超声辅助-固相分散溶液提取离子色谱法测定染发剂中的9种染料中间体

建立了提取和清洗整合成一步的超声辅助-固相分散溶液提取离子色谱法测定染发剂中的9种染料中间体的方法。样品基质经分散后,测定组分进入溶液,油脂溶解在正己烷中,干扰化合物被分散剂吸附。在振荡、超声和加热的协同作用下,9min内快速完成提取,具有高的样品处理效率。用离子色谱法测定商业染发剂中的中间体以确定方法的提取效率。方法的线性范围为0.2～100mg/L,检出限0.019～0.048mg/L,回收率85.0%～107.0%,相对标准偏差0.3%～3.7%。实验结果表明,方法简单、可靠,适用于大批量样品的常规分析。

高效液相色谱-串联质谱法测定带鱼中多种有机锡化合物

建立了液相色谱-串联质谱法同时测定带鱼中三甲基锡（TMT）、二苯基锡（DPhT）、二丁基锡（DBT）、三苯基锡（TPhT）和三丁基锡（TBT）分析新方法。采用ZORBAX Eclipse plus C18色谱柱分离,以甲醇-甲酸/甲酸铵溶液（pH=2.15）为流动相,在流速0.3 mL·min^-1条件下,选择梯度洗脱方式分离目标物。应用液相色谱-串联质谱仪在多重反应监测（MRM）正离子模式下进行检测。有机锡化合物在选定的浓度范围内线性关系良好,相关系数均在0.994 3-0.999 8之间,三甲基锡、二苯基锡、二丁基锡、三苯基锡和三丁基锡的检测限分别为300、140、140、1和1 ng·mL^-1。方法回收率为64.7-96.9%,相对标准偏差为0.7-10.4%。

食品中农药残留前处理技术进展

本文介绍了农药对人体的危害 ,综述了国内外食品中农药残留分析中的提取技术 ,介绍了各种方法的特点 。

小黄花茶(Camellia luteoflora Y.K.Li)花和叶中挥发性成分的分析

本文利用GC-MS对小黄花茶(Camellia luteoflora Y.K.Li)的挥发性成分进行检测,分析和比较不同提取方法、不同器官间挥发性成分的异同。采用超声辅助提取法(Ultrasonic-Assisted Extraction,UAE)和顶空固相微萃取提取法(Head Space Solid-Phase Micro-Extractions,HS-SPME)分别提取小黄花茶花和叶的挥发油,利用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)对其成分进行分析,用NIST08.LIB标准质谱检索库定性,并用峰面积归一法进行定量分析。结果显示花和叶中共检测到137种挥发性成分,鉴定出121种。花中共鉴定到74种化合物,其中含有15种萜类化合物,1种甾类化合物,11种芳香族化合物,及46种脂肪族化合物,含量最高的为芳樟醇(16.71%);叶中共鉴定到72种化合物,含有23种萜类化合物,2种甾类化合物,14种芳香族化合物,及33种脂肪族化合物,含量最高的是反式-2-己烯醛(20.63%);花和叶中共有芳樟醇、反式-2-己烯醛和己醛等25种化合物,分别占花挥发油含量的44.82%,叶的47.69%。本文从小黄花茶中鉴定到多种具有药理活性和吸引虫害的挥发性成分,为了解小黄花茶挥发性成分奠定了基础,为虫害防治及开发利用提供了理论依据。