SnO_(2)纳米颗粒的制备及对甲醛气敏性能的研究

采用溶胶-凝胶法制备了SnO_(2)纳米颗粒,并用X射线衍射仪(XRD)和扫描电镜(SEM)对制备的材料进行结构及形貌表征,测试了纳米颗粒对甲醛的敏感特性,讨论了锡盐与柠檬酸用量对SnO_(2)纳米颗粒尺寸和气敏性能的影响。结果表明:当锡盐与柠檬酸的用量配比(摩尔比)为1∶2.5时,可以制备分散度良好并且具有最佳气敏性能的纳米颗粒结构,展现了SnO_(2)纳米颗粒在甲醛气体检测方面的良好应用前景。

超小SnO_(2)纳米颗粒的制备及其气敏特性

以葡萄糖和SnCl_(4)·5H_(2)O溶液为原料,采用水热法制备超小SnO_(2)纳米颗粒.在合成过程中,向溶液中加入不同量的磷酸(PA).利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和比表面积测试仪对SnO_(2)进行表征,研究添加磷酸对气敏性能的影响,并分析其气敏机理.结果表明:最终产物具有超小的颗粒尺寸和较大的比表面积,其中掺杂0.6 mmol磷酸的SnO_(2)所制备的气体传感器气敏性能最好,在最佳工作温度200℃下,灵敏度达7.5,且具有良好的稳定性;其气敏特性的提高归因于超小的颗粒尺寸和较大的比表面积,有利于乙醇气体吸附.

超临界抗溶剂法纳米Al_2O_3-ZrO_2颗粒的制备与表征

以CO2为抗溶剂介质,无水乙醇为溶剂,采用超临界抗溶剂法(SAS)制备了纳米Al2O3-ZrO2复合氧化物颗粒的前驱体—纳米Al(NO3)3-Zr(NO3)4颗粒,系统考察了温度和压力等因素对制备过程的影响,并对前驱体中Al、Zr组分的共抗溶剂效应进行了研究,通过焙烧前驱体Al(NO3)3-Zr(NO3)4制得了纳米Al2O3-ZrO2球形颗粒.采用热重质谱(TG-MS)、X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、场发射透射电镜(FEG-TEM)和程序升温还原(TPR)等技术对所制备的前驱体Al(NO3)3-Zr(NO3)4和Al2O3-ZrO2纳米颗粒的物化性能进行了表征,初步考察了Al2O3-ZrO2纳米颗粒负载Ni催化剂的还原性能.研究发现,该纳米复合氧化物比用浸渍?沉淀法制得的Al2O3-ZrO2载体对活性组分Ni具有更好的分散性能,作为新型催化剂载体材料有良好的应用前景.

反相微乳液法制备超顺磁性核壳Fe_3O_4@SiO_2纳米颗粒

分别用一步法和两步法在Tritonx-100/正己醇/环己烷/水反相微乳液体系中,以纳米Fe_3O_4粒子为核,利用正硅酸乙酯在碱性条件下水解制备纳米Fe_3O_4@SiO_2纳米颗粒。通过XRD、FT-IR、SEM、TEM和VSM对复合颗粒的晶体结构、结合状态、表面形貌、微观特征和磁学特性进行了表征。结果表明,2种方法制备的Fe_3O_4核均为尖晶石结构,SiO_2壳均为无定形结构;复合颗粒呈球形,且团聚在一起;相比较而言,一步法分散性较两步法要好;两者都具有超顺磁性,在室温、外场为1T时磁化强度分别为23emu/g、11emu/g。

超分子水凝胶模板法制备项链状TiO_2纳米颗粒

以钛酸四丁酯为钛源,以一种水性凝胶剂,3-{[(2S)-2-(十八酰胺基)-3-苯丙基]酰胺基}丁羧酸四乙胺盐(简记为TC_(18)PheBu)在水溶液中自组装形成的聚集体为模板,经溶胶-凝胶缩聚、煅烧得到一种项链状TiO_2纳米颗粒.FE-SEM分析表明所制得的项链状TiO_2纳米颗粒直径约为200～400nm.采用FT-IR技术探讨了TiO_2纳米颗粒形成机理,即在钛酸四丁酯水解形成的带负电的低聚物与TC_(18)PheBu中季铵盐正离子之间,通过静电相互作用自组装形成纳米颗粒.XRD图谱表明TiO_2纳米颗粒为锐钛矿晶型二氧化钛.

Ag：Bi2O3纳米颗粒复合薄膜的三阶光学非线性和超快电子动力学研究

金属纳米颗粒具有较小的尺寸和大的表面体积比，由于量子限制效应和表面效应，表现出特殊的电子和光学性质．迄今为止，研究者们已对金属颗粒掺杂浓度较低的复合材料的性质做了大量研究，而掺杂浓度较高的材料受到的关注较少．我们采用磁控溅射法制备出含Ag浓度较高(13at．％～59at．％)的Ag：Bi2O3复合薄膜，使用飞秒脉冲激光研究了此类材料的三阶光学非线性和超快电子动力学过程。

超临界CO2抗溶剂制备无机化合物——醋酸镁纳米颗粒过程的研究

SAS是一种涉及SCF的新兴技术，在聚合物和生物大分子、药物和生物活性物质、染料、催化剂、超导体和无机化合物等领域的应用已取得了进展，制备出了微米、甚至纳米级的颗粒。以无机化合物醋酸镁为模型化合物研究SAS制备纳米颗粒的过程。利用TEM测试研究了压力、溶剂种类、初始溶剂浓度对颗粒的粒度影响。XRD、FT—IR测试表明，沉析过程后得到的颗粒晶型不完整，主要仍以醋酸镁为主，部分形成了碳酸盐颗粒。实验中得到了平均粒径在100nm以下的醋酸镁颗粒。

添加纳米SnO_(2)颗粒纳米润滑油的摩擦学性能

将等质量分数(1%,2%,3%)纳米SnO_(2)颗粒和油酸加入到聚α-烯烃(PAO)基础油中制备纳米润滑油,采用往复滑动摩擦磨损试验研究了纳米润滑油在钢球-黄铜块摩擦副中的摩擦学性能,并与非纳米润滑油进行了对比,探讨了其减摩抗磨机理。结果表明:当使用含质量分数不低于2%纳米SnO_(2)颗粒的纳米润滑油润滑时,摩擦副的平均摩擦因数、黄铜表面磨痕宽度和深度均低于对应未添加纳米SnO_(2)颗粒润滑油润滑时;当纳米SnO_(2)颗粒的质量分数为2%时,纳米润滑油具有最佳的减摩抗磨性能,相比于PAO基础油润滑,摩擦副的平均摩擦因数、黄铜表面磨痕宽度和深度分别降低了31%,42%,50%;纳米润滑油优异的减摩抗磨性能归因于油酸形成的润滑膜和纳米SnO_(2)颗粒形成的保护层。

超临界水中制备FeIn_2S_4纳米颗粒

采用硫代乙酰胺（TAA）、三氯化铁和四氯化铟为原料,超临界水为反应介质,用简单的一步法成功地合成出了FeIn2S4纳米颗粒。利用粉末X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）以及透射电子显微镜（TEM）等手段对产物进行了表征。实验结果表明,所得产物为立方相的、面心晶格结构的FeIn2S4,电镜结果显示FeIn2S4纳米颗粒具有片状形貌,颗粒大小在50-100 nm之间,并具有较好的分散性。

Sb_(2)SnO_(5)纳米颗粒对Sn30Bi0.3Ag合金拉伸与熔化特性的影响

通过添加质量分数0.1%Sb_(2)SnO_(5)纳米颗粒,制备了Sn30Bi0.3Ag(SBA)-0.1%Sb_(2)SnO_(5)复合焊料合金。采用金相显微镜、扫描电子显微镜(SEM)、能谱仪(EDS)观察焊料合金的金相组织。采用差示扫描量热仪(DSC)测试其熔化特性。采用万能材料试验机测试其力学性能。并分析Sb_(2)SnO_(5)纳米颗粒对SBA合金的力学、熔化特性影响。实验结果表明:Sb_(2)SnO_(5)纳米颗粒能有效细化SBA合金组织,对SnBi共晶相细化效果更明显;在20℃下时效500 h后,SBA-0.1%Sb_(2)SnO_(5)合金抗拉强度和延伸率分别下降2.6%和14.5%,SBA合金抗拉强度和延伸率分别下降15.9%和21.9%。添加Sb_(2)SnO_(5)纳米颗粒后,SBA合金力学性能随时效进行而下降的问题得以解决;在添加0.1%Sb_(2)SnO_(5)纳米颗粒后,SnBi共晶组织和β-Sn组织的熔程分别降低2.1℃和1.3℃。

纳米颗粒在超临界CO_2压裂中的作用评价

通过岩心实验对纳米颗粒的作用进行评价分析,对比应用纳米颗粒和未应用纳米颗粒情况下的CO2波及范围、孔隙压力等参数。结果显示:纳米颗粒可以有效提高CO2的波及范围,减弱指进现象,同时提高压裂过程中的孔隙压力,对于页岩气藏压裂具有实际指导意义。

超临界CO_(2)脱附作用调控负载纳米颗粒结晶动力学研究

依据经典成核理论和超临界领域中的结晶动力学相关模型,分析影响成核速率的主要因素及其规律。研究共溶剂辅助超临界CO_(2)溶解无机盐,在SBA-15介孔材料表面沉积实验的结果,发现伴随初始阶段的泄压速率逐步提升(0.05~18 MPa/min,20~14 MPa),载体所负载的纳米颗粒的粒径逐渐减小至1.5 nm左右,与典型的晶核尺寸1 nm相接近,而担载量却出现逐渐增加的趋势。晶体的临界成核半径取为0.5 nm,通过Türk模型和Debenedetti模型计算超临界流体快速膨胀(RESS)工艺其喷嘴内的成核速率,与超临界反溶剂(SAS)群体平衡模型(PBM)的边界条件即SAS过程的初始成核速率相比较,三者的成核速率相接近,且利用快速泄压方法的沉积实验结果与按Cu担载量所估算的成核速率相接近。分析在沉积反应后的泄压阶段,超临界条件下的CO_(2)的脱附作用,可能成为吸附于载体表面的前驱物离子结晶的诱导因素。并且CO_(2)瞬时脱附量能够调控负载型纳米颗粒的成核速率,同时控制复合材料的金属担载量。为研究微观尺度下SAS过程的实现提供了实验与理论基础。

聚羧酸超塑化剂与纳米SiO2颗粒协同作用对固井水泥浆性能的影响

以丙烯酸(AA)和聚乙二醇甲基丙烯酸甲酯(PEGMA)为单体,采用自由基聚合制备AA/PEGMA聚羧酸超塑化剂,并研究其与纳米SiO 2颗粒协同作用对固井水泥浆的水化过程、微观结构、流变行为和力学性能的影响。采用红外光谱仪(IR)、核磁共振仪(NMR)、热重分析仪(TG)、扫描电镜(SEM)、流变仪和抗压强度分析仪分别对AA/PEGMA的分子结构、水泥浆的水化产物含量、微观形貌、流变行为和抗压强度进行表征分析。结果表明,AA/PEGMA与纳米SiO 2颗粒的协同作用能够显著促进水泥浆水化,降低Ca(OH)2含量,提高流动性(屈服应力降至约0.01 Pa),并使水泥石的微观结构致密化,力学性能明显增强,抗压强度提高43.6%。

水热法合成单分散的SnO_(2)纳米颗粒及其气敏特性的研究

以葡萄糖和SnCl_(4)·5H_(2)O溶液为前驱液,并加入不同量的磷酸(PA),在160℃水热24 h制备了单分散的SnO_(2)纳米颗粒,用扫描电子显微镜观察SnO_(2)纳米颗粒的表面形貌,表明最终产物的粒径小、比表面积大,并且是单分散的.研究了晶粒尺寸和比表面积对传感性能的影响,结果表明加入适量的磷酸(PA)可以提高气敏性和比表面积.

小粒径Co_(0.8)Zn_(0.2)Fe_2O_4纳米颗粒及超顺磁性研究

利用水解法制备了Co0.8Zn0.2Fe2O4纳米颗粒,其平均粒径小于5 nm左右,通过VSM和穆斯堡尔谱对其进行了测量,证实了其室温磁性显示出完全的超顺磁性,运用Langevin函数,很好地拟合了磁滞回线并得到磁性颗粒粒径和Ms,大小和测量值基本吻合。

超分散剂对纳米TiO_2的表面改性研究

采用超分散剂对纳米TiO2粉体进行表面改性,可将超分散剂分子成功地包覆于TiO2表面,对TiO2表面进行非极性修饰,使其表面由极性亲水性变为非极性亲油性。由沉降性实验观测到超分散剂改性后的纳米TiO2粒子可在非极性溶液中稳定悬浮960h以上;透射电镜(TEM)观测到改性后的TiO2粒子在非极性溶剂中呈纳米级分散状态,团聚体的粒径基本控制在100nm以内;通过润湿性测试及红外分析观察到,颗粒表面由亲水性变为疏水性,纳米TiO2颗粒表面增加了-CH2-和C=O-O基团键的振动峰,因而可以判断纳米TiO2表面状态发生了改变,使TiO2与非极性材料具有较好亲和相容性。本实验也证明了TiO2表面亲油改性的可行性。

TiO_2纳米颗粒在单晶硅表面的吸附

为了实现亚纳米级超光滑表面的加工,建立了紫外光诱导纳米颗粒胶体射流加工系统,同时研究了加工过程中纳米颗粒与工件表面间的相互作用机理。首先,对实验所用锐钛矿TiO_2纳米颗粒及单晶硅工件表面进行表征测量。然后,用第一性原理的平面波赝势计算方法研究了纳米颗粒胶体射流加工中TiO_2分子团簇在单晶硅表面化学吸附的表面构型结构及其体系能量。最后,开展了TiO_2纳米颗粒及单晶硅工件表面间的吸附实验。实验结果表明:胶体中的OH基团在TiO_2团簇表面及单晶硅表面分别发生化学吸附,在TiO_2纳米颗粒及单晶硅表面吸附过程中形成了新的Ti-O-Si键及化学吸附的H_2O分子。红外光谱实验结果显示:TiO_2纳米颗粒与单晶硅界面间存在新生成的Ti-O-Si键。这种界面间的相互作用证实了紫外光诱导纳米颗粒胶体射流抛光过程可实现材料去除的化学作用机理。

超临界法制备多孔纳米Fe3O4/SiO2复合磁性微球及性能

为了制备具有纳米多孔结构的磁性复合微球,采用正硅酸四乙酯(TEOS)和金属氯盐分别作为SiO2和铁氧体的前驱体,通过溶胶凝胶法制备将Fe3O4纳米颗粒分散于SiO2基体中的Fe3O4/SiO2磁性纳米复合微球,并用超临界干燥法对其进行干燥。利用X线衍射(XRD)、红外光谱(IR)、透射电镜(TEM)和振动试样磁场计(VSM)等分析测试手段对合成的材料进行性能表征。结果表明:复合粒子包覆完好、性能优良、分散性良好,制备颗粒的粒径为30 nm,比饱和磁化强度为84.09 A.m2/kg。

超临界流体制备纳米Al_2O_3/镍基复合电铸层及其微观结构和显微硬度

在超临界流体条件下制备了纳米Al2O3/镍基复合电铸层,采用显微硬度仪和扫描电镜分析了复合电铸层的微观结构和显微硬度。结果表明:在超临界流体条件下进行电铸,可有效解决Al2O3纳米颗粒在镀液中的团聚问题,并促进其在电铸层中均匀弥散分布;随Al2O3添加量的增多,电铸层的显微硬度先升后降;在超临界流体压力为14MPa、镀液中Al2O3添加量为60g.L-1时,电铸层的显微硬度最大,为1 142.2HV,此时电铸层中Al2O3的质量分数为9.88%。

(Ni_(79)Fe_(21))_(0.44)(Al_2O_3)_(0.56)纳米颗粒膜的巨磁电阻效应

采用磁控溅射法在玻璃基片上制备了一系列不同Ni79Fe2 1含量x的 (Ni79Fe2 1)x(Al2 O3) 1-x纳米颗粒膜样品 ,并对样品的巨磁电阻效应进行了研究。在 (Ni79Fe2 1) 0 .4 4(Al2 O3) 0 .56 颗粒膜样品中 ,扫描透射电镜 (TEM)照片清晰显示纳米Ni79Fe2 1颗粒包裹于Al2 O3中。观测到了室温下近 2 .5 %的巨磁电阻效应 ,发现样品的巨磁电阻效应随着退火温度升高而单调下降 ,不存在一个最佳退火温度。