超声辅助分散液液微萃取-气相色谱/质谱联用分析玫瑰花露香气成分

建立了超声辅助分散液液微萃取结合气相色谱/质谱联用技术分析玫瑰花露香气组分的方法,为玫瑰花露香气组分研究提供技术支撑。考察了样品量、超声辅助萃取时间、萃取剂种类及其用量、分散剂种类及萃取剂与分散剂的体积比等因素对玫瑰花露香气组分萃取效果的影响。选用HP-INNOWAX色谱柱,分散液液微萃取的最优参数为:样品量7.0 mL、超声辅助萃取时间3 min、萃取剂及用量为二氯甲烷200μL、分散剂为乙腈、萃取剂与分散剂的体积比为1∶2。结果表明:玫瑰花露香气组分共鉴定出62种香气成分,其中玫瑰细胞液鉴定出52种、玫瑰花水42种、鲜花花水46种、腌渍花水47种,相对含量较高的香气组分有香茅醇、羟基香茅醇、丁香酚、芳樟醇、α-松油醇、苯乙醇、橙花醇、香叶醇、甲基丁香酚等。玫瑰细胞液和玫瑰花水、鲜花花水和腌渍花水、不同生产厂家的玫瑰花水香气成分在其相对含量和成分组成上均存在差异。超声辅助分散液液微萃取结合气相色谱/质谱联用技术用于玫瑰花露香气组分的测定,具有操作简单、有机溶剂用量少、快捷灵敏等优点,适合大批量样品的高通量分析。

超声辅助分散液液微萃取GC/MS法测定棉花中脱叶磷

建立超声辅助分散液液微萃取(UA-DLLME)气相色谱质谱法(GC/MS)测定棉花中脱叶磷的分析方法。样品经超声提取后,向提取液中快速注入乙腈(分散剂)和四氯化碳(萃取剂),采用UA-DLLME法分离富集分析目标物,并通过GC/MS进行定性定量分析。结果表明,脱叶磷线性良好,相关系数为0.999 8,检出限为0.05 mg/kg,加标回收率为93.1%、97.2%,相对标准偏差RSD为3.08%、2.95%。该方法操作简便、快捷、准确,可以用于棉花中脱叶磷残留量的测定。

超声辅助分散液液微萃取/超高效液相色谱-串联质谱法检测水中多种磺胺类抗生素残留

建立了水中13种磺胺类抗生素的超声辅助分散液液微萃取/超高效液相色谱-串联质谱（UADLLME/UPLC-MS/MS）测定方法。以乙腈为分散剂,四氯乙烷为萃取剂,通过超声分散方式协同萃取水样中的目标化合物,采用C_（18）（色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7μm）分离,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,采用UPLC-MS/MS多反应监测模式（MRM）测定。优化了萃取剂和分散剂的类型和用量、萃取时间、氯化钠浓度和p H值等条件。在优化条件下,13种磺胺类抗生素在一定质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998,方法检出限（S/N=3）为0.6~2.4 ng/L;3个加标水平的平均回收率为80.3%~101.8%,相对标准偏差（RSD,n=5）为0.7%~4.5%。该方法前处理简单、环保、灵敏,适用于水样中多种磺胺类抗生素的测定。

超声辅助分散制备纳米TiO_2/环氧复合材料

采用大功率超声设备将纳米TiO2粒子分散到环氧树脂(EP)中制得复合材料。通过TEM分析了纳米粒子在EP中的分布形态并测试了复合材料的弯曲强度和冲击强度。考察了超声作用周期、纳米粒子表面改性工艺及粒子含量对复合材料微观结构和性能的影响。结果表明,经KH-550表面改性的纳米粒子质量分数为3%时,采用超声振荡30s/停顿30s、反复作用10次的超声分散工艺得到的复合材料的性能最好。

超声辅助分散液相微萃取-高效液相色谱法测定牛奶中的双酚A

采用超声辅助分散液相微萃取技术对牛奶样品中痕量双酚A(BPA)进行提取和富集,并通过高效液相色谱法对样品中BPA的含量进行了测定。试验中对影响萃取效率的因素如萃取剂的种类、用量以及超声时间等进行了考察,在优化萃取条件下,BPA的检出限为0.09μg/L,富集倍数为85,线性范围为0.1～500μg/L,本方法适用于牛奶中痕量BPA的检测,加标回收率为81.3%～91.5%,相对标准偏差为2.5%～4.2%(n=5)。

超声辅助分散乳液微萃取/高效液相色谱法同时测定辣椒粉中的5种染色剂

建立了超声辅助分散乳液微萃取技术结合高效液相色谱法（HPLC）同时测定辣椒粉中对位红、苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ的方法。考察了萃取剂的种类及其体积、分散剂体积分数、盐效应、p H值、萃取时间和离心时间等因素对萃取效果的影响,确定最佳萃取条件为：0.75 m L环己烷为萃取剂,10%乙腈为分散剂,振荡1 min,以6 000 r/min离心5 min,吸取萃取相过0.22μm有机尼龙滤头,进行HPLC分析。最优条件下,在辣椒粉中分别添加50,250,1 000 ng/g 3个水平的染色剂,测得市售散装、包装辣椒粉中5种染色剂的加标回收率为82%~114%,相对标准偏差（RSD,n=3）为0.7%~8.8%。所有目标化合物在25~5 000 ng/m L范围内线性良好,相关系数（r2）均不小于0.998 9;检出限为1~11 ng/m L。本方法具有简单快捷、灵敏准确等特点,满足辣椒粉中5种染色剂检测的要求。

超声辅助分散液液微萃取-柱切换离子色谱法测定食用油中胆碱的含量

移取食用油样品5.00mL,加入3mol·L^(-1) HCl溶液100μL,在60℃下进行水解反应100min,将水解后的样品溶液在80℃水浴中进行超声辅助分散液液微萃取6min,乳浊液形成后以10 000转·min^(-1)转速离心10min,弃去上层油相,吸取下层水相,用0.45μm滤膜过滤,然后进行柱切换离子色谱分析,以Dionex IonPac CS12A阳离子交换色谱柱(250mm×4mm)及Dionex IonPac CG12A阳离子保护柱(50mm×4mm)为分离柱,以12mmol·L^(-1)甲烷磺酸溶液作为淋洗液,抑制型电导检测器检测。大豆油、花生油和亚麻籽油中胆碱的质量浓度均在0.02～2.50mg·L^(-1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在1.58～1.99μg·L^(-1)之间。方法用于测定大豆油、花生油和亚麻籽油中的胆碱,测定值的日内和日间相对标准偏差(n=5)均小于7.0%,加标回收率在72.0%～98.0%之间。

超声辅助分散液相微萃取-高效液相色谱法测定蜂蜜中的咖啡因

采用超声辅助分散液相微萃取技术结合高效液相色谱法测定蜂蜜中的咖啡因。将样品用水溶解配制成100g·L^-1样品溶液,取7.5 mL样品溶液,加入三氯甲烷120μL和甲醇1.5mL,混匀后超声5min,离心后吸取5μL沉积相,在WondasilTM C18色谱柱上分离,以甲醇（1＋1）溶液为流动相进行洗脱,紫外检测波长为274nm。咖啡因的线性范围为10.0-500μg·L^-1,检出限（3S/N）为9μg·L^-1。测定值的相对标准偏差为2.7%-4.1%,加标回收率在96.6%-104%之间。

超声辅助分散液液微萃取-高效液相色谱法检测水样中的西维因

采用超声辅助分散液液微萃取结合高效液相色谱法检测了环境水样中的西维因，考察了萃取剂种类及体积、超声时间、离心时间、溶液pH值和盐浓度等因素对萃取效率的影响。结果发现色谱检测条件为：以甲醇／水：65／35（v／v）作为流动相，流速为0．6mL／min，检测波长为220nm，柱温为23℃。在优化的条件下，西维因的线性范围为0．01～1．0μg／mL，检出限为0．9μg／L，相对标准偏差（n=5）为2．3％～8．0％，样品的加标回收率为80．1％～98．3％。本实验方法适合于环境水样中痕量西维因的分析。

超声辅助分散液液微萃取与分光光度法联用测定痕量铜的研究

以有机溶剂CCl4为萃取剂,铜试剂为显色剂,超声辅助乳化2min,建立了金施尔康中铜含量的超声辅助分散液液微萃取与分光光度法联用的新方法。研究了吸收曲线、显色剂的用量、超声时间、萃取剂的选择与用量、离心时间、离心转速、溶液的浓度、复溶剂的选择及共存离子的干扰等影响因素。在最佳实验条件下,铜含量在4.36.7μg/mL范围内呈线性关系,线性回归方程为y=0.2506x-0.8797,相关系数R=0.9989,检出限为1.549μg/mL,加标回收率为96.28%。该方法可用于药物金施尔康中的铜含量的测定。

超声辅助分散液液微萃取HPLC法测定棉花中脱叶剂残留

建立了超声辅助分散液液微萃取(UA-DLLME)高效液相色谱(HPLC)法测定棉花中脱叶剂残留量的分析方法。样品经超声提取后,向提取液中快速注入乙腈(分散剂)和四氯化碳(萃取剂),采用UA-DLLME法分离富集分析目标物,并通过HPLC法进行定性定量分析。结果表明,6种脱叶剂的线性关系良好,相关系数为0.9980~0.9999,检出限(LOD)为0.5 mg/L,加标回收率为85%~100%,相对标准偏差RSD为2.09%~6.33%。该方法操作简便、快捷、准确,可以用于棉花中脱叶剂残留量的测定。

超声辅助离子液体分散液液微萃取-反相液相色谱法测定水中丁醚脲残留

建立了超声辅助离子液体分散液液微萃取-反相液相色谱法分析水中丁醚脲残留的新方法。采用疏水性离子液体1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([OMIM]PF6)为萃取剂,乙腈为分散剂。考察了萃取剂和分散剂的种类及体积,超声、静置、离心时间,溶液pH值及盐度等因素对萃取效果和富集倍数的影响。使用Hypersil C18柱(200 mm×4.6mm i.d.,5μm ODS C18)液相色谱分离测定萃取液,流动相为100%甲醇、流速0.8mL/min、柱温25℃、检测波长为245nm。在优化实验条件下,丁醚脲的富集倍数、线性范围和检出限分别为358、0.01～1.0mg/L和0.8μg/L。运用此方法成功测定了实际水样(自来水、地下水、矿泉水)中的丁醚脲,样品的加标回收率和相对标准偏差(n=6)分别为81%～98%和1.2%～8.9%。

超声辅助基质分散液-液微萃取/气相色谱-串联质谱法测定水中48种半挥发性有机物

建立了超声辅助基质分散液-液微萃取(UA-DLLME)/气相色谱-串联质谱(GC-MS)同时测定地下和地表水中15种硝基苯、19种苯胺和14种邻苯二甲酸酯类化合物的分析方法。采用Plackett-Burman设计从萃取剂、分散剂体积、萃取温度、萃取时间和离子强度等变量中筛选最显著的影响因素,并利用中心组合设计(CCD)结合响应曲面图优化显著因素,最终确定最佳的萃取条件:10 mL水样在2 g/L NaCl条件下迅速加入0.65 mL乙腈(分散剂)和40μL四氯化碳(萃取剂),于40℃超声2 min,混合液以3500 r/min离心3 min。结果显示,目标分析物在1~200μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数不低于0.9958,方法的检出限(MDL)为0.001~0.030μg/L,定量下限(LOQ)为0.004~0.120μg/L,在低、中、高3个加标浓度下的平均回收率为77.4%~113%,相对标准偏差(RSD)均不高于9.6%(n=6)。

超声辅助离子液体分散液相微萃取石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉

建立了一种简单高效的超声辅助离子液体分散液液微萃取(UA-IL-DLLME)结合石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定食品中超痕量铅镉。以二乙基二硫代磷酸铵(DDTP)为配位剂,离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐[C_4Mim][PF_6]为萃取剂,超声用于辅助分散离子液体和加速传质。考察优化了影响萃取效率的主要参数如离子液体的种类和体积、样品液p H、螯合剂的用量、超声时间、离心转速与时间等。在最优的萃取条件下,镉铅的校准曲线分别在0.05~20μg/L和0.5~40μg/L范围呈良好的线性,相关系数分别为0.9983 and 0.9969,检出限(S/N=3)分别为0.032和0.32μg/kg,相对标准偏差(RSD,n=11)分别为1.3%和1.8%。大米和白兰地中镉铅3个水平1.60、16.00、32.00μg/kg的平均加标回收率在95.2~102%范围。方法已成功用于检测不同食品中镉铅含量。

超声辅助分散液相微萃取-气相色谱法测定食品中山梨酸、苯甲酸

目的建立超声辅助分散液相微萃取-气相色谱法测定食品中山梨酸、苯甲酸的检测技术。方法使用超声辅助分散液相微萃取的新型样品前处理法,并结合气相色谱对食品中山梨酸和苯甲酸的含量进行了测定。结果在最佳实验条件下,山梨酸、苯甲酸富集倍数达50倍;山梨酸、苯甲酸在1μg/ml^30μg/ml浓度范围内,有良好线性关系,检出限分别为11 mg/kg、12 mg/kg。方法的加标回收率为87%~109%,相对偏差(RSD)分别为1.8%~4.5%、2.1%~4.8%。结论本方法操作简便、快捷、试剂成本低、环境友好,可用于食品中山梨酸、苯甲酸的分析。

超声辅助-分散液液微萃取/快速液相色谱-串联质谱法测定食用植物油中黄曲霉毒素

建立了超声辅助-分散液液微萃取(UA-DLLME)/快速液相色谱-串联质谱法(RRLC-MS/MS)测定食用植物油中黄曲霉毒素(AFB1、AFB2、AFG1、AFG2)的方法。先以分散剂溶解样品,再以萃取剂萃取,离心后底层溶液经脱脂上机,在电喷雾离子源正离子模式(ESI+)下采用多反应监测模式(MRM)监测。对样品前处理方法进行了优化。结果表明,最优样品前处理条件为:1 g样品,2 mL石油醚为分散剂,1 000μL乙腈-水(体积比8∶2)为萃取剂,超声辅助萃取时间2 min,离心时间5 min,离心转速4 000 r/min。该方法的线性范围为0.625~30.0 ng/mL,相关系数均大于0.998,加标回收率为88.2%~101.5%,相对标准偏差均小于3.3%。该方法简便、快速、经济、准确度和精密度高且环境友好,适合食用植物油中黄曲霉毒素的定性和定量测定。

超声波辅助分散法制备镨掺杂钛酸钙荧光效果珠光颜料

采用超声波辅助分散法在云母钛珠光颜料表面原位生成镨掺杂的钛酸钙,制备一种具有荧光效果的珠光颜料。分别采用荧光分光光度计、激光粒度分析仪、X射线衍射仪、冷场扫描电子显微镜和全自动色差计对所制备的样品进行表征。结果表明:在包覆率为5.3%、煅烧温度为900℃、煅烧时间为150 min的条件下获得的样品表面光滑平整、粒径分布均匀(平均粒径为24.34μm)。该样品在太阳光下呈白色,其颜色特征参数(L*,a*,b*)为(89.03,-1.29,1.00)。在304 nm紫外光激发下,样品的发射光谱主峰位于613 nm,呈红光发射,对应于Pr3+的1D2→3H4跃迁,平均荧光寿命为154.50μs。

超声辅助离子液体分散液相微萃取-高效液相色谱法测定废水中雌激素的研究

将离子液体、分散液相微萃取与超声萃取技术结合,采用疏水性离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐（[C4 MIM][PF6]）为萃取剂,建立了超声辅助离子液体分散液相微萃取-高效液相色谱法分析废水中3种雌激素物质（己烯雌酚、双烯雌酚、己烷雌酚）方法.试验采用50μL的离子液体,考察了溶液体积、溶液pH值、超声时间、静置时间、离心时间等因素对富集效果的影响.最佳的萃取条件为：溶液体积为6 mL,甲醇体积0.3 mL,溶液pH值为2.0,超声时间6min,静置时间30min,离心时间10 min.在优化的萃取条件下,3种雌激素的富集倍数可达到96.8-112.4倍;方法的线性范围为0.5-100.0μg/L;检出限为0.25-0.50μg/L.对浓度为5.0μg/L的3种物质测定6次的相对标准偏差为9.2%-10.8%.

超声辅助-固相分散溶液提取离子色谱法测定染发剂中的9种染料中间体

建立了提取和清洗整合成一步的超声辅助-固相分散溶液提取离子色谱法测定染发剂中的9种染料中间体的方法。样品基质经分散后,测定组分进入溶液,油脂溶解在正己烷中,干扰化合物被分散剂吸附。在振荡、超声和加热的协同作用下,9min内快速完成提取,具有高的样品处理效率。用离子色谱法测定商业染发剂中的中间体以确定方法的提取效率。方法的线性范围为0.2～100mg/L,检出限0.019～0.048mg/L,回收率85.0%～107.0%,相对标准偏差0.3%～3.7%。实验结果表明,方法简单、可靠,适用于大批量样品的常规分析。

超声波辅助分散液液微萃取-气相色谱法测定水中的邻苯二甲酸二乙酯和菲

建立了超声波辅助-低密度萃取剂分散液液微萃取(LDS-USA-DLLME)-气相色谱法测定水中邻苯二甲酸二乙酯(DEP)和菲(Phe)的方法。采用低密度溶剂(甲苯)为萃取剂,超声波为分散剂处理水样,并讨论了萃取剂种类和体积、超声温度和时间、冰浴时间和盐效应等重要因素对回收率的影响。在最优萃取条件下,DEP和菲在0.1~100μg·L^(-1)范围内具有良好的线性,相对标准偏差在3.5%~7.8%之间,检出限为0.006和0.010μg·L^(-1)。对实际水样进行加标实验,回收率在81.9%~100.6%之间。该方法具有高效、简便、廉价、环境友好等优点,能够成功分析水中的DEP和菲。