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超声辅助分散液液微萃取-气相色谱/质谱联用分析玫瑰花露香气成分 被引量:1
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作者 雷春妮 王波 +3 位作者 王新潮 漆珍珍 常进文 甘国华 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 2023年第12期2073-2081,共9页
建立了超声辅助分散液液微萃取结合气相色谱/质谱联用技术分析玫瑰花露香气组分的方法,为玫瑰花露香气组分研究提供技术支撑。考察了样品量、超声辅助萃取时间、萃取剂种类及其用量、分散剂种类及萃取剂与分散剂的体积比等因素对玫瑰花... 建立了超声辅助分散液液微萃取结合气相色谱/质谱联用技术分析玫瑰花露香气组分的方法,为玫瑰花露香气组分研究提供技术支撑。考察了样品量、超声辅助萃取时间、萃取剂种类及其用量、分散剂种类及萃取剂与分散剂的体积比等因素对玫瑰花露香气组分萃取效果的影响。选用HP-INNOWAX色谱柱,分散液液微萃取的最优参数为:样品量7.0 mL、超声辅助萃取时间3 min、萃取剂及用量为二氯甲烷200μL、分散剂为乙腈、萃取剂与分散剂的体积比为1∶2。结果表明:玫瑰花露香气组分共鉴定出62种香气成分,其中玫瑰细胞液鉴定出52种、玫瑰花水42种、鲜花花水46种、腌渍花水47种,相对含量较高的香气组分有香茅醇、羟基香茅醇、丁香酚、芳樟醇、α-松油醇、苯乙醇、橙花醇、香叶醇、甲基丁香酚等。玫瑰细胞液和玫瑰花水、鲜花花水和腌渍花水、不同生产厂家的玫瑰花水香气成分在其相对含量和成分组成上均存在差异。超声辅助分散液液微萃取结合气相色谱/质谱联用技术用于玫瑰花露香气组分的测定,具有操作简单、有机溶剂用量少、快捷灵敏等优点,适合大批量样品的高通量分析。 展开更多
关键词 超声辅助分散微萃 玫瑰花水 香气成分
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空气辅助溶剂去乳化-分散液液微萃取-数字成像比色法测定水样中的六价铬 被引量:1
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作者 金超 罗克菊 +2 位作者 杨显双 唐义茂 向越 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期361-366,共6页
建立了基于空气辅助溶剂去乳化-分散液液微萃取(AA-SD-DLLME)-数字成像比色法(DIC)快速测定水环境中六价铬的新方法。自制的一次性塑料滴管中加入样品,在硫酸介质中六价铬与二苯碳酰二肼、十二烷基硫酸钠反应生成紫红色的三元络合物。... 建立了基于空气辅助溶剂去乳化-分散液液微萃取(AA-SD-DLLME)-数字成像比色法(DIC)快速测定水环境中六价铬的新方法。自制的一次性塑料滴管中加入样品,在硫酸介质中六价铬与二苯碳酰二肼、十二烷基硫酸钠反应生成紫红色的三元络合物。以轻质溶剂正己醇作为萃取剂,采用空气辅助-分散液液微萃取方法对该络合物进行萃取获得乳化体系,然后加入去乳化剂甲醇破坏乳化体系,无需离心步骤即可使两相分离;取出滴管窄端上层富集的萃取层到离心管中,可通过数字成像比色装置对六价铬进行比色测定。优化了显色剂浓度、十二烷基硫酸钠浓度、pH、萃取剂种类及用量、萃取混匀次数、去乳化剂种类及用量等条件。在优化实验条件下,方法的线性范围为10~150μg/L,相关系数(R^(2))为0.9989,检出限为2μg/L,加标回收率为92.3%~110.3%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~2.0%(n=10)。该方法具有较高的灵敏度、较好的准确性,能现场快速测定环境水样中六价铬。 展开更多
关键词 空气辅助溶剂去乳化分散微萃 数字成像比色法 六价铬
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超声辅助分散液液微萃取GC/MS法测定棉花中脱叶磷
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作者 张建扬 莫月香 《纺织科技进展》 CAS 2023年第1期36-39,共4页
建立超声辅助分散液液微萃取(UA-DLLME)气相色谱质谱法(GC/MS)测定棉花中脱叶磷的分析方法。样品经超声提取后,向提取液中快速注入乙腈(分散剂)和四氯化碳(萃取剂),采用UA-DLLME法分离富集分析目标物,并通过GC/MS进行定性定量分析。结... 建立超声辅助分散液液微萃取(UA-DLLME)气相色谱质谱法(GC/MS)测定棉花中脱叶磷的分析方法。样品经超声提取后,向提取液中快速注入乙腈(分散剂)和四氯化碳(萃取剂),采用UA-DLLME法分离富集分析目标物,并通过GC/MS进行定性定量分析。结果表明,脱叶磷线性良好,相关系数为0.999 8,检出限为0.05 mg/kg,加标回收率为93.1%、97.2%,相对标准偏差RSD为3.08%、2.95%。该方法操作简便、快捷、准确,可以用于棉花中脱叶磷残留量的测定。 展开更多
关键词 超声辅助分散微萃 脱叶磷 GC/MS 棉花
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蒸发辅助-悬浮固化-分散液液微萃取-高效液相色谱法测定食用菌中3种三唑类杀菌剂的残留量 被引量:3
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作者 乔晋宝 赵文霏 +2 位作者 乔泽宁 常明昌 冯翠萍 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2023年第4期409-414,共6页
提出了一种基于蒸发辅助和悬浮固化的分散液液微萃取结合高效液相色谱法测定食用菌中腈菌唑、联苯三唑醇、丙环唑等3种三唑类杀菌剂残留量的方法。将1.0 g食用菌样品切碎后放入10 mL离心管中,加入2 mL乙腈离心提取,取1 mL上清液和4 mL... 提出了一种基于蒸发辅助和悬浮固化的分散液液微萃取结合高效液相色谱法测定食用菌中腈菌唑、联苯三唑醇、丙环唑等3种三唑类杀菌剂残留量的方法。将1.0 g食用菌样品切碎后放入10 mL离心管中,加入2 mL乙腈离心提取,取1 mL上清液和4 mL水置于10 mL离心管中,依次加入160μL十一酸(萃取剂,密度低于水)、150μL三氯甲烷(挥发性溶剂,密度高于水)和0.3 g氯化钠,于85℃加热8 min,十一酸在常温下固化后漂浮在样品溶液顶部,将上层固化物取出,加入250μL甲醇,溶解,过0.22μm有机滤膜。以C_(18)色谱柱为固定相,3种三唑类杀菌剂经体积比7∶3的乙腈-水混合溶液洗脱后分离,用附二极管阵列检测器的高效液相色谱仪进行检测,以香菇、杏鲍菇、木耳、银耳、海鲜菇和金针菇6种食用菌为基质绘制工作曲线。结果表明:3种三唑类杀菌剂工作曲线的线性范围为14~1 000μg·kg^(-1),检出限为4.0~5.7μg·kg^(-1);对空白样品进行加标回收试验,3种三唑类杀菌剂的加标回收率为72.3%~99.4%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.5%。 展开更多
关键词 食用菌 三唑类杀菌剂 蒸发辅助 挥发性溶剂 悬浮固化 分散微萃 高效相色谱法
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超声辅助分散液液微萃取与分光光度法联用测定痕量铜的研究 被引量:1
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作者 李新华 《山西大同大学学报(自然科学版)》 2016年第6期45-49,共5页
以有机溶剂CCl4为萃取剂,铜试剂为显色剂,超声辅助乳化2min,建立了金施尔康中铜含量的超声辅助分散液液微萃取与分光光度法联用的新方法。研究了吸收曲线、显色剂的用量、超声时间、萃取剂的选择与用量、离心时间、离心转速、溶液的浓... 以有机溶剂CCl4为萃取剂,铜试剂为显色剂,超声辅助乳化2min,建立了金施尔康中铜含量的超声辅助分散液液微萃取与分光光度法联用的新方法。研究了吸收曲线、显色剂的用量、超声时间、萃取剂的选择与用量、离心时间、离心转速、溶液的浓度、复溶剂的选择及共存离子的干扰等影响因素。在最佳实验条件下,铜含量在4.36.7μg/mL范围内呈线性关系,线性回归方程为y=0.2506x-0.8797,相关系数R=0.9989,检出限为1.549μg/mL,加标回收率为96.28%。该方法可用于药物金施尔康中的铜含量的测定。 展开更多
关键词 超声辅助乳化分散液液微萃取 分光光度法 铜试剂
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涡旋辅助分散液-液微萃取-分光光度法 测定水中重金属Cr(Ⅵ) 被引量:1
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作者 尚格 董浩楠 +3 位作者 张毅 戴恩睿 葛丹丹 袁琳 《化工环保》 CAS CSCD 北大核心 2023年第4期550-555,共6页
利用二苯氨基脲显色以及超分子溶剂萃取,建立了一种涡旋辅助分散液-液微萃取—分光光度法测定水中Cr(Ⅵ)的方法(测定波长545 nm)。在以癸醇与四氢呋喃的摩尔比为1∶1制备的超分子溶剂为萃取剂、萃取剂用量为200μL(Cr(Ⅵ)溶液4 mL)、涡... 利用二苯氨基脲显色以及超分子溶剂萃取,建立了一种涡旋辅助分散液-液微萃取—分光光度法测定水中Cr(Ⅵ)的方法(测定波长545 nm)。在以癸醇与四氢呋喃的摩尔比为1∶1制备的超分子溶剂为萃取剂、萃取剂用量为200μL(Cr(Ⅵ)溶液4 mL)、涡漩时间为2.0 min、氯化钠加入量为0.25 g/mL的最优萃取条件下,取得了较宽的线性范围(0.004~2.000μg/mL),检出限为0.15μg/L,定量限为0.45μg/L;加标回收实验的回收率为96.80%~103.50%,相对标准偏差为0.45%~2.50%。该方法具有操作简单、溶剂用量少、灵敏度高、精密度好、准确度高、萃取时间短的特点,可较好地满足水中Cr(Ⅵ)的测定要求。 展开更多
关键词 Cr(Ⅵ) 超分子溶剂 漩涡辅助分散-微萃 分光光度法
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一次性滴管辅助的分散液液微萃取-气相色谱法快速测定环境水样中的氟虫腈及其代谢产物 被引量:1
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作者 杨进劼 乐诗文 赵琴 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第4期383-390,共8页
本研究建立了一种基于一次性滴管辅助的分散液液微萃取结合气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定水中氟虫腈及其代谢产物的新方法。实验优化了一系列影响富集效率的参数,包括萃取剂种类和体积、分散剂的种类和体积、离子强度等。在优化... 本研究建立了一种基于一次性滴管辅助的分散液液微萃取结合气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定水中氟虫腈及其代谢产物的新方法。实验优化了一系列影响富集效率的参数,包括萃取剂种类和体积、分散剂的种类和体积、离子强度等。在优化的萃取条件下,4种目标分析物氟甲腈、氟虫腈亚砜、氟虫腈、氟虫腈砜的富集倍数在132~196之间,在20~10000 ng/L的浓度范围内线性关系良好,线性相关系数(r^(2))大于0.999,检出限在2.6~4.6 ng/L之间,定量限在8~15 ng/L之间。在加标量为0.1 ng/mL的浓度水平下,4种目标分析物回收率在85.8%~110.8%之间,相对标准偏差(RSD,n=3)小于8.0%。本方法前处理时间短,富集效率高,经济环保,为环境水样中氟虫腈及其代谢产物的测定提供了一种新选择。 展开更多
关键词 一次性滴管辅助分散微萃 氟虫腈及其代谢产物 气相色谱电子捕获检测 环境水样
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超声辅助分散液液微萃取-高效液相色谱测定水样中的4种邻苯二甲酸酯类增塑剂 被引量:55
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作者 马燕玲 陈令新 +2 位作者 丁养军 明永飞 李金花 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期155-161,共7页
建立了采用超声辅助分散液液微萃取技术结合高效液相色谱法(UA-DLLME-HPLC)对4种邻苯二甲酸酯(PAEs)进行富集、检测的方法,并成功应用于实际水样分析。实验中采用富集因子来评价萃取效率,考察并优化了影响萃取效率的主要因素,包括萃取... 建立了采用超声辅助分散液液微萃取技术结合高效液相色谱法(UA-DLLME-HPLC)对4种邻苯二甲酸酯(PAEs)进行富集、检测的方法,并成功应用于实际水样分析。实验中采用富集因子来评价萃取效率,考察并优化了影响萃取效率的主要因素,包括萃取剂类型和用量、分散剂类型和用量、超声时间、离子强度、萃取时间和pH值等。结果表明:在最佳萃取条件下,该法对4种PAEs(邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二正辛酯)具有较高的富集能力,富集因子分别为71、144、169和159;检出限分别为3.78、1.77、3.07和3.30μg/L。对实验室自来水、某品牌矿泉水以及湖水分别加标50、200及500μg/L的回收率为82.99%~114.47%,相对标准偏差为1.93%~8.31%。该法简便、快速、环保,可以用于测定实际水样中的PAEs类增塑剂。 展开更多
关键词 分散微萃 超声辅助 高效相色谱 邻苯二甲酸酯 水样
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超声辅助分散液液微萃取/超高效液相色谱-串联质谱法检测水中多种磺胺类抗生素残留 被引量:16
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作者 李晓晶 于鸿 +3 位作者 杨蓉 甘平胜 刘苗 黎志峰 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第10期1255-1260,共6页
建立了水中13种磺胺类抗生素的超声辅助分散液液微萃取/超高效液相色谱-串联质谱(UADLLME/UPLC-MS/MS)测定方法。以乙腈为分散剂,四氯乙烷为萃取剂,通过超声分散方式协同萃取水样中的目标化合物,采用C_(18)(色谱柱(100 mm×2.... 建立了水中13种磺胺类抗生素的超声辅助分散液液微萃取/超高效液相色谱-串联质谱(UADLLME/UPLC-MS/MS)测定方法。以乙腈为分散剂,四氯乙烷为萃取剂,通过超声分散方式协同萃取水样中的目标化合物,采用C_(18)(色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,采用UPLC-MS/MS多反应监测模式(MRM)测定。优化了萃取剂和分散剂的类型和用量、萃取时间、氯化钠浓度和p H值等条件。在优化条件下,13种磺胺类抗生素在一定质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998,方法检出限(S/N=3)为0.6~2.4 ng/L;3个加标水平的平均回收率为80.3%~101.8%,相对标准偏差(RSD,n=5)为0.7%~4.5%。该方法前处理简单、环保、灵敏,适用于水样中多种磺胺类抗生素的测定。 展开更多
关键词 超声辅助分散微萃 超高效相色谱-串联质谱 磺胺类抗生素 水样
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超声辅助乳化液液微萃取-气相色谱-质谱分析水中的人工合成麝香 被引量:12
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作者 虞锐鹏 车金水 +3 位作者 何恩奇 钮伟民 宋启军 王利平 《分析化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2012年第1期159-163,共5页
将超声辅助乳化与液液微萃取技术结合,建立了水体中人工合成麝香的气相色谱-质谱分析方法。优化前处理条件,包括萃取剂、萃取剂体积、萃取时间、萃取温度及离子强度的选择。结果表明:在10 mL水样中,加入50μL氯苯作为萃取剂,4 0 MHz超声... 将超声辅助乳化与液液微萃取技术结合,建立了水体中人工合成麝香的气相色谱-质谱分析方法。优化前处理条件,包括萃取剂、萃取剂体积、萃取时间、萃取温度及离子强度的选择。结果表明:在10 mL水样中,加入50μL氯苯作为萃取剂,4 0 MHz超声10 min,混匀,以4000 r/min离心10 min,移取下层有机相进样分析,效果佳。样品的富集倍数可达200倍,8种人工合成麝香在0.005~0.4μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.994;检出限为0.3~0.5 ng/L;水样中加标回收率为96.2%~102.9%;相对标准偏差为2.3%~4.1%。本方法灵敏、快速、准确,可满足环境水样中痕量人工合成麝香监测的质控要求。 展开更多
关键词 水环境 人工合成麝香 超声辅助乳化微萃 气相色谱-质谱联用
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表面活性剂辅助悬浮固化分散液液微萃取-气质联用测定水样中多环芳烃
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作者 贺贤杰 郭会 +1 位作者 李鑫 彭春龙 《台州学院学报》 2023年第3期57-64,共8页
结合表面活性剂辅助液液微萃取技术和悬浮固化分散液液微萃取技术的特点,建立了表面活性剂辅助悬浮固化分散液液微萃取-气质联用(GC-MS)测定水样中16种多环芳烃(PAHs)的方法。在涡旋振荡辅助下采用表面活性剂辅助悬浮固化分散液液微萃取... 结合表面活性剂辅助液液微萃取技术和悬浮固化分散液液微萃取技术的特点,建立了表面活性剂辅助悬浮固化分散液液微萃取-气质联用(GC-MS)测定水样中16种多环芳烃(PAHs)的方法。在涡旋振荡辅助下采用表面活性剂辅助悬浮固化分散液液微萃取(SA-DLLME-SFOD)技术对水样进行预处理,并对提取过程进行优化,萃取液中的多环芳烃采用GC-MS法测定。SA-DLLME-SFOD技术具有操作简单、有机溶剂用量少、萃取液易于收集的特点,而GC-MS方法是一种选择性强、灵敏度高的分离分析方法,两者的联合应用将为水样中多环芳烃的测定提供一种快捷有效的分析方法。 展开更多
关键词 表面活性剂辅助 悬浮固化分散微萃 气质联用 多环芳烃 水样
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超声辅助离子液体分散液液微萃取-反相液相色谱法测定水中丁醚脲残留 被引量:10
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作者 卢委委 孙福生 +1 位作者 董杰 沈英 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第11期1198-1202,共5页
建立了超声辅助离子液体分散液液微萃取-反相液相色谱法分析水中丁醚脲残留的新方法。采用疏水性离子液体1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([OMIM]PF6)为萃取剂,乙腈为分散剂。考察了萃取剂和分散剂的种类及体积,超声、静置、离心时间,溶液p... 建立了超声辅助离子液体分散液液微萃取-反相液相色谱法分析水中丁醚脲残留的新方法。采用疏水性离子液体1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([OMIM]PF6)为萃取剂,乙腈为分散剂。考察了萃取剂和分散剂的种类及体积,超声、静置、离心时间,溶液pH值及盐度等因素对萃取效果和富集倍数的影响。使用Hypersil C18柱(200 mm×4.6mm i.d.,5μm ODS C18)液相色谱分离测定萃取液,流动相为100%甲醇、流速0.8mL/min、柱温25℃、检测波长为245nm。在优化实验条件下,丁醚脲的富集倍数、线性范围和检出限分别为358、0.01~1.0mg/L和0.8μg/L。运用此方法成功测定了实际水样(自来水、地下水、矿泉水)中的丁醚脲,样品的加标回收率和相对标准偏差(n=6)分别为81%~98%和1.2%~8.9%。 展开更多
关键词 离子 超声辅助分散微萃 反相相色谱 丁醚脲
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超声辅助-分散液液微萃取-气相色谱-质谱法快速测定灰尘中多溴联苯醚 被引量:5
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作者 王俊霞 何顾磊 +3 位作者 李静 张磊 顾海东 张占恩 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2018年第6期692-697,共6页
0.100 0g样品加入10mL正己烷-丙酮(1+1)混合液中,于30℃超声提取20min后,转移上清液,继续加10mL正己烷-丙酮(1+1)混合液超声提取2次,合并上清液,用氮气吹至近干,加入5mL水,混匀,用注射器快速注入0.75mL丙酮和30μL四氯化碳混合液,振荡数... 0.100 0g样品加入10mL正己烷-丙酮(1+1)混合液中,于30℃超声提取20min后,转移上清液,继续加10mL正己烷-丙酮(1+1)混合液超声提取2次,合并上清液,用氮气吹至近干,加入5mL水,混匀,用注射器快速注入0.75mL丙酮和30μL四氯化碳混合液,振荡数秒,以4 500r·min-1转速离心5min,取出沉积相,采用DB-5HT石英毛细管色谱柱(15m×0.25mm,0.1μm)进行分离,质谱分析中采用电子轰击离子源和选择离子监测模式。7种多溴联苯醚的质量比均在一定范围内与对应的峰面积呈线性关系,方法检出限(3S/N)在0.90~10.0mg·kg-1之间。加标回收率在61.3%~122%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.3%~12%之间。 展开更多
关键词 超声辅助 分散微萃 气相色谱-质谱法 多溴联苯醚 灰尘
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超声辅助低密度溶剂分散液液微萃取-气相色谱-三重四极杆质谱法检测生物样品中的8种毒品 被引量:6
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作者 孟梁 朱彬玲 +2 位作者 郑可芳 张文文 孟品佳 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期304-308,共5页
建立了生物样品中8种毒品的超声辅助分散液液微萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱检测方法,采用密度比水低的有机溶剂甲苯作为萃取溶剂,萃取过程中不需要任何分散剂。对影响萃取富集效率的因素进行优化:将100μL甲苯萃取剂加入到1 mL... 建立了生物样品中8种毒品的超声辅助分散液液微萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱检测方法,采用密度比水低的有机溶剂甲苯作为萃取溶剂,萃取过程中不需要任何分散剂。对影响萃取富集效率的因素进行优化:将100μL甲苯萃取剂加入到1 mL样品溶液中,超声波剧烈振荡使甲苯充分分散到样品溶液中进行萃取,离心分层后,抽取上层萃取剂供气相色谱-三重四极杆串联质谱分析检测。在优化条件下,分析物在各自的线性范围内具有良好的线性关系,线性相关系数在0.998 4~0.999 4之间;检出限为0.05~0.40μg/L(S/N=3);样品加标回收率在79.3%~100.3%之间,RSD〈5.7%。本方法具有操作简单、灵敏度高和重现性好等优点,可应用于生物样品中多种毒品的分析检测。 展开更多
关键词 超声 分散微萃 气相色谱-三重四极杆质谱 毒品 生物样品
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超声波辅助分散液相微萃取-气相色谱联用分析菌核净 被引量:8
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作者 阮淑呈 杨亚玲 黄海涛 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期111-114,共4页
将超声波萃取(USE)与分散液-液微萃取(DLLME)联合,利用气相色谱-电子捕获检测(GC-ECD),建立了一种高灵敏度检测水体中菌核净的新方法。对萃取的条件进行优化,选定萃取条件为:在5 mL样品中,注入1 mL丙酮和0.1 mL的四氯化碳混合液,... 将超声波萃取(USE)与分散液-液微萃取(DLLME)联合,利用气相色谱-电子捕获检测(GC-ECD),建立了一种高灵敏度检测水体中菌核净的新方法。对萃取的条件进行优化,选定萃取条件为:在5 mL样品中,注入1 mL丙酮和0.1 mL的四氯化碳混合液,20 Hz超声10 min,振荡混匀后高速离心5 min,移出下层溶剂低温吹干以丙酮定容自动进样分析。在优化条件下,样品的富集倍数可达50倍,检出限为0.001μg/mL,对采于蔬菜地边的水样进行加标回收率实验,平均回收率在81%以上,相对标准偏差在4.3%~7.6%之间,方法可满足水样中菌核净农药残留的检测要求。 展开更多
关键词 超声波萃 分散-微萃 气相色谱 菌核净
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超声辅助分散液-液微萃取测定水样中的铜 被引量:5
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作者 杜新 李卫宁 +3 位作者 张婧雯 李超 马晶军 李敬慈 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2010年第7期965-968,共4页
The process of ultrasound-assisted dispersive liquid-liquid microextraction(USADLLME) was successfully applied for the extraction and preconcentration of trace copper from water samples,prior to flame atomic absorptio... The process of ultrasound-assisted dispersive liquid-liquid microextraction(USADLLME) was successfully applied for the extraction and preconcentration of trace copper from water samples,prior to flame atomic absorption spectrometry(FAAS).In the proposed approach,1-(2-pyridylazo)-2-naphthol(PAN) was used as a chelating agent and carbon tetrachloride was selected as extraction solvent.Under the optimized experimental conditions(extraction solvent volume:80 μL;pH=5.00;PAN amount:10-6 mol;extraction time:15 min and extraction temperature:40°C),an enrichment factor of 14.3 was obtained from only 6.00 mL of water sample.The calibration graph was linear in the range of 10.00~500.00 μg/L with a detection limit of 0.85 μg/L.The relative standard deviation(RSD) for eleven replicate measurements of 20.00 and 400.00 μg/L of copper were 3.71 and 3.20%.The method was applied to the analysis of tap,river,and sea water samples and good spiked recoveries over the range of 90.4~100.5% were obtained. 展开更多
关键词 超声辅助 -微萃 火焰原子吸收光谱法
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超声辅助-离子液体分散液液微萃取-高效液相色谱法测定液态奶中3种四环素类抗生素的残留 被引量:9
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作者 孙鹏 高玉玲 王爽 《化学试剂》 CAS 北大核心 2016年第10期999-1002,1007,共5页
建立了一种超声辅助离子液体分散液液微萃取样品前处理技术,结合高效液相色谱法测定液态奶中3种四环素类抗生素药物的残留。考察了萃取剂种类、萃取剂体积、分散剂种类、超声萃取时间、萃取温度、盐浓度等因素对萃取效率的影响。确定了... 建立了一种超声辅助离子液体分散液液微萃取样品前处理技术,结合高效液相色谱法测定液态奶中3种四环素类抗生素药物的残留。考察了萃取剂种类、萃取剂体积、分散剂种类、超声萃取时间、萃取温度、盐浓度等因素对萃取效率的影响。确定了最佳萃取条件:80μL 1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([OMIM]PF6)为萃取剂,800μL甲醇为分散剂,Na Cl质量分数为10%,35℃下,超声萃取30 min。结果表明,3种四环素类抗生素药物在5~150μg/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.998 8~0.999 4,检出限为0.36~1.21μg/L,加标回收率为86.5%~98.8%,RSD为6.5%~9.7%。该方法简单、高效、安全,可用于液态奶中四环素类抗生素药物残留的分析检测。 展开更多
关键词 超声辅助 离子 抗生素 超高效相色谱 分散微萃
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超声辅助分散液-液微萃取-火焰原子吸收光谱法测定水样中的痕量锌 被引量:4
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作者 杜新 刘伟华 +3 位作者 张婧雯 李超 马晶军 李敬慈 《河北农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期123-127,共5页
建立了以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)为配位剂、四氯化碳为萃取剂的超声辅助分散液-液微萃取-火焰原子吸收光谱法测定水样中痕量锌的新方法。对萃取剂进行了筛选,并研究了pH、PAN的用量、萃取温度、萃取时间等试验条件对萃取效率的... 建立了以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)为配位剂、四氯化碳为萃取剂的超声辅助分散液-液微萃取-火焰原子吸收光谱法测定水样中痕量锌的新方法。对萃取剂进行了筛选,并研究了pH、PAN的用量、萃取温度、萃取时间等试验条件对萃取效率的影响。在优化条件下,富集5.0 mL样品溶液,锌的检出限为0.95μg/L,富集倍率为12.5,线性范围10.0~450.0μg/L,相对标准偏差(RSD)为3.55%。本方法应用于自来水、河水及海水中痕量锌的分析,加标回收率在92.4%~101.5%。 展开更多
关键词 超声 分散-微萃 火焰原子吸收光谱法
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滤膜吸附结合超声辅助分散液液微萃取/高效液相色谱法测定空气中溴氰菊酯残留 被引量:5
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作者 于玲 胡章记 董丽丽 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第12期1354-1359,共6页
建立了滤膜吸附结合超声辅助分散液液微萃取与高效液相色谱(HPLC)联用测定空气中溴氰菊酯残留的方法。空气样品用甲醇-水(1∶4)混合溶液提取,加入三氯甲烷进行微萃取,超声,离心,得到沉积相,进行HPLC分析。溴氰菊酯在5~1 000μg/L范围内... 建立了滤膜吸附结合超声辅助分散液液微萃取与高效液相色谱(HPLC)联用测定空气中溴氰菊酯残留的方法。空气样品用甲醇-水(1∶4)混合溶液提取,加入三氯甲烷进行微萃取,超声,离心,得到沉积相,进行HPLC分析。溴氰菊酯在5~1 000μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.999 8,富集倍数达520倍。当空气样品的加标浓度为10,50,100μg/L时,加标回收率为78.6%~106.7%,相对标准偏差(RSD)为2.2%~4.3%。空气样品中溴氰菊酯的检出限为1μg/L,最低检出浓度为0.04μg/m^3。该方法具有简便快捷、准确灵敏、萃取效率高、有机溶剂消耗少等优点,可用于空气中溴氰菊酯残留的测定。 展开更多
关键词 分散微萃 高效相色谱法(HPLC) 溴氰菊酯 空气 滤膜吸附 超声
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超声波辅助分散液液微萃取-气相色谱法测定水中的邻苯二甲酸二乙酯和菲 被引量:4
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作者 唐婧 范开敏 +2 位作者 王昱单 黄小梅 杨秀培 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期420-424,共5页
建立了超声波辅助-低密度萃取剂分散液液微萃取(LDS-USA-DLLME)-气相色谱法测定水中邻苯二甲酸二乙酯(DEP)和菲(Phe)的方法。采用低密度溶剂(甲苯)为萃取剂,超声波为分散剂处理水样,并讨论了萃取剂种类和体积、超声温度和时间、冰浴时... 建立了超声波辅助-低密度萃取剂分散液液微萃取(LDS-USA-DLLME)-气相色谱法测定水中邻苯二甲酸二乙酯(DEP)和菲(Phe)的方法。采用低密度溶剂(甲苯)为萃取剂,超声波为分散剂处理水样,并讨论了萃取剂种类和体积、超声温度和时间、冰浴时间和盐效应等重要因素对回收率的影响。在最优萃取条件下,DEP和菲在0.1~100μg·L^(-1)范围内具有良好的线性,相对标准偏差在3.5%~7.8%之间,检出限为0.006和0.010μg·L^(-1)。对实际水样进行加标实验,回收率在81.9%~100.6%之间。该方法具有高效、简便、廉价、环境友好等优点,能够成功分析水中的DEP和菲。 展开更多
关键词 超声辅助-低密度萃分散微萃 气相色谱法 DEP
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