反相超效液相色谱-质谱联用分离分析食用油中的甘油三酯

采用反相超效液相色谱-质谱联用的方法分离分析食用油中的甘油三酯。使用总长40 cm的串联超效C18色谱柱(10 cm+15 cm+15 cm),以乙腈-异丙醇(50∶50,V/V)为流动相,流速0.2 m L/min,柱温25℃,在大约74 MPa的高柱压下分离,APCI离子化-质谱检测。食用油以异丙醇溶解后直接进样。实现了对食用油中甘油三酯组分的更精细区分,获得了玉米油、大豆油、花生油、葵花籽油、稻米油、橄榄油和芝麻油等市售食用油中甘油三酯组成的谱图。结果显示,甘油三酯在相同食用油中的组成相似,而在不同食用油中的组成存在差异。采用本方法,通过差异的色谱峰可直接识别出大豆油中掺入的5%猪油。本方法为识别掺假食用油提供了有价值的途径。

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定茶叶中11种植物生长调节剂及吡虫啉、啶虫脒的残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时快速测定茶叶中11种植物生长调节剂(PGRs)及吡虫啉、啶虫脒的方法。样品经乙腈-甲酸溶液(99∶1,V/V)均质提取,采用C_(18)、强阴离子交换剂(SAX)、N-丙基乙二胺(PSA)和无水Mg SO_4混合吸附剂分散萃取处理,以HSS T3色谱柱分离,采用电喷雾(ESI)正负离子同时扫描和可编程多反应监测模式(SMRM)检测,基质匹配溶液外标法定量。6-苄氨基嘌呤、多效唑、烯效唑、氯吡脲、甲哌啶、吡虫啉、啶虫脒在1~200μg/L和2,4-二氯苯氧乙酸、对氯苯氧乙酸、赤霉素、吲哚乙酸、萘乙酸、吲哚丁酸在5~1000μg/L范围内线性良好(R^2>0.99)。13种化合物加标回收率在73.1%~108.9%之间,RSD(n=6)值在0.6%~8.0%之间,方法检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.18~9.68μg/kg和0.61~32.26μg/kg。本方法简便、稳定、灵敏,能够满足实际检测需求。

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定保健品中非法添加的降糖减脂和利尿类药物

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定保健品中非法添加的降糖减脂和利尿类药物的分析方法。方法样品用甲醇-水溶液(50:50,V:V)经超声提取,经C_(18)色谱柱(50 mm×2.1 mm,2.6μm)分离,以0.1%(V/V)甲酸-10 mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈作为流动相,进行梯度洗脱。在正电喷雾离子(positiveelectrospray ionization,ESI^+)源采用多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式检测。结果 3类非法添加药物在1.0~50.0 ng/mL范围内(洛伐他汀羟酸钠盐为10~500 ng/mL)线性均良好,相关系数(r^2)均在0.99以上。3类非法添加的药物在0.1、0.5和1.0μg/g 3水平(洛伐他汀羟酸钠盐的加标量为1.0、5.0和10.0μg/g)下的加标回收率为77.15%~116.61%,相对标准标准偏差(relative standard deviations,RSDs)均未超过10.65%(n=6)。结论本方法简单、快速、可靠、灵敏度高,可满足保健品市场的监管和检验需求。

评《卫生化学》(第5版)高效液相色谱法章节中的若干错误

阐述了高效液相色谱法(HPLC)的灵敏度与分离度。就《卫生化学》(第5版)对Van Deemter方程式的解释,二极管阵列检测器为高灵敏度检测器的说法以及不规范用词提出了质疑。在HPLC中Van Deemter H-u曲线存在最小值。流动相线速度u的升高,塔板高度H下降至最小值然后上升,其上升斜率比气相色谱小,对于不同颗粒的色谱柱其颗粒越小斜率越小。由此可采用超小颗粒色谱柱、超高线速的色谱系统来承担较常规HPLC更快速更有效的分离工作。简介国际上超效液相色谱的新理念以及优化色谱分离条件的常用方法。

紫草中萘醌类化合物的质谱鉴别及3种成分的UPLC同时测定

目的鉴别紫草药材中的萘醌类化合物,建立紫草中3种萘醌类成分的UPLC同时测定方法,比较和分析不同产地紫草中此3种成分的含量,为建立紫草的质量评价方法提供科学依据。方法根据化合物的紫外光谱、液相色谱行为及质谱数据等综合信息鉴别紫草中的萘醌类成分,采用UPLC对紫草中紫草素、乙酰紫草素及β,β′-二甲基丙烯酰紫草素的含量进行测定,流动相为乙腈-0.1%用酸水溶液,检测波长274 nm,流速0.3mL.min-1,柱温35°C。结果对紫草药材中的5种萘醌类成分的化学归属进行了指认,并系统分析了该类成分的质谱裂解规律;测定了紫草药材中的3种紫草萘醌的含量,结果表明,紫草素、乙酰紫草素、β,β′-二甲基丙烯酰紫草素分别在0.98~98,4.40~440,3.07~307.20μg.mL-1范围内线性关系良好（R2=0.9998）,平均回收率分别为（n=6）99.84%,102.23%和102.67%。结论紫草中活性成分的识别可以显著增强其质量控制的准确性和专属性,而快速准确的指标成分含量测定方法,也是质量控制的重要检测手段,定性与定量两方面结合,对于紫草药材及其相关产品的质量检测和控制具有重要意义。