超声波辅助-盐析-水蒸气蒸馏法提取荒漠肉苁蓉挥发油及其抗氧化活性研究

采用超声波辅助-盐析-水蒸气蒸馏法提取荒漠肉苁蓉挥发油并初步评价其体外抗氧化活性。通过单因素实验和响应面实验得到荒漠肉苁蓉挥发油的最佳提取工艺为料液比1∶11 (g∶mL)、超声功率300 W、氯化钠溶液浓度12%,在此条件下,提取率为0.047%。体外抗氧化活性结果表明,荒漠肉苁蓉挥发油浓度在0.4~2.4 mg/mL时,对DPPH·、·OH具有较好的清除能力,对Cu^(2+)具有较好的还原能力。

水蒸气蒸馏和超临界CO_(2)萃取法提取欧洲刺柏果精油及其在卷烟加香中的应用

采用水蒸气蒸馏和超临界CO_(2)萃取法提取欧洲刺柏果精油,并采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对其挥发性成分进行分析和卷烟加香试验。结果表明:(1)两种方法制备的欧洲刺柏果精油A和B得率分别为0.7%和3.8%;(2)欧洲刺柏果精油A主要成分为α-蒎烯(质量分数41.114%)等单萜类化合物,欧洲刺柏果精油B主要为大根香叶烯D(质量分数10.295%)等倍半萜类化合物,欧洲刺柏果精油B中含氧单萜和含氧倍半萜的相对含量高于欧洲刺柏果精油A;(3)两组精油均具有增加卷烟清香特征香韵、柔和细腻烟气、提升烟气透发感、降低杂气和刺激性的作用,其中欧洲刺柏果精油B应用效果较好。

3种离子液体对超声辅助水蒸气蒸馏提取马齿苋挥发油的影响

目的考察1-丁基-3-甲基咪唑溴([BMIM]Br)、1-己基-3-甲基咪唑溴([HMIM]Br)、1-辛基-3-甲基咪唑溴([OMIM]Br)离子液体对超声辅助水蒸气蒸馏提取马齿苋挥发油的影响。方法以离子液体与水比例为1:60提取挥发油,GC-MS法分析成分。结果3种离子液体提取所得挥发油的提取率均比水提取高,其中[HMIM]Br、[OMIM]Br提取后成分也多于水提取。结论1-烷基-3-甲基咪唑溴类离子液体有助于马齿苋挥发油提取。

超临界二氧化碳萃取及水蒸气蒸馏法提取降香挥发油及其GC-MS分析

目的:用超临界二氧化碳萃取及水蒸气蒸馏法提取降香挥发油,并对挥发油进行GC-MS分析。方法:采用超临界二氧化碳萃取法(SFE-CO2)及水蒸气蒸馏法提取降香挥发油,并应用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术分析挥发油的化学成分,用峰面积归一法测定各化合物的相对含量。结果:在超临界CO2提取物中共鉴定出12种化合物,占总峰面积的34.49%,含量最高的是橙花叔醇(14.95%)、2-丙烯酸3-(4-甲氧基)乙酯(14.53%)、胜红蓟色烯(1.33%)。在水蒸气蒸馏法提取的降香挥发油中共鉴定出9种化合物,占总峰面积的30.62%,含量最高的是橙花叔醇(26.61%)、雪松醇(1.65%)。结论:超临界法较水蒸气法更加稳定可靠、重现性好,适用于降香挥发油的提取。

水蒸气蒸馏法与超临界CO_2萃取法结合气相色谱-质谱分析胡椒木精油成分

以水蒸气蒸馏(SD)法和超临界CO_2萃取(SC-CO_2)法分别提取胡椒木叶片精油,经气相色谱-质谱(GC-MS)分析其组分差异,并通过DPPH·自由基清除能力和还原力测定对提取液品质进行判断。结果表明:SD法和SC-CO_2法获得的主要成分为脂类和烯烃类物质,且组分数量同为34种,但两种方法获得的化学成分有所不同。SD法中相对含量较高的为苯乙烯(43. 15%)、顺式肉桂酸甲酯(30. 33%)、α-石竹烯(1. 81%)、α-月桂烯(8. 41%)等;而SC-CO_2法获得相对含量较高的物质为顺式肉桂酸甲酯(73. 91%)、柠檬烯(11. 13%)、α-石竹烯(4. 12%)等。抗氧化试验表明,SC-CO_2法提取精油清除DPPH·自由基能力在8 mg/mL达到2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)抑制率的97. 27%,IC_(50)为3. 173 3,还原力在20 mg/mL达到Vc的34. 86%; SD法在20 mg/mL的抑制率仅为BHT的14. 27%,还原力在20 mg/mL时仅为Vc的5. 98%。两种提取方法的分析结果显示,不同提取工艺的选择对获得胡椒木精油中活性成分存在明显差异,差异主要为酚类、萜类等还原性和抗氧化性较强的物质,且SC-CO_2法获得的胡椒木精油中含有较多的驱虫抗菌活性物质,提取效果优于SD法。

超临界CO_2萃取法与水蒸气蒸馏法提取月见草油成分的GC-MS分析

采用超临界CO2萃取法和水蒸气蒸馏法提取月见草油,并应用GC-MS对该两种方法提取的月见草油成分进行对比分析。结果表明:两种方法提取的月见草油化学成分仅有1种相同,为2,4-癸二烯醛;水蒸气蒸馏法提取鉴定的20种成分占挥发油总量的98.56%,其中有19种属脂肪酸类,占98.33%,以棕榈酸乙酯含量最高,占41.56%;超临界CO2萃取法提取鉴定的18种化合物,占挥发油总成分的91.08%,其包含醇、醛、烯、萜、烷烃及不饱和脂肪酸等多个种类,以β-谷甾醇的含量最高,达52.58%。

超声辅助乳化萃取结合气相色谱-质谱法测定废水中8种酚类污染物的含量

通过优化萃取条件和色谱条件,提出题示方法测定废水中苯酚、邻氯苯酚、邻甲酚、对甲酚、2,5-二甲基苯酚、3,5-二甲基苯酚、2,4-二甲基苯酚、喹啉等8种酚类污染物的含量。废水样品经沉淀、过滤后,分取样品20 mL,加入4.0 g氯化钠,振荡2 min。加入20 mL二氯甲烷,超声乳化萃取5 min,置于分液漏斗中静置5 min。分取有机相,于10℃浓缩至2~3 mL,用二氯甲烷稀释至5 mL。加入1 g无水硫酸钠,放置10 h,脱去水分,所得溶液进入气相色谱-质谱仪,在Agilent DB-VRX色谱柱(30 m×0.25 mm,1.4μm)上程序升温分离样品溶液中8种酚类污染物,分别采用全扫描(SCAN)、选择离子监测(SIM)模式进行定性和定量分析。结果表明:8种酚类污染物的质量浓度在0.50~500.00μg·L^(-1)内和峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.02~0.07μg·L^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为76.8%~114%,测定值的相对标准偏差(n=6)不大于10%。方法用于地表水和煤化工废水样品的分析,地表水中检出了2.40μg·L^(-1)苯酚和1.3μg·L^(-1)对甲酚,煤化工废水中检出了8种酚类污染物(检出量1.21~30.63μg·L^(-1))。

水蒸气蒸馏与乙醚超声萃取牡丹皮挥发油的比较研究

目的比较通过不同的提取方法得到的牡丹皮挥发油成分上的差异。方法分别用水蒸气蒸馏法和乙醚超声萃取法提取牡丹皮挥发油,进行气相-质谱(GC-MS)分析。结果采用水蒸气蒸馏法挥发油得率为1.2%,被鉴定的成分有17个;乙醚超声萃取法挥发油得率为2.5%,被鉴定的成分有20个。两者共有成分5个。结论两种提取方法所得牡丹皮挥发油成分存在差异但也有共同特征,乙醚超声萃取法挥发油得率更高,成分更加全面。

同时蒸馏萃取结合气相色谱-质谱联用解析不同酿酒原料蒸煮香气成分

为了探究不同酿酒原料蒸煮香气及混蒸混烧工艺对白酒风味组的影响,利用同时蒸馏萃取(simultaneous distillation extraction,SDE)结合气相色谱-质谱联用技术分别对6种不同原料(高粱、大米、玉米、糯米、小麦及其组合)的蒸煮香气及其与酒醅混合蒸煮的香气进行解析,并结合香气活度值(odor activity value,OAV)找出其中重要的香气物质。结果表明,原料蒸煮的重要香气物质有2-正戊基呋喃、己醛、己酸、十四酸乙酯、1-辛烯-3-醇、戊酸乙酯、反-2-庚烯醛和反-2-辛烯醛。粮醅混蒸(即原料与酒醅混蒸)的重要香气物质有2-正戊基呋喃、己醛、异戊酸乙酯、丁酸丙酯、己酸甲酯、戊酸异戊酯、4-甲基戊酸、壬酸和肉豆蔻酸等,这些香气物质在白酒中均有检测出,其中,异戊酸乙酯、丁酸丙酯、己酸甲酯、戊酸异戊酯、4-甲基戊酸、壬酸和肉豆蔻酸,可能主要来源于粮醅混蒸产生的香气物质,而2-正戊基呋喃和己醛可能主要来源于原料的蒸煮香气。

超声萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中三种硝基酚类化合物

硝基酚类化合物作为一类有机化工原料,具有高毒性和致癌性,可通过空气、水传播进入土壤造成污染,危害人类健康。以往采用气相色谱法和气相色谱-质谱法直接测定硝基酚类化合物,存在色谱灵敏度低、峰形差等问题。为提高灵敏度,通常需要对硝基酚类化合物进行衍生化处理,但衍生化方法步骤繁琐耗时。为实现土壤中硝基酚类化合物的快速准确分析,本文建立了超声萃取-高效液相色谱-串联质谱法分析土壤中三种硝基酚类化合物的方法。用二氯甲烷-正己烷(2∶1,V/V)混合溶剂超声萃取土壤中硝基酚类化合物,在超声萃取液中加入强碱性水溶液(pH>12),将下层有机相除去。将水溶液调至酸性(pH<2)后,用二氯甲烷-乙酸乙酯(4∶1,V/V)混合溶剂萃取三种硝基酚类化合物。萃取液浓缩后用10%乙腈-水溶液定容至10.0mL,高效液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。性能评价的结果表明方法精密度(RSD<10%,n=6)和准确度都可以满足测定要求,三种硝基酚类化合物的方法检出限为0.1~0.2μg/kg,加标回收率为61.7%~90.8%。本方法具有前处理简单、检出限低等优点,可应用于土壤中硝基酚类化合物的测定和评估。

超临界CO_2萃取与水蒸气蒸馏提取姜油的GC-MS分析

采用超临界CO2萃取和水蒸气蒸馏法提取姜油,用气相色谱-质谱联用技术鉴定了两种提取方法所得姜油的化学成分并进行了分析比较。结果显示:超临界CO2流体萃取法的姜油得率约为水蒸气蒸馏法的3.8倍,提取时间短,温度低,特别是得到了含量较高为12.82%的主要有效成分之一6-姜酚,而在水蒸气蒸馏法得到的姜油中则未见。

超临界CO_2流体萃取法和水蒸气蒸馏法提取小叶女贞挥发油的GC-MS分析

[目的]研究不同方法提取小叶女贞中的挥发油成分,比较其在化学成分和含量上的差异。[方法]分别采用超临界CO_2流体萃取法(SFE-CO2)和水蒸气蒸馏法(SD)提取小叶女贞中的挥发油成分,并运用GC-MS分离和分析2种挥发油的化学成分,采用峰面积归一化法确定各组分的相对含量。[结果]采用SFE-CO_2提取的挥发油共鉴定出89种成分,占挥发油总成分的83.79%;采用SD提取的挥发油共鉴定出17种成分,占挥发油总成分的77.22%。[结论]2种提取方法所得的挥发油组分与含量差异很大,为小叶女贞挥发油的进一步开发应用提供了理论依据。

超声辅助萃取改进水蒸气蒸馏法提取废次烟叶中烟碱

结合超声辅助萃取利用改进的水蒸气蒸馏装置从废次烟叶中提取烟碱,原料易得,节约实验经费,而且具有安装操作简单、减少污染和缩短实验时间等优点。有利于在学生实验中推广,教学效果好,符合绿色化学的要求。

同时蒸馏萃取结合GC-MS分析南北地区高粱蒸煮香气成分

为探究南北地区高粱的蒸煮香气成分和特征风味物质,该研究利用同时蒸馏萃取(SDE)结合气相色谱-质谱技术(GC-MS)分别对南北两个地区4种高粱(G1、YN4、G8、G10)的蒸煮香气及其特征风味物质进行分析,并结合香气活度值(OAV),分析南北地区高粱具有的特征风味物质。结果表明,南北地区4种高粱共检测出205种香气成分,其中南方地区两种高粱(G1、YN4)共检出147种、北方地区高粱(G8、G10)检出121种,南方地区高粱蒸煮香气成分种类较北方高粱更加丰富;北方地区高粱共有的挥发性风味物质有4种,其中4-甲基苯酚被认为是北方地区高粱的特征风味物质(OAV>1),南方地区高粱共有的挥发性风味物质有7种,其中4-乙基愈创木酚、正己酸乙酯、壬醛被认为是南方地区高粱的特征风味物质(OAV>1)。综合来看,南方高粱(G1、YN4)在特征风味物质以及香气成分种类和含量上与白酒酿造所需风味物质更加相符。

精馏-磷酸萃取-水蒸气蒸馏法提取乙烯焦油中的萘

以乙烯焦油208~228℃馏分为原料,利用精馏与磷酸萃取结合水蒸气蒸馏分离提纯萘。结果表明,采用85%的磷酸萃取,在萃取温度为90℃,萃取时间为60 min,磷酸质量分数为5%时,萃取得到萘产物的收率与纯度达到最优,分别为89.6%和88.5%。在同样条件下经两步萃取后,得到萘产物的纯度达到94.58%;对经两步萃取后的萘进行水蒸汽蒸馏实验,所得萘的纯度达到99.33%,与原料萘相比纯度提高了约46.63%。利用精馏与磷酸萃取结合水蒸汽蒸馏的方法从乙烯焦油中得到的萘产品纯度高,杂质质量分数少。

水蒸气蒸馏法与超临界CO_2萃取法提取薄荷油的化学成分比较

采用水蒸气蒸馏(SD)法和超临界CO2萃取(SCDE)法从薄荷中提取挥发油,并用GC-MS技术对其化学成分进行了分析。SD法提取薄荷油的出油率为1.15%,SCDE法提取薄荷油的出油率为2.43%。GC-MS分析表明,SD法提取的薄荷油中含44种化学成分,占总挥发油的97%以上,其中薄荷醇相对含量为69.4%;SCDE法提取的挥发油中含38种化学成分,占总挥发油的92%以上,其中薄荷醇相对含量为61.8%。

超临界CO_2流体萃取法与水蒸气蒸馏法提取荆芥穗挥发油化学成分的研究

采用超临界CO2萃取法(SFE)与水蒸气蒸馏法(SD)从荆芥穗中提取挥发油。采用SE-54毛细管柱进行分析,用气相色谱-质谱法对挥发油中各种化学成分进行鉴定,用归一化法测定各组分的含量。色谱条件:SE-54毛细管柱(30m×0.25mm i.d.,0.25μm),柱温50℃(3m in)5℃/m in180℃(2m in)10℃/m in260℃(50m in);分流进样,分流比1∶50;进样口温度280℃。在采用超临界CO2萃取法提取的挥发油中共鉴定出54种成分,其主要成分为长叶薄荷酮、薄荷酮、亚油酸氯化物等;在水蒸气蒸馏法提取的挥发油中共鉴定出39种成分,其主要成分为长叶薄荷酮、薄荷酮、柠檬烯等。超临界法较水蒸气法更加稳定可靠,重现性好,适用于中药挥发油的化学成分分析。

超临界CO_2流体萃取法和水蒸气蒸馏法提取青木香挥发油化学成分的研究

用气相色谱 -质谱联用技术对青木香挥发油化学成分进行鉴定 ,用归一化法测定其相对含量 .超临界CO2萃取法提取的挥发油共鉴定出 4 2种成分 ,占挥发油总成分的 82 %以上 ;水蒸气蒸馏法提取挥发油共鉴定出 4 7种成分 ,占挥发油总成分的 87%以上 .

超临界CO_2萃取与水蒸气蒸馏法研究泽兰中挥发性有机物

以超临界CO2萃取法(SFE)提取中药泽兰中的挥发性有机物,经气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析,人工解析质谱图及计算机谱库检索相结合进行化学成分结构鉴定,用面积归一化法计算各组分的相对含量。SFE法提取的产率为0.78%,共鉴定75种挥发性化合物,主要成分为植醇、石竹烯氧化物、十六酸、亚油酸、葎草烯等,比文献报道的该挥发油成分多且含量差异较大,其中松香芹醇、蒲勒烯、马鞭烯酮、香芹酮、十六酸、亚油酸、葎草烯、十六酸乙酯、亚麻酸等多种成分未见报道。与水蒸气蒸馏法(SD)提取的泽兰挥发油进行比较,后者提取的产率为0.12%,从中鉴定出50种化合物,主要成分为石竹烯氧化物、柠檬烯、α-蒎烯、葎草烯、月桂烯等。SFE与SD得到的成分仅有31种相同,其它各不相同。