超声-光催化氧化联合法降解甲基橙的研究

采用光催化氧化-超声分散联合法,以纳米微粉TiO2为光催化剂,对低浓度甲基橙溶液进行降解脱色研究。结果表明单一超声波反应对甲基橙的脱色效果不明显;加入超声波后,联合法与单一光催化相比使甲基橙溶液的脱色率提高了29.4%,这是由于在光催化反应中加入超声波后对催化剂粒子起着即时分散的作用,有效地阻止了体系中催化剂颗粒的团聚。光催化剂用量为0.20%,超声波发生仪的发生电流I=4.0A时,对初始质量浓度为25mg/L的甲基橙溶液有很好的脱色效果。

N-Ag共掺杂二氧化钛及光催化降解聚氯乙烯薄膜

使用钛酸四丁酯、尿素、硝酸银等作原料,用溶胶-凝胶的方法制备了不同浓度N和Ag掺杂二氧化钛(TiO_(2))光催化剂。采用红外光谱(FT-IR)、紫外可见漫反射(DRS)和光电子能谱(XPS)的测试方法对TiO_(2)和聚氯乙烯(PVC)薄膜的结构、化学成分以及光学性质进行了表征。把PVC薄膜作为目标降解物,使用紫外灯为光源,研究改性后的TiO_(2)在紫外光照射下的光催化活性。结果表明,N、Ag可有效提高TiO_(2)可见光光催化活性,最佳掺杂比n(Ag)∶n(Ti)=0.3%,n(N)∶n(Ti)=20%,对PVC薄膜的降解效果最好,降解率可达29.37%。

石墨烯-氧化锌纳米棒复合材料的超声法制备及其光催化性能

以鳞片石墨为原料,用浓硝酸对其插层后膨胀制备出膨胀石墨,以滚压振动磨预处理的超细微锌粉为锌源,以蒸馏水和无水乙醇作为分散剂,经30kHz的超声波处理8h即得到复合结构良好的石墨烯-氧化锌纳米棒复合光催化剂(ZnO/G),考察了锌粉和膨胀石墨不同比例对复合材料光催化性能的影响。采用X射线衍射仪(XRD)、激光拉曼仪(Raman)、场发射扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和紫外-可见光谱分析仪(UV-Vis)等测试手段对复合光催化剂进行表征,结果表明,复合材料中的氧化锌纳米棒呈现出六方晶系纤锌矿结构,并均匀覆盖在石墨烯表面上,其直径大约为20nm。不同比例制得的复合材料对甲基橙的降解效率差别较大,其中锌粉为1.0g时,复合材料的光催化性能明显优于等量的氧化锌纳米棒材料。

基于超声-微纳米气泡辅助技术的可变光程水质多参数检测方法研究

针对目前国家标准分析检测水质多参数方法存在的科学与技术问题,提出了一种基于超声-微纳米气泡(US-MNB)辅助技术、连续光谱法和顺序注射分析法(SIA)的可变光程水质多参数检测新方法。设计水质多参数检测系统,通过检测总磷(TP)、化学需氧量(COD)、氨氮(NH_(3)-N)和六价铬(Cr^(6+))四种水质参数,验证了新方法的可行性。系统设计的核心是基于超声与微纳米气泡相结合的消解室以及具有可变光程功能的光谱扫描检测室,可达到快速消解和稳定检测的目的。同时系统基于国家水质检测标准,优化了水质多参数联合检测流程,并利用分光光度法和顺序注射分析技术对四种水质参数的含量进行连续光谱检测。首先,在常温常压下采用US-MNB辅助技术结合强氧化剂对TP进行消解,同时对检测室中NH_(3)-N参数显色反应后的化合物直接进行光谱扫描测定,消解后,再进行TP的测定。同理,消解COD的同时,对检测室中的Cr^(6+)参数显色反应后的化合物直接进行光谱扫描测定,消解后,再进行COD的测定。整个检测过程所用时间大幅降低,可在短时间内自动完成水质多参数的测定,显著地提高了检测的效率。以上述四种水质参数为测定对象,利用最小二乘法构建回归模型,拟合回归方程并计算相关系数,并绘制各参数的浓度-吸光度标准工作曲线。结果表明:TP标准工作曲线拟合系数≥0.9845,且浓度与吸光度成正相关,重复性(RSD)为3.05%~3.62%,加标回收率为97.8%~103.6%;COD标准工作曲线拟合系数≥0.9987,且浓度与吸光度成负相关,重复性(RSD)为2.12%~2.74%,加标回收率为98.7%~104.7%;NH_(3)-N标准工作曲线拟合系数≥0.9953,且浓度与吸光度成正相关,重复性(RSD)为3.41%~3.59%,加标回收率为99.2%~102.4%;Cr^(6+)标准工作曲线拟合系数≥0.9938,且浓度与吸光度成正相关,重复性(RSD)为3.51%~3.92%,加标回收率为98.9%~109.3%。系统可准确测定水样中TP、COD、NH_(3)-N和Cr^(6+)的含量,且具有良好的稳定性与可靠性。基于超声-微纳米气泡辅助技术的可变光程水质多参数检测方法研究,对于拓宽光谱法在水质多参数快速检测领域的应用以及提升检测效率等方面的研究具有重要作用。

N掺杂二氧化钛光催化降解甲基橙染料废水的试验研究

试验以尿素为氮源,采用溶胶-凝胶法合成N掺杂二氧化钛(N-TiO_(2)),使用X射线衍射仪和X射线光电子能谱仪对其结构进行表征,然后探索N-TiO_(2)光催化降解甲基橙染料废水的最佳工艺条件。结果显示,最佳工艺条件下,反应体系pH为8,催化剂添加量为7 g/L,甲基橙初始浓度为10 mg/L,催化剂循环使用次数小于4次,甲基橙降解率可达98%,N-TiO_(2)具有优异的光催化活性和稳定性。

超声波-光催化联合降解苯酚废水研究

超声降解和光催化降解均为自由基历程的高级氧化技术,同时,超声空化能够改善传质效果,因此,二者耦合能否产生协同效果是值得研究的。本文考察了苯酚溶液的超声降解、光降解、光催化降解、超声-光催化降解以及温度对光降解和光催化降解的影响。结果表明,40kHz,0.4w/cm2的超声波对苯酚没有明显的降解作用,而对光催化降解只有轻微的促进作用。光降解和光催化降解的过程曲线显著不同,但温度对二者均有显著的促进作用。

超声-浸渍法制备Fe^(3+)/TiO_2催化剂及其光催化性能研究

采用超声-浸渍法制备Fe^(3+)/TiO_2光催化剂.首先研究了Fe^(3+)浸渍液浓度、煅烧温度和煅烧时间对Fe^(3+)/TiO_2光催化性能的影响,然后对Fe^(3+)/TiO_2光催化剂进行了结构表征和降解活性艳蓝光催化性能测试.实验结果表明,当Fe^(3+)浸渍液浓度为0.75g/L,煅烧温度为450℃,煅烧时间为2.5h时,Fe^(3+)/TiO_2光催化活性最高为98.12%(反应时间为2.5h).XRD谱图证实Fe^(3+)负载在TiO_2表面,激光粒度分析结果表明负载前后,催化剂粒径没有发生显著改变.光催化性能实验证实,Fe^(3+)/TiO_2降解活性艳蓝的光催化效率较TiO_2提高了20%;降解反应满足伪一级反应动力学,反应速率常数为0.0165min^(-1),半衰期为42.01min.

水-酶联合法制备灵芝多糖及其抗氧化活性研究

目的结合热水浸提法和酶提法的优点,采用水-酶联合法制备灵芝多糖(Ganoderma lucidum polysaccharide-water-enzyme,GLP-W-E)并研究其结构特征和抗氧化活性。方法以提取得率为指标,采用响应面实验优化热水浸提法和水-酶联合法工艺条件,并以此工艺条件制备热水浸提多糖(Ganoderma lucidum polysaccharide,GLP)和GLP-W-E,比较了两种多糖的红外光谱、单糖组成及抗氧化活性。结果热水浸提法最佳条件为:液料比30:1(V:m)、温度97℃、时间2.5 h;酶法最佳条件为:酶底比1600:1(U/g)、温度47℃、时间1.8 h。最优条件下,水-酶联合法提取的GLP-W-E得率为1.66%,比GLP(两次水提的提取得率为1.45%)提高了14.48%。傅里叶变换红外光谱法(Fourier transform infrared spectroscopy,FT-IR)表明,GLP和GLP-W-E均为吡喃环酸性多糖。高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法(high performance anion exchange chromatography-pulsed amperometric detection,HPAEC-PAD)结果表明,GLP和GLP-W-E单糖组成相似(均有Fuc、GlcN、Gal、Glc、Xyl、Man、GluA 7种单糖),但其摩尔百分比有明显不同。二者的抗氧化活性也有明显不同,GLP-W-E与GLP相比有明显提高,尤其是GLP-W-E的2,2’-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑啉-6-磺酸)二铵盐[2,2’-azino-bis(3-ethylbenzothiazoline-6-sulfonic acid)ammonium salt,ABTS]阳离子自由基清除率比GLP提高了52.09%。结论水-酶联合法制备的灵芝多糖提取得率更高、活性更强。

响应面法优化黄芪-葛根药对多糖的超声提取工艺及其抗氧化活性研究

以黄芪-葛根药对多糖提取率为评价指标,在单因素实验的基础上,采用响应面法优化黄芪-葛根药对多糖的超声提取工艺,并通过测定其对羟基自由基、DPPH自由基、超氧阴离子自由基的清除率评价其抗氧化活性。结果表明,最佳超声提取工艺为:液料比17∶1(mL∶g)、提取时间30 min、提取温度57℃,在此条件下,黄芪-葛根药对多糖提取率为13.78%;黄芪-葛根药对多糖具有一定的抗氧化活性,对黄芪-葛根药对多糖进行脱蛋白处理后,可以有效改善其抗氧化活性。

超声波-光催化氧化处理废水的研究进展

超声氧化和紫外光催化氧化属于高级氧化工艺,单独使用时降解有机污染物效果较差,联合使用更有效。对超声波和光催化单独作用的机理及协同降解有机污染物的机理和研究进展作了系统的介绍。

溶胶-凝胶法制备纳米二氧化钛及其对苯酚的光催化性能研究

以钛酸丁酯为原料,用溶胶-凝胶(Sol-gel)法制备了纳米TiO2粉末。采用透射电子显微镜和X光衍射仪对粉体的粒径、物相、形貌和热稳定性进行了表征。通过粉体对苯酚的降解情况对其光催化活性进行了测试,结果表明TiO2具有良好的光催化氧化性能。

二氧化钛/微球光催化剂的溶胶-凝胶法制备与性能研究

以溶胶 凝胶法在自制硅酸盐微球载体上制备纳米二氧化钛 ,采用XRD ,SEM ,Raman等测试手段对样品进行表征 ,并以甲基橙作为目标物研究其光催化性能。实验发现 ,负载在微球表面的二氧化钛粒径为 2 0～ 30nm ,且分布均匀 ,晶型为锐钛矿相 ,该样品对甲基橙具有较高的光催化降解能力。

超声化学法制备纳米WO_3及其光催化氧化性能研究

文章以钨酸钠和盐酸为原料,十六烷基三甲基溴化铵/正丁醇/环己烷为分散剂,在超声振荡条件下,得到钨酸纳米粒子,500℃恒温3 h,最终产物WO3粒径主要分布在50-80 nm。采用XRD、TEM对粉体进行了系统的表征。同时研究了WO3纳米粒子的光催化氧化性能。结果表明,纳米WO3具有较好的光催化活性和良好的稳定性。

二氧化钛/碳纳米管复合催化剂的制备及生物法-光催化处理酒精废水研究

采用溶胶-凝胶法,以钛酸四丁酯为前驱体,通过调节TiO_2/CNTs质量百分比(2%、3%、4%),制备二氧化钛/碳纳米管(TiO_2/CNTs)复合催化剂;在不同焙烧温度下处理复合催化剂,并利用X射线衍射仪(XRD)、红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)对复合催化剂进行表征。先用生物法处理酒精废水,然后在可见光照射下,考察复合催化剂在不同条件下对酒精废水降解效果的影响。结果表明:在500℃下,TiO_2/CNTs质量百分比约3%时,复合催化剂锐钛矿相比例最高;在光照时间为50min、pH=4、复合催化剂用量0.6g时,复合催化剂对酒精废水COD降解率最高。

溶胶-凝胶法原位制备还原氧化石墨烯/二氧化钛复合材料及光催化性能

采用溶胶-凝胶法和改进的Hummers法制备了还原氧化石墨烯/二氧化钛(RGO/TiO2)复合光催化剂。对该光催化剂的形貌、结构进行了表征与分析,并以亚甲基蓝(MB)模拟有机废水,研究了该复合材料的光催化性能。结果表明,大量TiO2粒子负载在RGO片层表面形成膜层,分散均匀;在RGO/TiO2中,TiO2为锐钛矿型,RGO仍保留部分含氧官能团;RGO的引入使得RGO/TiO2吸收带发生红移,能带宽度由3.2 eV降低至3.0 eV;RGO/TiO2复合光催化剂具有良好的光催化降解性及循环稳定性,在持续光照MB溶液30 min后,最高降解率可达96.9%,5次循环光催化降解后,RGO/TiO2仍有近90%的降解效率。

Box-Behnken响应面优化超声法提取节茎石仙桃多糖及其抗氧化活性研究

优化超声辅助提取节茎石仙桃多糖的工艺参数并探究其抗氧化活性。在单因素试验基础上,采用Box-Behnken设计试验方法,探讨料液比、浸取温度、超声时间3个因素及其交互作用对节茎石仙桃多糖提取率的影响,构建节茎石仙桃多糖提取率与提取过程中各因素的二次多元回归模型。以抗坏血酸为对照,考察节茎石仙桃多糖对·OH、O^(2-)、ABTS·+和DPPH·的清除活性。结果表明,超声辅助水提醇沉节茎石仙桃多糖的最佳工艺条件为:料液比1∶30(g/mL),浸取温度78℃(1 h),超声时间38 min(80℃),在此提取条件下节茎石仙桃多糖的提取率为11.31%,与预测值仅相差0.11%,验证了该模型的有效性。节茎石仙桃多糖对·OH、O^(2-)、ABTS·^(+)和DPPH·4种氧化因子的综合清除活性较强,平均清除率达到(56.00±0.26)%以上,且多糖浓度与清除活性呈正相关。说明该工艺对石仙桃属植物多糖纯品的制备和开发利用均具有良好的应用价值。

溶胶-凝胶法制备二氧化钛及其光催化降解性能

以钛酸丁酯[Ti(OC4H9)4]作为钛源,采用溶胶-凝胶法制备二氧化钛(TiO2)光催化剂。以甲基橙降解率为评价指标,检测无水乙醇、冰乙酸、蒸馏水与钛酸丁酯物质的量比、煅烧温度、煅烧时间等因素对TiO2光催化降解性能的影响,以确定TiO2优化制备工艺,并通过XRD、TEM进行表征。结果表明,TiO2的优化制备工艺为:无水乙醇、冰乙酸、蒸馏水与钛酸丁酯物质的量比15∶3∶8∶1,煅烧温度550℃,煅烧时间3 h;在此工艺下制得的TiO2为锐钛矿型,颗粒大小为10~25 nm,对甲基橙的降解率在3 h内可达79.7%,比工业TiO2(P25)的降解率高9.9%。

RE/TiO_2用于NO_2^-光催化氧化的研究

以稀土盐和钛酸丁酯为原料 ,采用溶胶 凝胶法制备了掺杂稀土光催化剂RE/TiO2 (RE =La ,Ce ,Er,Pr,Gd ,Nd ,Sm) ,并用XRD ,DRS和IR等手段对RE/TiO2 进行了表征 ;以NO-2 为目标降解物 ,考察了其光催化氧化活性 .结果表明 ,适量RE的掺入 ,可有效扩展TiO2 的光谱响应范围 ,有利于NO-2 的吸附 ,使光催化活性均有不同程度的提高 .其中掺杂Gd样品的光催化活性最高 .掺杂量是影响光催化活性的重要因素 ,一般最佳掺杂量为w(RE) ≈0 5 % .

掺铝氧化锌纳米晶的超声．水热协同控制合成及其光催化性能

利用超声和水热的协同控制作用高效合成出了分散好、晶体结构完整、粒径尺寸约为20nm的掺铝氧化锌(ZAO)纳米晶,通过透射电子显微镜(TEM)、X射线粉末衍射仪(XRD)、傅里叶变换红外(FTIR)光谱仪、紫外-可见(UV-Vis)分光光度计和热重-差热分析(TG-DTA)手段对产物形貌、结构、光学性质及前驱物的热性质进行了研究,对其降解罗丹明B(RhB)的光催化效果和光催化降解机理进行了探讨.由于超声和水热的协同作用,有效控制了产物的粒径,提高了产物的结晶度.产物的紫外-可见光谱吸收峰出现在369nm左右,计算其带隙约为3.36eV.同超声法或水热法制备的产物相比,超声-水热法制备的ZAO纳米产物具有更高的光催化活性,从而使光催化降解时间缩短为原来的77.8%.ZAO纳米光催化剂能够回收再利用.

溶胶-凝胶法制备TiO_2/玻璃膜和光催化降解玫瑰红B的研究

以 Ti( OC4H9) 4为原料采用溶胶 -凝胶法制备了纳米 Ti O2 /玻璃薄膜光催化剂 ,用 X射线衍射法对催化剂的物相、粒径进行了表征 .结果表明 ,薄膜中 Ti O2 为锐钛矿晶型 ,粒径 1 5～ 2 5nm.用 X射线光电子能谱法分析膜的化学组成 .摩擦学实验表明 ,Ti O2 /玻璃膜具有良好的减磨和抗磨性能 .水中染料玫瑰红 B的光催化氧化降解实验结果表明 ,Ti O2 膜对玫瑰红 B降解有很高的催化活性 ,其降解反应对时间和浓度均为一级反应 ,反应速率可用 Langmuir-Hinshelwood方程描述 .