喷雾重结晶细化法制备超细HMX及其性能表征

以二甲基亚砜、丙酮、硝酸为溶剂,水、乙醇、氯代烷烃为非溶剂,采用喷雾重结晶细化法制备了超细HMX。采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)对其进行表征,采用差示扫描量热(DSC)法分析了其热性能,并对其撞击感度进行了测试。结果表明,以二甲基亚砜为溶剂、乙醇为非溶剂喷雾细化得到的超细HMX晶体形貌及粒度分布较好,中值粒径为578nm,粒度分布均匀,趋于球形且表面光滑;表观活化能为465.97kJ/mol,比原料HMX降低了22.06kJ/mol,具有良好的热安定性;特性落高从35.65cm升至71.13cm,撞击感度显著降低。

超声辅助喷雾法制备超细高品质HMX及其晶型控制

为制备超细高品质奥克托今(HMX)并研究其晶型,采用超声辅助喷雾重结晶细化法制备了超细HMX,研究了雾化率、溶剂与非溶剂的种类、温度等对HMX的晶体形貌及晶型的影响。采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)对HMX的晶体形貌、粒径和晶型进行了表征。采用差示扫描量热仪(DSC)测试了HMX的热分解性能。用撞击感度仪测试了原料HMX和超细HMX的撞击感度。结果表明,采用超声辅助喷雾重结晶细化法制备的超细HMX受雾化率、溶剂与非溶剂的种类、温度等影响较大。超声频率为40 k Hz,搅拌转速为400 r·min^(-1),雾化率为20 m L·min^(-1),丙酮为溶剂,无水乙醇为非溶剂,温度为30℃制备出的HMX晶体形貌最佳,晶型为β型,与原料HMX相比,超细HMX的热分解表观活化能升高17.94 k J·mol^(-1),撞击感度特性落高升高29.6 cm。

超声波辅助喷雾加湿法富集发芽黑糙米生物活性物质工艺的响应面优化

本研究选用黑糙米作为试验原料,结合超声波和喷雾加湿法对黑糙米进行预处理,以黑糙米发芽后制得的发芽糙米γ-氨基丁酸(γ-aminobutyric acid,GABA)含量和多酚含量为测定指标,在单因素实验的基础上设计三因素三水平的响应面优化试验,并对数据进行拟合和相关性分析,确定超声波辅助喷雾加湿法富集发芽黑糙米生物活性物质的最佳工艺参数。结果表明,发芽黑糙米生物活性物质的最佳工艺参数为:超声功率144 W、超声温度40℃、超声时间45 min、单次循环喷雾加湿量10 m L、间隔时间5 min。在此条件下,发芽黑糙米GABA含量为83.71 mg/100 g,发芽黑糙米多酚含量为419.55 mg/100 g。综上,说明该响应面模型准确度较高,所得到的优化工艺条件具有一定的可行性,可为发芽黑糙米生物活性物质富集的研究提供参考,具有广阔的应用前景。

非溶剂制备细化HMX及其性能表征

以二甲基亚砜为溶剂,用喷雾重结晶细化法制备了HMX,研究了非溶剂(水、乙醇、氯代烷烃)的种类、溶剂与非溶剂的体积比以及非溶剂的温度对HMX晶体形貌的影响并分析了其影响机理。采用扫描电子显微镜(SEM)、激光粒度分析仪、X射线衍射仪(XRD)、差示扫描热量法(DSC)对其进行了表征和热分析。测试了细化HMX和原料HMX的撞击感度。结果表明,HMX细化最佳工艺条件是以35℃乙醇为非溶剂,溶剂与非溶剂体积比为1∶40,此时可获得中值粒径为616nm、粒径分布均匀、趋于球形且表面光滑的亚微米HMX;亚微米HMX表观活化能比原料HMX降低了13.75kJ/mol,与原料HMX相比具有更好的热安定性,特性落高从34.05cm升至79.10cm,撞击感度显著降低。