超快速液相色谱-离子阱飞行时间质谱法测定肉制品中10种碱性染料

建立了肉制品中10种碱性染料的超快速液相色谱-离子阱飞行时间质谱(LC-IT-TOF-MS)检测方法。使用Waters AcquityTM UPLC BEH C18(100mm×2.1mm,1.7μm)作为分析柱,以5mmol/L乙酸铵水溶液-含0.1%(体积分数)甲酸的乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.2mL/min。采用电喷雾离子化源,在正离子模式下进行检测。样品用乙腈提取,经弱阳离子交换(Oasis WCX)固相萃取柱净化,超快速液相色谱分离,外标法定量。结果表明,10种碱性染料在1.0～100.0μg/L范围内线性关系良好,r2均大于0.991 5,相对标准偏差(n=7)均小于8.54%。在2,10,25μg/kg 3个添加水平下平均回收率为65.39%～119.18%。该方法简单、灵敏度高、分析时间短,适用于肉制品中多种碱性染料的同时测定。

高效液相色谱/电喷雾-离子阱-飞行时间质谱联用法分析桂枝汤的化学成分

目的:应用高效液相色谱/电喷雾-离子阱-飞行时间质谱联用技术对桂枝汤中多种化学成分进行定性分析。方法:采用Agilent Zorbax SB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱;质谱采用电喷雾电离离子源,正、负离子检测模式下采集数据。结果:通过分析质谱信息与元素组成,并与对照品对照或参考相关文献数据,指认了桂枝汤中51种化合物,其中20种化合物为桂枝汤中首次报道。结论:研究结果为进一步阐明桂枝汤的药效物质提供了参考。

基于快速高分辨液相色谱串联质谱技术的代谢组学尿液分析方法的建立

采用快速高分辨液相色谱(RRLC)分离系统与QTRAP型及QTOF型MS/MS仪联用技术,通过考察尿液样本前处理方法,优化液相色谱条件和质谱检测参数,建立了用于尿液中代谢物分析的RRLC-MS方法。采用本方法对尿液浓度下的20种代表性代谢物进行了检测,考察了方法的灵敏度和精密度,证明本方法适用于尿液代谢组学的研究。对穿插在检测序列中的生物质控样本的监测结果表明,本方法的可重复性及获得的数据的可靠性良好。本方法已成功地应用于乳腺癌和宫颈癌的尿液代谢组学研究以及可能生物标志物的检测。

基于UFLC-IT-TOF MS分析技术的妇科再造丸化学成分研究

大品种妇科再造丸由42味中药组成,对多种妇科疾病具有显著疗效。但其组方复杂,化学成分尚未被充分阐明,质量控制水平较低。该研究建立了一种采用超快速液相色谱-离子阱飞行时间质谱联用技术(UFLC-IT-TOF MS)快速鉴定妇科再造丸化学成分的方法,系统研究了其化学物质基础。采用COSMOSIL C18色谱柱(3.0 mm×150 mm,2.6μm)进行分离,以0.4%乙酸和乙腈为流动相梯度洗脱;采用电喷雾离子源(ESI)在正负离子模式下采集妇科再造丸MS1、MS2和MS3的碎片信息。通过推导质谱裂解规律,与对照品、文献数据和单味药材图谱比对等方式,共鉴定出155种化学成分,包括萜类成分47个,酚及酚酸类成分43个,黄酮类成分39个,生物碱类成分14个,苯酞类成分8个,其他类成分4个,其中133个成分首次在妇科再造丸中发现。该研究进一步阐明了妇科再造丸的化学成分组成,为其质量标准的提高及药效物质的阐明提供了丰富信息。

基于UFLC-QTRAP-MS/MS技术分析三叶崖爬藤不同部位的多元活性成分

基于三叶崖爬藤不同部位中60种多元活性成分的差异,对不同部位质量进行综合评价。采用超快速高效液相色谱-三重四极线性离子阱质谱联用技术测定三叶崖爬藤块根、茎、叶中60种活性成分的含量,应用多元统计分析方法比较了不同部位间差异活性成分,并对不同部位进行了质量等级排序。含量测定结果显示,60种活性成分总含量在不同部位中的分布规律为叶>茎>块根,分别达到了14263、11583、4603μg/g;主成分分析显示不同部位样本分类明显,差异较大;偏最小二乘回归分析及方差分析显示,8种活性成分可作为区分不同部位的活性成分标志物;灰色关联度分析结果显示,不同部位等级排序为叶>茎>块根,叶的整体质量优于其他两个部位。本实验结果可为三叶崖爬藤不同部位多种活性成分的快速鉴定及质量控制提供方法参考,也为其资源合理开发利用奠定基础。

基于UPLC-ESI-Q-TOF-MS技术定性分析苏孜阿甫化学成分

目的:采用超高效液相色谱离子源-电喷雾-四极杆-飞行时间质谱联用技术(UPLC-ESI-Q-TOF-MS)快速定性分析维药苏孜阿甫方中化学成分。方法:色谱柱为Agilent Poroshell 120 EC-C18(3mm×150mm,2.7μm),流动相为0.01%甲酸-5mmol·L^(-1)甲酸铵水溶液(A),0.1%甲酸-乙腈(B),梯度洗脱,体积流量0.4mL·min^(-1),进样量1μL;采用电喷雾离子源(ESI),正、负离子模式扫描,扫描范围为m/z 50~1200。Sensitivity模式下,依赖MSE方式采集数据。基于UNIFI在线软件、MassLynx V4.2软件及数据库进行化学成分解析、鉴定,并根据精确质荷比、特征离子碎片、离子强度、保留时间等信息,结合对照品及文献信息二次人工复核化合物鉴定结果,总结裂解规律。结果:初步指认出苏孜阿甫方中33个化学成分,包括倍半萜、黄酮、萘醌、有机酸、香豆素及萜类成分,并对主要化合物裂解途径进行了初步分析。结论:首次基于UPLC-ESI-Q-TOF-MS技术对苏孜阿甫方中化学成分进行了快速定性分析,该成分分析为阐明苏孜阿甫药效物质基础,建立产品质量控制方法奠定了基础。