超声萃取-高效液相色谱法测定土壤中高环多环芳烃的研究

采用美国EPA推荐的较为经典的超声提取方法，结合SPE硅胶柱固相萃取净化处理，并最终用高效液相色谱测试得出分析土壤中高环PAHs含量的方法．对前处理过程中试剂种类和用量对方法准确度的影响进行了探讨，并对此前处理工艺进行了参数优化，最后测试了该方法的回收率，经氘代芘标志物的回收率测试表明该方法的回收率为94％～110％．

超声萃取-高效液相色谱法测定沉积物中多环芳烃

提出了高效液相色谱法测定沉积物中多环芳烃(PAH′s)含量的方法。样品中多环芳烃用正己烷-丙酮(1+1)混合溶液超声提取,离心分离后,所得萃取液经蒸发浓缩,然后过装有1g无水硫酸钠和2g硅胶的层析柱净化。以Varian PAHs色谱柱为分离柱,不同比例配成的甲醇和水为流动相梯度洗脱,用荧光检测器检测。方法的检出限(3S/N)在0.34～1.52ng.g-1之间。方法用于沉积物中多环芳烃的测定,测定结果的相对标准偏差(n=5)在3.2%～10.6%之间。用标准加入法测定方法的回收率,结果在57.1%～103.

超声萃取-高效液相色谱法测定棉织物中5种荧光增白剂

应用超声萃取-高效液相色谱法测定棉织物中5种荧光增白剂的含量。棉织物样品在40℃温度下用二甲基甲酰胺-水(70+30)混合液超声提取20min。提取液按仪器工作条件进行色谱测定。分离中用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱为固定相,用乙腈和10mmol·L-1乙酸铵溶液以不同比例混合后作为流动相进行梯度洗脱。用二极管阵列检测器测定。5种荧光增白剂的质量浓度均在0.5~200.0mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系。方法的检出限(3S/N)在0.05~0.10mg·L-1之间,测定下限(10S/N)在1.2~2.1mg·kg-1之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在76.5%~103%之间,相对标准偏差(n=6)在2.6%~7.1%之间。

超声萃取-高效液相色谱法同时测定奶粉中4种雌激素类残留

建立超声波萃取-高效液相色谱法同时测定奶粉中炔雌醇、己烯雌酚、壬基酚、苯甲酸雌二醇残留量的方法。样品以乙腈超声萃取、离心,提取液浓缩后经0.45μm滤膜过滤,进高效液相色谱仪分析。研究萃取溶剂、萃取时间及离心时间对萃取效率的影响,确立色谱检测条件。结果表明,乙腈和0.043 mol/L磷酸二氢钠缓冲液(用磷酸调至pH值到5)为流动相,梯度洗脱,流速1 mL/min,柱温30℃,检测波长224 nm。方法的检出限为3~20μg/kg,4种组分得到良好分离,加标回收率在80.2%~101.0%之间,工作曲线的相关系数在0.992 4~0.999 7之间,相对标准偏差在0.95%~2.04%之间(n=3)。方法快速、灵敏度高、分离效果好,样品处理简单、无杂质干扰,能够满足奶粉中雌激素分析的需要。

超声萃取-高效液相色谱法同时测定人造革中7种苯并三唑类紫外线吸收剂含量

建立了超声萃取-高效液相色谱法(HPLC)同时测定人造革中7种苯并三唑类紫外线吸收剂UV-P、UV-326、UV-327、UV-329、UV-350、UV-320和UV-328含量的方法。该方法以甲醇为萃取溶剂,超声萃取人造革中的苯并三唑类紫外线吸收剂,萃取液经处理后直接进行HPLC分析,外标法定量。在信噪比(S/N)=3的条件下,UV-P、UV-326、UV-327、UV-329、UV-350的检出限均为0.05mg/kg,UV-320、UV-328的检出限均为0.10 mg/kg。在3个不同加标浓度水平下,各组分的平均加标回收率为88.19%~98.32%,相对标准偏差(RSD)为0.61%~3.74%。该方法简便快捷、灵敏度高,可用于人造革中苯并三唑类紫外线吸收剂的测定。采用该方法对市售人造革样品进行测定,结果在6个样品中检出了不同浓度水平的UV-P和UV-329。

超声萃取-高效液相色谱法同时测定彩泥中9种防腐剂

建立了一种同时检测彩泥制品中9种防腐剂含量(苯甲酸、苯甲醇、甲基异噻唑啉酮、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、对羟基苯甲酸异丙酯和对羟基苯甲酸异丁酯)的超声萃取-高效液相色谱法。乙腈作为提取溶剂进行超声萃取,采用Kromasil 100-5C18色谱柱,流动相为0.05mol/L磷酸二氢钠缓冲液-甲醇-乙腈进行洗脱,流速1.5mL/min,在254nm与280nm的检测波长下35min内9种防腐剂得到良好分离。9种防腐剂检出限为5mg/kg^200mg/kg,加标回收率为90.9%~106.9%,精密度和稳定性的相对标准偏差分别为0.89%~2.88%、0.54%~2.58%。该方法简便、快速、高效、灵敏度高,为彩泥制品中多种微量防腐剂含量进行合理产品风险评估提供一种高效、可行的手段。

超声萃取-高效液相色谱法测定土壤中8种烷基酚和烷基酚聚氧乙烯醚

建立了一种测定土壤中8种烷基酚(APs)和烷基酚聚氧乙烯醚(APEOs)的分析方法。样品用二氯甲烷-乙酸乙酯(4∶1,V/V)混合溶剂进行3次超声提取,经硅胶固相萃取柱净化,采用高效液相色谱(HPLC)和Waters PAH C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5.0μm),以乙腈-水(85∶15,V/V)溶液等度洗脱,在16 min内完成分离,通过荧光检测器(λ_(ex)/λ_(em)=228/300 nm)检测。结果表明,8种组分在10.0~500μg/L范围内有良好的线性关系(R>0.999),检出限为1.2~3.0μg/kg,测定下限为4.8~12.0μg/kg。在高、低浓度基体加标测试中,8种组分的回收率分别为69.9%~81.8%和70.3%~84.8%,相对标准偏差(RSD)分别为2.2%~6.8%和5.1%~12.1%。本方法灵敏度高、重现性好,操作简单且便于推广,可用于土壤中烷基酚及烷基酚聚氧乙烯醚的同时测定。

超声萃取-高效液相色谱法同时测定纺织品中4种限用酰胺类物质

建立了超声辅助萃取高效液相色谱(HPLC)法测定纺织品中4种酰胺类物质的方法。样品经甲醇超声提取后,采用Athena C18-WP反相色谱柱分离,以磷酸二氢钾水溶液和乙腈为流动相等度洗脱,以DAD为检测器进行定性定量分析。结果表明,1-甲基-2-吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、甲酰胺等4种酰胺类物质的定量限分别为0.38、0.28、0.20、0.32 mg/kg,回收率分别为92.3%~99.4%、90.5%~99.2%、93.4%~99.2%、93.5%~98.7%,相对标准偏差分别为3.41%~7.25%、3.12%~8.21%、2.74%~6.85%、2.74~7.42%。实验结果满足残留物技术分析要求。

超声萃取-高效液相色谱法同时测定纺织固体废物中17种含氯苯酚化合物

建立了测定纺织固体废物中17种含氯苯酚化合物的高效液相色谱(HPLC)分析方法。以甲醇为萃取溶剂,超声萃取纺织固体废物样品中的含氯苯酚化合物,经蒸发浓缩和定容后,HPLC法测定,外标法定量。结果表明,以甲醇为萃取溶剂,萃取温度40℃,萃取时间30 min时,萃取效果最佳。在筛选的实验条件下,17种含氯苯酚化合物在1~20 mg/L范围内线性关系良好(r>0.9990),平均回收率范围为91.7%~104.3%,相对标准偏差(RSD)在0.29%~3.50%之间,检出限为0.002~0.250 mg/kg。

超声萃取-高效液相色谱法测定纺织品中二苯甲酮类防紫外线整理剂

采用超声萃取结合高效液相色谱,建立了一种提取和测定纺织品中8种二苯甲酮类防紫外线整理剂的分析方法。样品经提取、定容,采用Eclipse XDB-C18色谱柱分离,二极管阵列检测器测定,外标法定量。讨论了提取溶剂的选择、方法检测限与线性相关性、添加回收率与精密度及色谱条件的影响。结果表明：在1.0-10.0μg/m L范围内线性关系良好（R2〉0.99）,在添加质量浓度为5.0、10.0、20.0 mg/kg时,棉布样品平均回收率范围为89.57%-105.03%,相对标准偏差（RSD）为3.06%-9.80%;涤纶样品平均回收率范围为98.80%-115.31%,相对标准偏差（RSD）为0.94%-5.63%;尼龙样品平均回收率范围为84.48%-118.88%,相对标准偏差（RSD）为1.06%-12.48%,方法检出限（LOD）为0.06-0.2 mg/kg,方法定量限（LOQ）为0.19-0.67 mg/kg。该方法操作简便、灵敏、准确,适合纺织品中8种二苯甲酮类防紫外线整理剂的定性和定量分析。

超声萃取-高效液相色谱法测定聚丙烯酸类印花增稠剂中的残留单体

建立了超声萃取-高效液相色谱法同时测定聚丙烯酸类增稠剂中残留单体丙烯酰胺和丙烯酸的方法。优化了丙烯酰胺和丙烯酸的超声萃取条件,考察了流动相组成对丙烯酸和丙烯酰胺出峰的影响。采用C18色谱柱分离,以甲醇-磷酸溶液为流动相梯度洗脱。结果表明:丙烯酰胺和丙烯酸在10~1000 mg/L均有良好的线性,相关系数R~2大于等于0.9999,加标回收率为94.5%~103.7%,相对标准偏差(RSD)均不大于5%。

超声萃取-高效液相色谱法测定土壤中苯并[a]芘研究

采用超声萃取-高效液相色谱荧光检测法对土壤中苯并[a]芘含量进行定性、定量分析。土壤样品用正己烷/二氯甲烷(1+1)超声萃取,萃取液经硅胶柱或佛罗里硅土柱净化浓缩定容,乙腈-水为流动相,线性梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,荧光检测器激发波长为280 nm,发射波长为420 nm,外标法峰面积定量。结果显示:该方法检出限低,苯并[a]芘的检出限为0.15μg/kg。这种方法具有很好的精密度,相对标准偏差为3.9%~8.4%。实际水样加标回收率范围在72.5%~85.8%。能够满足土壤的监测要求。

分子印迹膜-固相萃取-高效液相色谱法同时检测橙子中噻苯隆和氯吡脲

以聚多巴胺(polydopamine,PDA)修饰的聚偏氟乙烯(polyvinylidene fluoride,PVDF)膜为基膜,噻苯隆(thidiazuron,TDZ)为模板,甲基丙烯酸(methacrylic acid,MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(ethylene glycol dimethacrylate,EGDMA)为交联剂,合成TDZ分子印迹膜(molecularly imprinted membrane,MIM),并将其应用于橙子中TDZ及其结构类似物氯吡脲(forchlorfenuron,CPPU)的高选择性同时提取。扫描电子显微镜表征结果表明,致密分子印迹聚合物通过PDA涂层固定在PDA@PVDF膜的三维网络结构表面;性能测试结果表明,MIM对TDZ和CPPU的吸附容量分别是相应非印迹膜的1.80、1.89倍,分别在20、30 min达到吸附平衡;MIM对干扰物质香豆素和3-叔丁基苯酚的特异性因子分别达到23.2和19.3。以MIM为固相萃取膜片,成功从橙子样品中高选择性同时提取TDZ和CPPU,在加标浓度为2.0、3.0、5.0μmol/L时,高效液相色谱法检测的加标回收率分别为90.3%~99.4%和88.2%~98.1%,相对标准偏差分别为0.9%~2.5%和1.2%~3.0%(n=3)。该方法能同时快速检测TDZ和CPPU,操作简单,具有较好的灵敏度、精密度及回收率,检测成本低,适用于果蔬中TDZ和CPPU残留的检测。

超声波萃取-高效液相色谱法测定纺织品中碱性嫩黄

建立了超声波萃取-高效液相色谱法测定纺织品中碱性嫩黄含量的分析方法。以甲醇作为溶剂,样品中的目标分析物经超声萃取后,采用高效液相色谱进行测定。结果表明:碱性嫩黄在质量浓度为0.1~5.0μg/mL范围内具有良好的线性关系,线性相关系数大于等于0.998,方法检出限为2.0 mg/kg。加标回收率、准确度和精密度实验结果表明,加标回收率在90.7%~95.5%,说明本方法重现性良好。

分子印迹固相萃取-高效液相色谱法测定果蔬中4种有机磷类农药的残留量

以4种目标物丙溴磷、毒死蜱、二嗪磷、辛硫磷的混合物作为模板分子,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂、甲基丙烯酸为功能单体,通过水热聚合法制备分子印迹聚合物(MIPs),将MIPs填充在聚丙烯空柱中制备MIPs固相萃取(MIPs-SPE)柱。将果蔬样品洗净、晾干、粉碎后,分取5.00 g,加入2 g无水硫酸钠,研磨均匀。加入30 mL乙腈,超声1.5 h,离心10 min。分取1 mL上清液过活化好的MIPs-SPE柱,用4 mL正己烷淋洗,6 mL体积比9∶1的甲醇-乙酸混合溶液洗脱。收集洗脱液,于35℃氮气吹干,用1 mL乙腈定容,用高效液相色谱法分析。结果显示:MIPs可特异性识别4种目标物,对目标物的吸附量约非分子印迹聚合物(NIPs)的2.5倍,对硫磷、马拉硫磷、甲拌磷、甲基毒死蜱的吸附量显著低于目标物的;经MIPs-SPE柱净化后,样品大部分基质成分被去除,目标物测定无干扰。4种目标物的浓度在0.005~2.0μmol·L^(−1)内和对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.0015~0.0040μmol·L^(−1);在0.01,0.5,1.0,2.0 mg·kg^(−1)加标浓度水平下,4种目标物的回收率为85.9%~102%,测定值的相对标准偏差(n=5)为3.0%~7.1%。方法用于4种果蔬样品的分析,在草莓样品中检出了丙溴磷(检出量为0.07 mg·kg^(−1)),甘蓝样品中检出了辛硫磷(检出量为0.05 mg·kg^(−1)),其他样品中均未检出这4种目标物。

磁分散固相萃取-高效液相色谱法检测人体尿样中天麻素

建立了一种磁分散固相萃取技术结合高效液相色谱法,用于快速检测人体尿液样本中的天麻素。采用化学共沉淀法自组装制备磁性活性炭/大孔树脂三元复合材料(Fe_3O_(4)/AC/MR),并将该材料用作吸附剂,实现尿液样本中天麻素的分离富集。在最佳实验条件下,天麻素浓度与峰面积间呈良好线性关系,线性范围为3.0×10^(-2)~10.0μg·mL^(-1),线性相关系数为0.9994,检出限为5.4μg·L^(-1)。以模拟人体尿液作为实际样品进行加标回收验证,加标回收率为94.87%~106.3%,相对标准偏差(RSD)在2.8%-4.2%之间。本研究建立的方法简便、快速、有效,为生物样本中天麻素的分离提纯提供了新方法。

通过式固相萃取-高效液相色谱法测定糕点中15种抗氧化成分

目的建立通过式固相萃取-高效液相色谱法同时测定糕点中7种天然抗氧化成分和8种合成抗氧化剂的定量分析方法。方法目标物采用1%乙酸乙腈溶液提取,用通过式亲水亲油平衡(hydrophilic and oleophilic balance,HLB)固相萃取柱净化,净化液浓缩处理后供高效液相色谱仪分析,15种目标物以0.5%甲酸溶液-甲醇为流动相梯度洗脱,C18色谱柱分离,二极管阵列检测器280 nm处测定。结果15种抗氧化成分在1~50μg/mL范围内有良好的线性关系,表没食子酸儿茶素的检出限(limit of detection,LOD)为2 mg/kg,定量限(limit of quantification,LOQ)为5 mg/kg,其余14种化合物的LOD为0.2 mg/kg,LOQ为0.5 mg/kg;各组分的平均回收率为88.10%~94.73%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)≤5.2%。结论本方法具有快速简单、高灵敏度、重现性好等优点,对糕点中抗氧化剂含量的检测具有很好的实用价值,同时为糕点的质量安全提供了有效的技术支持。

固相萃取-高效液相色谱法测定水中氢氯噻嗪

为准确测定水体中的痕量氢氯噻嗪含量,建立了固相萃取(SPE)-高效液相色谱法(HPLC)联用的测定方法。首先,将采集的水样(1000 mL)进行过滤并调节pH值后,通过活化后的HLB固相萃取柱进行净化;然后,用10 mL纯甲醇进行洗脱提取,氮吹至近干,用1 mL甲醇定容;最后,采用HPLC检测所得溶液。检测条件:色谱柱为ZORBAX Eclipse Plus C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇∶水(二者体积比为70∶30),流速为1 mL/min,等度洗脱,检测波长为270 nm,采用外标法定量。结果表明:氢氯噻嗪质量浓度为0.1~50.0μg/L时,待测物的质量浓度和色谱峰面积成正比例线性关系,线性方程为A=221.49c+3915,R^(2)=0.9997;供试品在24 h内放置稳定,平均回收率为99.90%(RSD值为1.8%,n=5),精密度为1.1%。所建立的方法操作简便,具有较高的精密度,检出浓度低,采用的流动相配制简单,对环境污染小,可用于水环境中痕量氢氯噻嗪的检测、分析及风险评估。

超声萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中三种硝基酚类化合物

硝基酚类化合物作为一类有机化工原料,具有高毒性和致癌性,可通过空气、水传播进入土壤造成污染,危害人类健康。以往采用气相色谱法和气相色谱-质谱法直接测定硝基酚类化合物,存在色谱灵敏度低、峰形差等问题。为提高灵敏度,通常需要对硝基酚类化合物进行衍生化处理,但衍生化方法步骤繁琐耗时。为实现土壤中硝基酚类化合物的快速准确分析,本文建立了超声萃取-高效液相色谱-串联质谱法分析土壤中三种硝基酚类化合物的方法。用二氯甲烷-正己烷(2∶1,V/V)混合溶剂超声萃取土壤中硝基酚类化合物,在超声萃取液中加入强碱性水溶液(pH>12),将下层有机相除去。将水溶液调至酸性(pH<2)后,用二氯甲烷-乙酸乙酯(4∶1,V/V)混合溶剂萃取三种硝基酚类化合物。萃取液浓缩后用10%乙腈-水溶液定容至10.0mL,高效液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。性能评价的结果表明方法精密度(RSD<10%,n=6)和准确度都可以满足测定要求,三种硝基酚类化合物的方法检出限为0.1~0.2μg/kg,加标回收率为61.7%~90.8%。本方法具有前处理简单、检出限低等优点,可应用于土壤中硝基酚类化合物的测定和评估。

离子液体基磁性固相萃取-高效液相色谱法测定饮料中的合成色素

国家对合成色素使用量有严格限量标准,有效萃取和测定食品中合成色素对保障食品安全有重要意义。采用红外光谱、透射电镜和振动样品磁强计等对合成的聚合离子液体修饰的磁性纳米材料的结构、形貌和磁性进行了表征,将此磁性纳米材料作为磁性固相萃取(magnetic solid-phase extraction,MSPE)吸附剂,研究了其对4种合成色素(柠檬黄、日落黄、诱惑红和亮蓝)的萃取性能,结合MSPE与高效液相色谱技术,对影响萃取效率的吸附剂用量、吸附时间、解吸时间和盐的含量等参数进行了优化。研究结果表明:根据吸附剂对典型阴/阳离子型染料的吸附结果,推断4种合成色素的有效萃取归因于吸附剂与分析物之间存在的强静电引力以及π-π和疏水作用等多重作用;在吸附剂用量为10 mg、吸附时间为20 min、解吸剂为1 mL乙腈/盐酸(体积比9∶1)和解吸时间为10 s的优化萃取条件下,4种色素具有良好的线性(决定系数为0.9922~0.9975),检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为1~3μg/L和2.5~10μg/L;该方法能成功用于碳酸饮料健力宝和菠萝啤中合成色素的测定,3个质量浓度下(日落黄、诱惑红和亮蓝均为25、100、250μg/L,柠檬黄为50、200、500μg/L)的加标回收率为71.4%~113.0%,相对标准偏差小于10.9%(n=3)。本研究为食品中合成色素的分析提供了一种很有前景的样品前处理方法。