超快速高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法测定水中微囊藻毒素的研究

建立了一种利用超快速高效液相色谱-三重四级杆串联质谱仪测定水中5 种微囊藻毒素的方法。样品经滤膜过滤后,利用超快速高效液相色谱UFLC-20A XR 进行分离,三重四级杆串联质谱LCMS-8040 外标法进行定量分析。5 种微囊藻毒素RR、YR、LR、LY、LF 在0． 1 ~ 50 μg·L-1 浓度范围内线性良好,定性检出限在0． 0092 μg·L-1 ~ 0． 0743 μg·L-1 之间,定量限在0． 0279 μg·L-1 ~ 0． 2253 μg·L-1 之间,加标回收率分别在85． 4% ~108． 0%之间。该方法简便、快捷,适用于水中微囊藻毒素的测定。

基于UFLC-Triple-Q-TOF-MS/MS技术的金银花、山银花化学成分比较

目的采用超快速高效液相色谱串联四级飞行时间质谱,对金银花、山银花的整体化学成分进行鉴别,并比较不同品种间化学成分的差异。方法采用Phenomenex C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.6μm),以含0.1%甲酸的乙腈和0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱,流速0.3 m L·min^(-1);采用配有ESI电喷雾源的高分辨三重四极杆飞行时间质谱,分别在正、负离子模式下进行检测。结果根据正负模式下获得的一级和二级质谱数据,通过对照品对照、准确分子量、裂解碎片及文献,在所有样品中共确证和指证到59个化合物,包括5种生物碱类、14种有机酸类及其衍生物、13种黄酮类、12种环烯醚萜苷类和15种皂苷类化合物。其中24种化合物在品种之间有差异:山银花中含较多的有机酸和皂苷类成分,而金银花中环烯醚萜及黄酮种类较丰富。山银花的4个品种之间,华南忍冬、红腺忍冬和灰毡毛忍冬成分较为相似,而黄褐毛忍冬则有别于其他。结论本实验系统研究了金银花、山银花的化学成分,为其品种鉴定及质量控制提供了依据。

基于UFLC-QTRAP-MS/MS技术分析三叶崖爬藤不同部位的多元活性成分

基于三叶崖爬藤不同部位中60种多元活性成分的差异,对不同部位质量进行综合评价。采用超快速高效液相色谱-三重四极线性离子阱质谱联用技术测定三叶崖爬藤块根、茎、叶中60种活性成分的含量,应用多元统计分析方法比较了不同部位间差异活性成分,并对不同部位进行了质量等级排序。含量测定结果显示,60种活性成分总含量在不同部位中的分布规律为叶>茎>块根,分别达到了14263、11583、4603μg/g;主成分分析显示不同部位样本分类明显,差异较大;偏最小二乘回归分析及方差分析显示,8种活性成分可作为区分不同部位的活性成分标志物;灰色关联度分析结果显示,不同部位等级排序为叶>茎>块根,叶的整体质量优于其他两个部位。本实验结果可为三叶崖爬藤不同部位多种活性成分的快速鉴定及质量控制提供方法参考,也为其资源合理开发利用奠定基础。

基于UFLC-Triple-TOF-MS/MS技术的白虎加桂枝汤化学物质基础

目的:采用超快速高效液相色谱串联四级飞行时间质谱(UFLC-Triple-TOF-MS/MS)对白虎加桂枝汤的化学成分进行研究。方法:采用Phenomenex C_(18)色谱柱(3. 0 mm×100 mm,2. 6μm),以0. 1%甲酸乙腈溶液和0. 1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,柱温40℃,流速0. 3 m L·min^(-1),进样量5μL;采用高分辨三重四级杆飞行时间质谱,分别在正、负离子模式下进行检测;借助Peakview软件中Formula Finder功能计算化合物的元素组成,调用软件中IDA explore功能,获得该质量数的二级碎片离子,结合文献数据和对照品数据比对进行化合物结果鉴定。结果:通过精确相对分子质量的质谱裂解规律,定性白虎加桂枝汤的35个化合物,包括甾体皂苷类16个、三萜皂苷类6个、黄酮类7个、有机酸类4个和其他类2个,其中10个成分(知母皂苷AⅢ,知母皂苷Ⅰ,知母皂苷BⅢ,知母皂苷BⅡ,新芒果苷,芒果苷,芹糖甘草苷,甘草苷,甘草酸和肉桂酸)通过与对照品比对确认,并对化合物的药材来源进行归属。结论:UFLC-Triple-TOF-MS/MS可以简便、快速地对白虎加桂枝汤中化学成分进行定性。相关研究为该方的药效物质基础研究、质量控制以及作用原理阐释提供了参考。