烃。探讨了不同离子液体、水样体积、超声时间、静置时间等对萃取效果的影响,结果表明:1 mL离子液体萃取含菲、荧蒽、芘各10、60μg/L的40 mL水样,其回收率为:92%~103%,相对标准偏差(n=6)为3.19%~3.85%,方法检出限在1.06~1.25μg/L范围之间。该方法应用于实际河水的检测,结果表明该法快速简便、溶剂用量小,回收率与传统的CH2Cl2萃取相当。

超声萃取-离子色谱法同时测定卷烟纸中五种阴离子

提出了超声萃取-离子色谱法同时测定卷烟纸中五种阴离子的方法。卷烟纸样品经2 mmol·L^(-1)氢氧化钠溶液超声萃取,萃取液中的Cl^-、NO_2^-、NO_3^-、SO_4^(2-)和柠檬酸根以IonPacAS11-HC为分离柱、IonPac AG11-HC为保护柱、ASRS-ULTRAⅡ为再生抑制器,氢氧化钾溶液梯度洗脱分离并用电导检测器同时测定了它们的的含量。5种阴离子的加标回收率在91%～105%之间,相对标准偏差(n=5)小于5.0%。采用此方法测定了9种不同卷烟纸中5种阴离子的含量,并对卷烟纸阴燃速率与克重和柠檬酸盐含量进行了相关性分析,结果表明:阴燃速率与克重呈显著负相关,而阴燃速率与柠檬酸盐含量呈显著正相关。

超声萃取反相离子对高效液相色谱法测定食品中亚硝酸盐和硝酸盐含量

目的：建立应用超声萃取反相离子对高效液相色谱法测定食品中亚硝酸盐和硝酸盐含量的方法。方法：食品样品经温水浴，超声萃取，去脂肪和沉淀蛋白后，进样20出，以甲醇-混合磷酸盐（1．25mmol／L Na2HPO4和1．25mmol／L KH2PO4及内含4mmol／L四丁基溴化铵）（体积比为20：80）为流动相，流速为1．0ml／min，经Gemini^TM C18色谱柱（250×4．6mm，5μm）柱分离，225nm检测。结果：亚硝酸盐、硝酸盐完全分离，R〉1．5，在0．20～100．00mg／L范围内成线性，相关系数大于0．9995，检出下限分别为0．08，0．10mg／L，回收率在97．4％～101．9％之间。结论：该方法准确、灵敏，操作简便，同时测定硝酸盐和亚硝酸盐，适合于食品样品中硝酸盐和亚硝酸盐的测定。

离子液体-K_2HPO_4超声双水相萃取预富集-高效液相色谱法测定水产品中组胺含量

样品经高氯酸溶液提取,丹磺酰氯衍生化,于离子液体1-丁基-3-甲基咪唑溴盐和磷酸氢二钾组成的双水相体系中进行萃取。待测物在XDB C_(18)色谱柱上分离,以0.02mol·L^(-1)乙酸铵-乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,于波长254nm处进行紫外检测。组胺的质量浓度在0.10~2.0mg·L^(-1)范围内呈线性,测定下限(10S/N)为0.05mg·L^(-1)。加标回收率在95.0%~103%之间,日内和日间相对标准偏差(n=6)分别在2.8%~6.1和4.8%~7.7%之间。

超声萃取雾化碳纤维离子化质谱快速区分当归和欧当归

由于当归与欧当归外形相似,常被不法商贩混淆使用。本研究采用超声萃取雾化碳纤维离子化质谱(UENRT/CFI-MS)法研究当归和欧当归的成分差异,以快速区分二者。以甲醇作为提取溶剂,将药材切片样品置于超声雾化片上,利用超声雾化片的高频振荡实现对样品的在线萃取、过滤和雾化。雾化后的中药样品小液滴在施加高压的碳纤维附近被电离,随后对2种药材的质谱图进行比较分析,寻找差异成分。结果表明,在欧当归的质谱图中识别到m/z 496特征峰,而在当归中未检测到该峰,这一结果为区分2种药材提供了依据。该方法无需繁琐复杂的样品前处理过程,具有分析速度快、操作简单、绿色环保、灵敏度高等优点,能够有效快速区分当归及其伪品欧当归。

离子液体基磁性固相萃取-高效液相色谱法测定饮料中的合成色素

国家对合成色素使用量有严格限量标准,有效萃取和测定食品中合成色素对保障食品安全有重要意义。采用红外光谱、透射电镜和振动样品磁强计等对合成的聚合离子液体修饰的磁性纳米材料的结构、形貌和磁性进行了表征,将此磁性纳米材料作为磁性固相萃取(magnetic solid-phase extraction,MSPE)吸附剂,研究了其对4种合成色素(柠檬黄、日落黄、诱惑红和亮蓝)的萃取性能,结合MSPE与高效液相色谱技术,对影响萃取效率的吸附剂用量、吸附时间、解吸时间和盐的含量等参数进行了优化。研究结果表明:根据吸附剂对典型阴/阳离子型染料的吸附结果,推断4种合成色素的有效萃取归因于吸附剂与分析物之间存在的强静电引力以及π-π和疏水作用等多重作用;在吸附剂用量为10 mg、吸附时间为20 min、解吸剂为1 mL乙腈/盐酸(体积比9∶1)和解吸时间为10 s的优化萃取条件下,4种色素具有良好的线性(决定系数为0.9922~0.9975),检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为1~3μg/L和2.5~10μg/L;该方法能成功用于碳酸饮料健力宝和菠萝啤中合成色素的测定,3个质量浓度下(日落黄、诱惑红和亮蓝均为25、100、250μg/L,柠檬黄为50、200、500μg/L)的加标回收率为71.4%~113.0%,相对标准偏差小于10.9%(n=3)。本研究为食品中合成色素的分析提供了一种很有前景的样品前处理方法。

超声萃取-离子色谱法快速准确测定建设用砂中氯离子

本文建立了超声萃取—离子色谱法快速准确测定建设用砂中氯离子含量,参照并优化了GB/T14684-2011中规定的前处理方法,大大缩短了试验时间,本方法的检出限为0.01 mg﹒L-1,在两个浓度水平上对方法的精密度作了考核,测得其相对标准偏差（n=6）均小于1%,用标准加入法,以实样为基体作回收试验,测得回收率在95.0%~105.2%之间。

基于超声辅助液相萃取-电感耦合等离子体质谱法测定海水中痕量镉

该文建立基于超声辅助液相萃取(ultrasound-assisted liquid phase extraction,UALPE)电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP MS)的海水样品中镉分析新方法。镉与螯合剂吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(ammonium pyrrolidine dithiocarbamate,APDC)反应,在超声辅助下利用四氯化碳萃取生成的螯合物。萃取相经加热烘干后用加入20%HNO3(v/v)和60%H2O2(v/v)反应5 min后,去离子水定容后上机测定。本文考察了影响液相萃取的影响因素和共存离子的干扰情况。在选择的实验条件下,方法的检出限为6.4 ng·L^(-1)。该方法应用于海水样品中痕量Cd的测定,回收率大于90%。与传统的分析方法相比,该方法具有操作简单和成本低廉等优点,并有效消除了传统液液萃取中有机质对分析结果的影响,解决了传统液液萃取和ICP MS兼容性问题。该方法还可拓展至其他重金属元素的痕量分析。

复合离子液体修饰硅胶嵌套海绵材料固相萃取-超高效液相色谱法测定环境水中黄曲霉毒素B1的含量

将功能化离子液体制备的复合离子液体用于修饰硅胶嵌套海绵材料,采用场发射扫描电子显微镜和傅里叶变换红外光谱仪对该复合材料的性能进行表征。将复合材料装填于一次性使用无菌注射器制备固相萃取柱,并考察了其吸附容量。水样经除杂、过滤后,取续滤液1.5 L,以3 mL·min^(-1)流量过上述制备好的固相萃取柱,用5 mL水淋洗,3 mL体积比1∶5的丙酮-2 mol·L^(-1)盐酸溶液的混合液洗脱,收集洗脱液,过0.45μm有机系滤膜,滤液按照色谱条件测定。以Eclipse Plus C18色谱柱作固定相,体积比68∶32的水和体积比1∶1的乙腈-甲醇溶液的混合溶液作流动相进行等度洗脱,荧光检测器测定黄曲霉毒素B1(AFB1)的含量。结果显示:合成的复合材料中具有六圆环网状结构的海绵骨架和离子液体修饰的硅胶大颗粒物质相互嵌套,形成了类似于钢筋混凝土的结构,兼具离子液体的良好选择性和海绵的机械柔性;制备的固相萃取柱对AFB1的吸附容量为26.48 mg·g^(-1),显著高于文献报道的用于吸附黄曲霉毒素吸附材料的(0.460~4.289 mg·g^(-1));AFB1的质量浓度在0.1~40μg·L^(-1)内和峰面积呈线性关系,测定下限为0.2 ng·L^(-1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为75.2%~95.3%,测定值的相对标准偏差(n=6)为6.9%~8.4%。

微波萃取–离子色谱法测定TSP中常见阴离子的方法研究

利用离子色谱结合微波萃取技术建立了总悬浮颗粒物(TSP)中常见无机阴离子(F^(–)、Cl^(–)、NO_(3)^(–)、SO_(4)^(2–))的快速分析检测方法。实验结果表明:当大气采样体积为60 m^(3),样品制备体积为20 mL时,方法检出限为0.033~0.067μg/m^(3),相对标准偏差在2.7%~5.2%,加标回收率在98.8%~102.2%。该检测方法应用范围宽,重现性好,易于操作,快速准确。

超声辅助分散液液微萃取-柱切换离子色谱法测定食用油中胆碱的含量

移取食用油样品5.00mL,加入3mol·L^(-1) HCl溶液100μL,在60℃下进行水解反应100min,将水解后的样品溶液在80℃水浴中进行超声辅助分散液液微萃取6min,乳浊液形成后以10 000转·min^(-1)转速离心10min,弃去上层油相,吸取下层水相,用0.45μm滤膜过滤,然后进行柱切换离子色谱分析,以Dionex IonPac CS12A阳离子交换色谱柱(250mm×4mm)及Dionex IonPac CG12A阳离子保护柱(50mm×4mm)为分离柱,以12mmol·L^(-1)甲烷磺酸溶液作为淋洗液,抑制型电导检测器检测。大豆油、花生油和亚麻籽油中胆碱的质量浓度均在0.02～2.50mg·L^(-1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在1.58～1.99μg·L^(-1)之间。方法用于测定大豆油、花生油和亚麻籽油中的胆碱,测定值的日内和日间相对标准偏差(n=5)均小于7.0%,加标回收率在72.0%～98.0%之间。

超声萃取-离子色谱法同时测定卷烟纸中11种阴离子

将离子色谱技术应用于卷烟纸中无机和有机阴离子同时测定。根据卷烟纸的特殊性，样品采用超纯水超声波草取、滤膜过滤的方法，分析时采用梯度淋洗技术使卷烟纸中的11种阴离子得以很好的分离。该方法具有良好的线性（r=0．9992-0．9998）和精密度（RSD在5．0％以下），回收率在90％～110％之间，检出限在0．003～0．065mg／l之间。该方法操作简单、方便，结果准确、可靠。

离子液体超声辅助萃取/LC-MS法测定环境水中痕量五氯酚

建立了离子液体超声辅助萃取/液相色谱-质谱联用测定环境水中痕量五氯酚（PCP）的方法。采用离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐[C4mim][PF6]为萃取剂,考察了试样体积、p H值、温度、超声萃取时间和无机盐含量等因素对PCP萃取效率的影响,试样在XDB C18（150 mm×2.1 mm,5μm）色谱柱上,以甲醇-2 mmol/L醋酸铵溶液（70∶30）为流动相,电喷雾（ESI）电离负离子选择离子监测模式（SIM）进行测定。在优化的萃取条件下,PCP在0.005-1.0μg·L^-1范围内具有良好线性,相关系数（r）为0.999 2,回收率为91.0%-97.0%,日内相对标准偏差（RSD）为1.1%-5.4%,日间RSD为3.8%-8.3%,定量下限为0.005μg·L^-1。建立的方法简便、干扰少、特异性强,可用于环境水样中痕量PCP的测定。

纺织品中禁用有机磷阻燃剂的超声萃取-气相色谱/质谱-选择离子监测法测定

建立了同时测定纺织品中6种禁用有机磷阻燃剂的气相色谱/质谱-选择离子监测(GC/MS-SIM)方法。以丙酮为萃取溶剂,超声萃取纺织品中禁用有机磷阻燃剂,萃取液进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定。6种禁用有机磷阻燃剂三-(1-氮杂环丙基)氧化膦(TEPA)、三-(2-氯乙基)磷酸酯(TCEP)、三-(1,3-二氯丙基)磷酸酯(TDCP)、二-(2,3-二溴丙基)磷酸酯(DDBPP)、三-(邻甲苯基)磷酸酯(TOCP)和三-(2,3-溴丙基)磷酸酯(TRIS)的定量限(S/N=10)分别为0.020、0.001、0.005、1.000、0.003、0.500mg/kg。方法的精密度为4.16%～8.79%,回收率为85.12%～94.71%。采用该方法对市售纺织品进行测试,结果在部分样品中检出高浓度的TCEP、TDCP及TOCP。

超声萃取-高效液相色谱法测定沉积物中多环芳烃

提出了高效液相色谱法测定沉积物中多环芳烃(PAH′s)含量的方法。样品中多环芳烃用正己烷-丙酮(1+1)混合溶液超声提取,离心分离后,所得萃取液经蒸发浓缩,然后过装有1g无水硫酸钠和2g硅胶的层析柱净化。以Varian PAHs色谱柱为分离柱,不同比例配成的甲醇和水为流动相梯度洗脱,用荧光检测器检测。方法的检出限(3S/N)在0.34～1.52ng.g-1之间。方法用于沉积物中多环芳烃的测定,测定结果的相对标准偏差(n=5)在3.2%～10.6%之间。用标准加入法测定方法的回收率,结果在57.1%～103.

固相萃取-离子色谱法同时测定土壤中7种有效阴离子

采用固相萃取-离子色谱法同时快速检测土壤中F-、Cl-、NO2-、Br-、SO42-、NO3-、PO43-7种有效阴离子的含量。将样品溶解后,超声振荡30 min,离心。上清液过0.22μm滤膜,用DIONEX OnGuardⅡP和RP固相萃取柱净化。用15～50 mmol/L的KOH溶液梯度淋洗,流速为1.0 mL/min,采用AS11-HC型阴离子色谱柱进行分析。在此条件下,7种阴离子检出限(3 s/k)分别为0.20,0.40,0.60,0.80,0.80,1.60,0.10μg/g,相对标准偏差(n=7)为1.3%～4.3%。加标回收率为90.0%～106.0%,该方法简单、快速、结果可靠。

超声萃取-高效液相色谱法测定棉织物中5种荧光增白剂

应用超声萃取-高效液相色谱法测定棉织物中5种荧光增白剂的含量。棉织物样品在40℃温度下用二甲基甲酰胺-水(70+30)混合液超声提取20min。提取液按仪器工作条件进行色谱测定。分离中用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱为固定相,用乙腈和10mmol·L-1乙酸铵溶液以不同比例混合后作为流动相进行梯度洗脱。用二极管阵列检测器测定。5种荧光增白剂的质量浓度均在0.5~200.0mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系。方法的检出限(3S/N)在0.05~0.10mg·L-1之间,测定下限(10S/N)在1.2~2.1mg·kg-1之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在76.5%~103%之间,相对标准偏差(n=6)在2.6%~7.1%之间。

离子液体超声微波协同萃取金钗石斛总黄酮和石斛碱的研究

目的:应用离子液体超声微波协同萃取金钗石斛总黄酮和石斛碱。方法:研究不同离子液体、微波功率、提取时间及料液比对金钗石斛总黄酮和石斛碱提取得率的影响,在此基础上,利用响应面试验设计进一步优化。结果:最佳条件为:1.0 mol/L[Bmim]BF_4为萃取溶剂,微波功率328 W,提取时间185 s,料液比1∶22,测得金钗石斛总黄酮得率为0.490%,石斛碱得率为0.224%。与加热回流提取相比,金钗石斛总黄酮和石斛碱的得率均有所提高,提取时间从90 min缩短到185 s。结论:该提取技术能达到省时、高效的效果,可用于金钗石斛总黄酮和石斛碱的提取。