超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱用于化妆品中15种前列腺素类似物的快速筛查和测定

建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF MS)快速筛查和测定化妆品中15种前列腺素类似物的方法。样品以饱和氯化钠作为分散剂(蜡质类样品以四氢呋喃分散),经乙腈提取,离心取上清液过滤后,采用Poroshell 120 EC-C_(18)柱(150 mm×3.0 mm,2.7μm)分离,以5 mmol/L甲酸铵(含0.1%甲酸)-乙腈为流动相梯度洗脱。在ESI正离子模式下,采用Targeted MS/MS模式采集15种前列腺素类似物的质谱信息,构建筛查数据库进行快速筛查,确证后的目标物通过外标法定量。结果表明,15种前列腺素类似物的线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.99;检出限为0.3~17.6μg/g,定量下限为1.1~58.8μg/g。在低、中、高3个加标水平下,水剂、膏霜、乳类、粉类、凝胶5类化妆品基质的回收率为70.1%~134%,相对标准偏差不大于7.5%。该方法简单高效、准确度好,可用于化妆品中前列腺素类似物的定性确证和定量分析,为化妆品风险识别提供技术支撑。

基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱联用技术的荆莲核消方化学成分分析

基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MSE),结合UNIFI软件对荆莲核消方(JLHXF)进行化学成分解析。使用Supelco Ascentis?Express C18色谱柱(3.0 mm×50 mm,2.7μm)在乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)的流动相体系下进行梯度洗脱;利用电喷雾离子源(ESI)在正、负离子模式下进行扫描,借助UNIFI软件及相关文献对成分进行分析鉴定。通过UPLC-Q-TOF-MSE技术在正、负离子模式下采集复方的质谱数据,通过化合物的精确相对分子质量和串联质谱数据采用UNIFI软件辅助解析,结合对照品质谱信息及相关文献,共鉴定和推断出187个化学成分,其中黄酮类化合物77个、有机酸类化合物41个、萜类化合物26个、苯丙素类化合物24个、苯酞类化合物12个以及其他类化合物7个。UPLC-Q-TOF-MSE技术可快速鉴定出荆莲核消方中的化学成分,准确性较高,为该方药效物质基础研究提供了可靠依据。

基于超高液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱法与网络药理学技术分析参葛颗粒治疗非酒精性脂肪性肝病的活性成分及作用机制

目的运用超高压液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)技术结合网络药理学技术探究参葛颗粒治疗非酒精性脂肪性肝病的活性成分及作用机制。方法通过UPLC-Q-TOF-MS/MS技术鉴定参葛颗粒中的化学成分,结合中药系统药理学数据库(TCMSP)、PubChem数据库以及SwissTargetPrediction数据库筛选参葛颗粒的活性成分和靶点,在GeneCards等数据库检索非酒精性脂肪性肝病的疾病靶点,在Venny 2.1.0在线作图平台绘制药物-疾病韦恩图,将交集靶点导入String数据库,再利用Cytoscape 3.10.0软件进行可视化处理,同时基于交集靶点通过DAVID数据库进行GO和KEGG通路富集。利用Cytoscape 3.10.0软件构建核心靶点网络图以及疾病-通路-靶点-成分-药物网络图。结果质谱解析化合物75个,筛选得到药物活性成分29个,药物靶点499个,疾病靶点4776个,共同靶点353个,关键基因10个,分别为TP53、CASP3、HIF1A、JUN、BCL2L1、SRC、MTOR、HRAS、TNF、ALB,关键活性成分8个,分别为丹酚酸B、葛根素、Puerol B、芒柄花苷、葛苷A、丹参素、大豆苷、染料木素苷。结论参葛颗粒治疗非酒精性脂肪性肝病具有多成分、多靶点、多通路的特点,主要通过减少肝脏脂肪堆积、调节内分泌减缓炎症以及细胞凋亡,从而发挥治疗非酒精性脂肪肝病的作用。

地表水中34种新兴污染物的超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱快速筛查

目的 建立基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(ultra-high performance liquid chromatography-quadrupole-time of flight mass spectrometry,UHPLC-Q-TOF-MS)技术快速筛查地表水中34种新兴污染物的方法。方法 通过正交试验设计优化固相萃取(solid phase extraction,SPE)前处理条件,样品经Oasis~? HLB和Oasis~? MCX固相萃取柱串联富集萃取。萃取物采用Kinetex~? EVO C18色谱柱分离,0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸甲醇溶液梯度洗脱,Q-TOF-MS “fullscan”和“targeted MS/MS”模式检测34种新兴污染物,建立34种新兴污染物母离子、子离子及保留时间的数据库。结果 地表水中34种新兴污染物在各自线性范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)大于0.97。检出限为0.2~10 ng/L,回收率为81.2%~119.2%,日间精密度为0.78%~18.70%。将方法应用于多份地表水样品的检测,共检出6种新兴污染物,质量浓度为1.93~157.71 ng/L。结论 该方法能简单、快速地对地表水中的多种痕量级新兴污染物进行筛查分析。

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱法分析强骨饮化学成分

目的建立鉴定强骨饮化学成分的超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)法。方法色谱柱为Kromasil 100-5-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈(正离子模式)和0.5 mmol/L乙酸铵水溶液-乙腈(负离子模式),梯度洗脱,在正、负离子模式下对强骨饮进行质谱检测。根据质谱仪捕捉的化合物精准相对分子质量及二级碎片离子信息,与Agilent TCM Library-V20-04-17数据库的信息比对及查阅相关文献,对强骨饮的化学成分进行定性分析。结果共鉴定出35种化学成分,其中有机酸类10种,黄酮类、环烯醚萜类各4种,酯类3种,糖苷类、皂苷类、氨基酸类、生物碱类、核苷类、色酮类各2种,黄烷醇类、嘌呤类各1种。结论该研究首次对强骨饮的化学成分进行了全面定性分析,为后期质量控制和确定其可能的药效物质基础研究提供了参考。

超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱测定三七中九种真菌毒素

建立一种三七中9种真菌毒素的超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱筛查与确证方法,快速筛查三七中9种真菌毒素(黄曲霉毒素B_(1)、黄曲霉毒素B_(2)、黄曲霉毒素G_(1)、黄曲霉毒素G_(2)、伏马菌素B_(1)、伏马菌素B_(2)、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、玉米赤霉烯酮、赭曲霉毒素A)的残留量。色谱柱为Phenomenex Kinetex C18(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸甲醇水溶液为流动相进行梯度洗脱,正离子扫描,基质匹配外标法定量。结果表明,9种真菌毒素分别在0.1~100.0、5.0~1 000.0、0.5~500.0μg/L浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.990 00,方法定量限为0.3~15.0μg/kg,在高、中、低3个浓度加标水平下,回收率为71.22%~98.57%,相对标准偏差为2.31%~6.72%。该方法在没有对照品的情况下,可与质谱数据库中一级、二级质谱的精确质量数和碎片离子信息等进行匹配,降低了试验成本,具有简便、快速、高效、准确等优点,适用于三七中真菌毒素残留的快速筛查和测定。

基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱技术分析不同乳酸菌发酵桑叶化学成分的变化

比较不同乳酸菌发酵工艺对桑叶化学成分的影响,筛选优势菌种。采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱检测桑叶中的化学成分,通过对照品、分子质量、质谱裂解规律和文献信息鉴定桑叶甲醇提取液的化学成分。利用SIMCA 14.1软件建立桑叶各发酵品的主成分分析(principal component analysis,PCA)模型和偏最小二乘判别分析(partial least squares-discriminant analysis,PLS-DA)模型,获取PCA得分图、PLS-DA载荷图和变量投影重要性(variable importance in projection,VIP)值,筛选桑叶发酵前后的差异物质。本实验鉴定出了41个化学成分,PCA结果提示经不同发酵工艺发酵后的桑叶组间差异性较大,PLS-DA筛选出VIP值>1的11个化学成分,可作为发酵前后差异性的化学标记物,分别为大波斯菊苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷、金丝桃苷、3,4-二咖啡酰奎宁酸、橙黄决明素、水杨酸、染料木苷、矢车菊素-3-O-葡萄糖苷、鸟苷、异麦角甾苷、毛蕊花糖苷;将其综合加权评分后发现鼠李糖乳杆菌发酵桑叶中有效成分含量最高。桑叶发酵前后化学成分含量发生显著变化,黄酮类成分是区分桑叶不同发酵品最重要的化合物类别,鼠李糖乳杆菌为桑叶的优势发酵菌种。

超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法检测牡丹根皮中抗氧化活性成分及其抗氧化能力

为能准确检测复杂基质牡丹根皮样品中的抗氧化活性成分及其抗氧化能力,进行了题示研究,并推测了1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基清除过程的反应机理。采用70%(体积分数,下同)乙醇溶液超声提取样品2次,过滤后合并滤液,浓缩、离心、稀释,配制成200 g·L^(−1)样品溶液,并进一步稀释成质量浓度为8,40,100,200,500,1000,5000,10000,25000 mg·L^(−1)的样品溶液系列。取上述配制好的样品溶液系列各300μL(不添加样品的为样品对照组)和无水乙醇600μL,再加入50 mg·L^(−1)DPPH溶液600μL,涡旋1 min,避光反应30 min。用70%乙醇溶液稀释200倍,过0.22μm滤膜,采用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法(UHPLC-Q-TOF-MS)测量样品加入前后DPPH准分子离子峰面积P_(0)和P,利用100%×(P_(0)-P)/P_(0)计算DPPH自由基清除率。结合自身谱库、标准品谱图以及牡丹根皮相关文献鉴定各抗氧化活性成分。结果显示:样品的质量浓度在8~1000 mg·L^(−1)内与DPPH自由基清除率呈线性关系,较酶标仪法受样品基质和颜色干扰小,且DPPH自由基清除率结果和酶标仪法的基本一致;从牡丹根皮中显著识别出18种抗氧化活性成分,包括15种可鉴定成分(包含两对同分异构体)和3种未知成分,其中氧化芍药苷、丹皮酚、牡丹皮苷H、没食子酰芍药苷、没食子酸甲酯、牡丹皮苷F、对羟基苯甲酸是牡丹根皮中主要的抗氧化活性成分。

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱用于化妆品中18种非甾体抗炎药筛查和测定

建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF MS)快速筛查和测定化妆品中18种非甾体抗炎药(NSAIDs)的方法。样品采用60%乙腈水溶液超声提取,以ACQUITY UPLC BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,0.1%甲酸水和0.1%甲酸乙腈为流动相梯度洗脱。在ESI正离子扫描模式下,采用Target MS/MS模式采集化合物的质谱信息构建筛查数据库,以保留时间、一级母离子精确质量数、同位素丰度比和二级子离子谱库匹配进行快速筛查,以基质匹配外标法进行定量分析。结果表明18种化合物的线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.99;检出限为0.001~0.050μg/g,定量下限为0.004~0.150μg/g。低、中、高3个加标水平下,膏霜及水剂两种化妆品基质的平均回收率为70.7%~116%,日内相对标准偏差(RSD,n=6)为0.70%~7.5%,日间RSD(n=3)为3.0%~14%。该方法前处理简单高效、准确度好、分析速度快,筛查结果准确,可用于化妆品中非甾体抗炎药的定性确证和定量分析,为化妆品风险识别提供技术手段。

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法鉴定黄大茶化学成分

黄大茶是中国特有的茶叶品种,具有降脂、降糖、改善代谢综合征的保健功效,但由于缺乏对黄大茶化学成分的研究,其功效性物质基础尚未被完全揭示。本研究以超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q TOF/MS)作为检测工具,结合中性丢失和特征碎片离子等信息,对黄大茶的主要化学成分进行筛查和分析。选取Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×21 mm,17μm)进行分离,以01%甲酸水和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,流速02 mL/min,进样量2μL,柱温35℃。在电喷雾电离(ESI)正/负离子模式下,利用全信息串联质谱(MSE)技术采集黄大茶样品溶液的质谱信息。通过查阅文献构建茶叶化学成分数据库,主要包括化学名称、分子式、结构式、准分子离子、碎片离子等信息,对自建数据库中的化学成分按照骨架结构进行归类;基于UPLC-Q TOF/MS测定结果,利用对照品对主要类别化合物的质谱裂解规律进行梳理,并总结其特征碎片离子和中性丢失特征;结合化合物的保留时间、准分子离子、碎片离子等信息对化合物结构进行表征。本研究共从黄大茶中鉴定出87个化学成分,包括10个儿茶素类、32个黄酮类、16个酚酸类、12个鞣质类、6个茶黄素类以及11个其他类别化合物,其中14个成分经对照品予以验证。该方法能够全面阐明黄大茶的主要化学成分,为黄大茶功效性成分发现、品质评价提供科学依据和数据支撑。

水烛香蒲与无苞香蒲化学成分的超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱检测分析

目的对水烛香蒲花粉和无苞香蒲的花粉和茎叶中化学成分进行分析,以期探讨香蒲属植物化学成分差异。方法于2022年5—10月,对从南京市建邺区江心洲采集到的两种蒲黄进行了分析。首先通过扫描电镜对两种蒲黄花粉进行显微鉴定,其次采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)进行分析,色谱条件为ACQUITYTM UPLC HSS T3柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温30℃,进样量4μL。通过已知对照品、质谱及文献对化合物进行化学成分分析。结果鉴定出来的两种香蒲分别是水烛香蒲和无苞香蒲。花粉及茎叶中共解析出58个化合物,包含黄酮类27个,有机酸类19个,有机酮类3个,有机酯类3个,聚酮类1个,氨基酸类1个,酰胺类1个,有机醇类1个,苯类1个以及核苷类1个,其中的21个化合物在两种香蒲之间有差异,花粉与茎叶之间也有明显差异,但花粉中黄酮类成分差异不大。结论UPLC-Q-TOF-MS/MS测定方法简便、重现性好,为蒲黄的临床用药与质量标准的建立利用提供了科学依据。

超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法测定壬二酸的含量

建立了一种超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法(UPLC-MS/MS),可快速准确地测定复杂样品体系中壬二酸的含量。壬二酸在0.05~20 mg·L^(-1)范围内呈良好的线性关系,相关系数(R^(2))为0.994 5;检出限为0.15mg·kg^(-1),定量限为0.5 mg·kg^(-1);采用化妆品配方基质(凝胶和霜)和透皮试验基质(皮中提取液和皮下接收液),进行加标试验(n=6),壬二酸的回收率为81.9%~105.4%,相对标准偏差(RSD)为2.2%~7.5%。该方法具有无需衍生化处理、专属性好、灵敏度高等优点,适用于复杂样品体系中壬二酸的快速测定。

高效液相色谱-高分辨率四级杆-飞行时间质谱法测定祛痘类化妆品中20种非法添加抗感染类药物

目的:建立了采用高效液相色谱-高分辨率四级杆-飞行时间质谱(HPLC-Q-TOP-MS)法,检测祛痘类化妆品中20种非法添加抗感染类药物的方法。方法:采用Agilent EC-C18色谱柱(3.0×150 mm,2.7μm);流动相为乙腈-0.1%冰醋酸溶液,梯度洗脱;流速为0.3 mL/min;柱温为35℃;电喷雾电离源,正离子模式,根据MassHunter软件提取的保留时间、母离子、碎片离子精确质量等数据,在PCDL软件中构建了非法添加抗感染类药物的筛查数据库。结果:氯霉素和螺内酯在质量浓度100~5000ng/mL范围内,其余18种抗感染药物在质量浓度50~5000 ng/mL范围内线性关系良好(r>0.99),检出限为0.01~0.20μg/g,定量限为0.05~0.80μg/g,回收率为83.7%~108.8%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~8.1%。结论:本法操作简单、准确可靠,适用于祛痘类化妆品中20种抗感染药物的快速筛查,为祛痘类化妆品的安全监管提供了强有力的技术支撑。

超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱法测定水中7种农药

通过直接进样超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱法对地表水和地下水中克百威等7种农药进行测定,检出限、精密度、准确度和实际样品测试表明:当进样体积为10μL时,克百威的检出限为0.23μg/L、涕灭威的检出限为4.94μg/L、敌敌畏的检出限为0.06μg/L、马拉硫磷的检出限为0.38μg/L、乐果的检出限为0.26μg/L、毒死蜱的检出限为3.52μg/L、莠去津的检出限为0.04μg/L,方法精密度相对标准偏差为1.5%~15.9%;在地表水和地下水中的加标回收率为74.0%~115%,相关系数在0.996~0.999之间。

超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱分析牛乳及婴幼儿配方乳粉中500种农药残留

目的:应用超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱建立多种类农药的定性筛查和定量分析方法,并用于市售牛乳及婴幼儿配方乳粉样品的测试分析。方法:开发并验证了一种采用QuEChERS提取和Captiva EMR-Lipid萃取柱净化的稳定可靠工作流程,通过Luna Omega Polar C_(18)超高效液相色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.6μm)分离,经2 mmol/L甲酸铵和0.01%甲酸溶液(A)及2 mmol/L甲酸铵和0.01%甲酸-甲醇溶液(B)为流动相进行梯度洗脱。采用商品化的农药认证标准物质,基于碰撞诱导解离和电子激活解离碎裂技术,并结合Zeno SWATH DIA采集模式,建立了一种单针进样即可对500种农药化合物同时进行定性筛查与定量分析的检测方法。采用OS软件通过质量偏差、保留时间偏差、差异同位素比、谱库相似程度4个因子获得的综合得分进行定性筛查。采用基质外标法,通过提取离子色谱峰面积进行定量分析。结果:500种目标农药及其代谢物的综合得分为90.4~99.4分,所得结果均大于定性筛查的最低限(90分),检出限在0.025~0.5μg/kg之间。选择GB 2763-2021《食品中农药最大残留限量》标准中牛乳项下共103种限用农药及其代谢物绘制基质添加标准曲线,相关系数在0.99以上,3个水平加标回收率在72.7%~114.5%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.1%~13.6%,定量限在0.15~3μg/kg之间。结论:该方法灵敏、准确,适用于牛乳及婴幼儿配方乳粉中多类别农药的筛查确证及高概率检出农药的定量分析,可显著降低检测成本,具有实际应用价值。

超高效液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱分析白背叶全成分

目的使用超高效液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱(UHPLC-Q-TOF-MS/MS)方法鉴定白背叶叶提取物中的化学成分。方法通过UHPLC-Q-TOF-MS/MS获取其裂解信息,结合二级质谱数据库、Scifinder数据库等,结合Progenesis SDF Studio软件、Progenesis QI软件和搜索文献进行MS和MS/MS碎片解析。结果鉴定出63个化学成分,包括21个有机酸类、19个黄酮类、6个酚类、4个酯类、4个醇类、3个生物碱类、2个糖类、2个醛类、1个胆碱类及1个喹啉类,所鉴定出成分的准确质量测量结果均为±5 ppm误差。结论通过该方法对白背叶叶提取物中的化学成分进行全面的分析,为白背叶药材化学成分分析提供基础。

基于超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱的克咳片化学成分快速识别研究

采用超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)技术对克咳片甲醇-水提取物中的化学成分进行鉴定。克咳片提取物经Waters CORTECS T3(150 mm×2.1 mm,1.6μm)色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸水进行梯度洗脱,正负离子模式下采集得到其总离子流图。对色谱图中的各色谱峰进行精确质量数识别。通过自建的质谱数据库、化合物质谱裂解规律,并结合相关文献及对照品的保留时间与质谱信息,对克咳片甲醇-水提取物中的主要成分进行定性分析。共鉴定出94个化学成分,其中生物碱类33个、黄酮类22个、苯丙素类9个、三萜皂苷类8个、氨基酸类5个、氰苷类3个、有机酸类6个以及其他类化合物8个。该研究全面分析了克咳片的化学成分,为克咳片药效的物质基础研究与质量控制提供了科学依据。

基于超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱技术的急性百草枯中毒患者早期血浆代谢组学研究

目的采用代谢组学技术检测急性百草枯中毒患者早期血浆差异代谢物,寻找用于百草枯急性中毒预后评估的重要生物标志物和潜在干预靶点。方法基于超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS)技术,收集百草枯中毒患者与健康人各12例血浆样本,进行对比分析,采用多元统计方法筛选差异化合物,进一步分析候选代谢物在中毒后存活及死亡患者中水平的差异性。结果中毒患者较健康人群共筛选得到包含磷脂、氨基酸、饱和或不饱和脂肪酸等48种差异代谢物。其中,溶血磷脂酰乙醇胺(LysoPE,22:6)和溶血磷脂酰胆碱(LysoPC,20:1)变化最为显著,中毒患者血浆水平分别为健康人的16.2倍(P<0.05)和17.9倍(P<0.05)。中毒后死亡患者血浆中LysoPE、LysoPC、L-乳酸、二十碳二烯酸、4-羟丁酸等7种代谢物水平显著高于存活者(P<0.05)。其中,LysoPE(22:6)和LysoPC(20:1)变化同样最为显著。此外,中毒后死亡患者血浆中苯丙氨酰苯丙氨酸水平显著低于存活者(P<0.01)。结论溶血磷脂酰乙醇胺和溶血磷脂等代谢物可能参与了百草枯中毒损伤的病理进程,其对于急性百草枯中毒预后评估具有潜在应用价值。

基于超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱技术的清利湿热颗粒入血成分分析

目的:阐明灌胃给予清利湿热颗粒后大鼠体内吸收入血的化学成分。方法:借助超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)技术,采用Agilent ZORBAX RRHD Eclipse XDB-C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相体系,梯度洗脱,进样量为2μL,在正、负离子模式下对处理后的空白血清和给药后0.5、1、2、4 h不同时间点的血清进行质谱检测。结果:通过与Natural Products HR-MS/MS Spectral Library 1.0数据库对比、文献分析以及质谱裂解规律从血清样品中鉴定出15个原型成分。结论:本研究为清利湿热颗粒标志性成分的选择提供了依据,初步确定了该产品发挥药效的物质基础,也为进一步揭示清利湿热颗粒的作用机制奠定基础。

基于超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱技术分析清利湿热颗粒化学成分

目的:采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)技术初步鉴定经水提、浓缩、干燥、制粒后的清利湿热颗粒中的化学成分并确定其药味归属。方法:采用Agilent ZORBAX RRHD Eclipse XDB-C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相体系,梯度洗脱,进样量为5μL,在正、负离子模式下对处理后的清利湿热颗粒进行质谱检测。结果:通过与Natural Products HR-MS/MS Spectral Library 1.0数据库对比、文献分析以及质谱裂解规律从清利湿热颗粒样品中鉴定出54个化合物。结论:本研究为清利湿热颗粒质量控制及确定该产品可能的药效物质基础提供了依据。