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虎杖和大黄中α-葡葡萄糖苷酶抑制剂的超滤质谱研究 被引量:13
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作者 杨冬 刘舒 +1 位作者 宋凤瑞 刘志强 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第4期552-558,共7页
通过体外酶活性实验结合离心超滤LC-ESI-MSn技术从富含蒽醌类成分的中药虎杖和大黄提取物中筛选α-葡萄糖苷酶抑制剂。首先,以4-硝基苯-α-D-吡喃葡萄糖苷(PNPG)为底物,对虎杖和大黄提取物的体外酶抑制活性进行了初步评价,结果表明,虎... 通过体外酶活性实验结合离心超滤LC-ESI-MSn技术从富含蒽醌类成分的中药虎杖和大黄提取物中筛选α-葡萄糖苷酶抑制剂。首先,以4-硝基苯-α-D-吡喃葡萄糖苷(PNPG)为底物,对虎杖和大黄提取物的体外酶抑制活性进行了初步评价,结果表明,虎杖和大黄提取物对α-葡葡萄糖苷酶的半抑制浓度分别为0.027和0.050 g/L。其次,利用离心超滤技术对虎杖和大黄提取物种的潜在的α-葡葡萄糖苷酶抑制剂进行了筛选,并通过LC-ESI-MSn对筛选得到的潜在抑制剂结构进行了鉴定,结果显示,虎杖和大黄中各鉴定得到12和7种,共计16种活性小分子成分。其中大黄素等7种化合物属于蒽醌类;虎杖苷等5种化合物属于多元酚类;莲花掌甘等4种化合物都具有没食子酰基取代基。结果表明,蒽醌类化合物具有较好的α-葡萄糖苷酶抑制活性,可以为开发新的安全有效的富含蒽醌类成分的中药降糖药物奠定基础。 展开更多
关键词 α-葡葡萄糖苷酶 超滤质谱 虎杖 大黄 抑制剂
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超滤亲和结合液相色谱-质谱联用和分子对接技术筛选毛菊苣种子中高亲和性α-葡萄糖苷酶抑制剂 被引量:12
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作者 陈海君 秦惠玉 +7 位作者 龙飞 于玮 王颖慧 陈露君 李全凯 陈文 秦冬梅 韩博 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2017年第6期889-897,共9页
采用超滤亲和结合液相色谱-质谱联用(UF-LC-MS)和分子对接技术筛选毛菊苣种子中高亲和α-葡萄糖苷酶抑制剂。以4-硝基苯-α-D-吡喃葡萄糖苷(PNPG)为底物,阿卡波糖为阳性对照,评价毛菊苣种子提取物对α-葡萄糖苷酶的抑制活性,其中阿卡波... 采用超滤亲和结合液相色谱-质谱联用(UF-LC-MS)和分子对接技术筛选毛菊苣种子中高亲和α-葡萄糖苷酶抑制剂。以4-硝基苯-α-D-吡喃葡萄糖苷(PNPG)为底物,阿卡波糖为阳性对照,评价毛菊苣种子提取物对α-葡萄糖苷酶的抑制活性,其中阿卡波糖IC_(50)为0.003 mg/m L,毛菊苣种子IC_(50)为0.447 mg/m L。利用UF-LC-MS技术对毛菊苣种子提取物进行筛选鉴定,获得4种化合物;通过Autodock软件筛选出2种与α-葡萄糖苷酶有较高亲和力的化合物,分别是绿原酸和异绿原酸A。结合体外酶活实验,验证了绿原酸、异绿原酸A对α-葡萄糖苷酶的抑制活性。结果表明,各化合物对α-葡萄糖苷酶的抑制活性由大到小依次是:阿卡波糖>异绿原酸A>绿原酸,其中异绿原酸A与阿卡波糖抑制率相近。 展开更多
关键词 超滤亲和 液相色谱-质谱联用 分子对接 毛菊苣种子 Α-葡萄糖苷酶抑制剂
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超滤净化-气相色谱-质谱法测定鸡肉中四种有机氯农药的残留量 被引量:5
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作者 宓捷波 王云凤 +3 位作者 陈其勇 常春艳 彭扬思 葛宝坤 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2010年第7期748-750,753,共4页
鸡肉样品经乙腈提取,所得提取液再经能截留相对分子质量为1 000道尔顿物质的超滤膜净化后,采用气相色谱-质谱法测定鸡肉中4种有机氯农药艾氏剂、狄氏剂、三氯杀螨醇、乙酯杀螨醇4种有机氯农药的含量。在优化的超滤条件下,4种有机氯农药... 鸡肉样品经乙腈提取,所得提取液再经能截留相对分子质量为1 000道尔顿物质的超滤膜净化后,采用气相色谱-质谱法测定鸡肉中4种有机氯农药艾氏剂、狄氏剂、三氯杀螨醇、乙酯杀螨醇4种有机氯农药的含量。在优化的超滤条件下,4种有机氯农药的测定下限(10S/N)均为0.05 mg.kg-1。 展开更多
关键词 超滤 气相色谱-质谱 有机氯农药 鸡肉
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超滤法结合纳升液相色谱-串联质谱技术分析漏出性胸腔积液中多肽组分 被引量:4
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作者 陈世范 杨静波 +5 位作者 张敏 李晓鸥 刘晓峰 郭宏华 何成彦 高洪文 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2017年第2期224-230,共7页
漏出性胸腔积液中的多肽和蛋白质等生物分子直接或间接地与机体特定的生理、病理状态相关,反映了肺部或者全身其它部位疾病的信息。本研究利用超滤法将漏出性胸腔积液中的多肽组分进行分离,经脱盐富集后,进行纳升液相色谱-串联质谱分析... 漏出性胸腔积液中的多肽和蛋白质等生物分子直接或间接地与机体特定的生理、病理状态相关,反映了肺部或者全身其它部位疾病的信息。本研究利用超滤法将漏出性胸腔积液中的多肽组分进行分离,经脱盐富集后,进行纳升液相色谱-串联质谱分析。结果表明,在漏出性胸腔积液中共鉴定到来源于52种蛋白的314条多肽,超过一半的肽段来源于纤维蛋白原,并且许多肽段具有阶梯序列的特征。此外,在来源于胶原蛋白和纤维蛋白原的多肽中还发现了大量的脯氨酸氧化修饰。基因本体论富集分析显示,漏出性胸腔积液多肽组分所属蛋白均具有胞外分泌的属性。本研究给出了漏出性胸腔积液中多肽组的序列、等电点、分子量、翻译后修饰等理化参数的分布特征,为进一步寻找肺部疾病相关的多肽标志物提供了可借鉴的参考数据和分析方法。 展开更多
关键词 多肽组 超滤 纳升液相色谱-串联质谱 漏出性胸腔积液
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聚丙烯酸螯合-超滤分离富集电感耦合等离子体质谱测定近岸及河口海水中24种痕量稀土及金属元素 被引量:7
5
作者 林继军 林文博 +2 位作者 弓振斌 段华玲 黄佳华 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第12期1430-1435,共6页
建立了聚丙烯酸螯合-超滤(PCP-UF)分离富集、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定海水中痕量稀土及金属元素的方法。pH值高于7.5时,海水中的稀土离子、Cu2+、Pb2+、Cd2+、Co2+、Ni2+等与聚丙烯酸(PAA)形成稳定的高分子螯合物,经超滤截留... 建立了聚丙烯酸螯合-超滤(PCP-UF)分离富集、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定海水中痕量稀土及金属元素的方法。pH值高于7.5时,海水中的稀土离子、Cu2+、Pb2+、Cd2+、Co2+、Ni2+等与聚丙烯酸(PAA)形成稳定的高分子螯合物,经超滤截留、硝酸解离后,实现了稀土及金属元素从海水中的分离、富集;采用ICP-MS的全定量数据采集模式、内标校正的标准校正曲线法对待测元素进行定量分析。在优化实验条件下,方法的相对标准偏差(RSD)为1.7%~7.3%,加标回收率为73%~96%;方法的定量下限(LOQs,10σ)为0.23~13.9 ng/L,方法空白为0.09~8.38 ng/L。建立的方法可用于近岸及河口海水中痕量稀土及金属元素的同时测定。 展开更多
关键词 聚丙烯酸-金属螯合物 超滤 电感耦合等离子体质谱 海水 稀土及金属元素
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聚乙烯亚胺螯合-超滤分离富集电感耦合等离子体质谱法测定海水中6种痕量金属元素 被引量:9
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作者 林继军 段华玲 弓振斌 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第6期906-910,共5页
建立了高分子聚合物螯合-超滤(PCP-UF)分离富集、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定海水中痕量金属元素的方法。海水中的Cu2+,Pb2+,Cd2+,Co2+,Ni2+等金属离子与聚乙烯亚胺(PEI)形成高分子螯合物,经超滤截留、酸解离后,实现金属离子从海... 建立了高分子聚合物螯合-超滤(PCP-UF)分离富集、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定海水中痕量金属元素的方法。海水中的Cu2+,Pb2+,Cd2+,Co2+,Ni2+等金属离子与聚乙烯亚胺(PEI)形成高分子螯合物,经超滤截留、酸解离后,实现金属离子从海水中定量分离、富集。ICP-MS采用全定量数据采集模式、内标校正的标准校正曲线法进行定量分析。在最佳条件下,方法的相对标准偏差(RSD)在3.4%(Cd)~9.3%(Pb)之间(0.20μg/L,n=5),标准加入回收率为78.7%(Ag)~95.2%(Cu);检出限(DL,10&)为1.2 ng/L(Cd)~9.8 ng/L(Cu),空白为1.1 ng/L(Cd,Ag)~9.1 ng/L(Cu)。本方法可应用于近岸及河口海水样品中痕量金属元素的同时测定。 展开更多
关键词 聚乙烯亚胺-金属螯合物 超滤 电感耦合等离子体质谱 海水 痕量金属元素
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基于超滤-HPLC-MS/MS技术的苦荞提取物抑制线粒体肿胀活性研究 被引量:1
7
作者 江林娟 韩林 +1 位作者 李云龙 王敏 《中国粮油学报》 CSCD 北大核心 2023年第8期117-123,共7页
为了阐明苦荞对肝脏线粒体肿胀的抑制作用和物质基础,采用超滤技术,结合HPLC-MS/MS分析,研究苦荞中靶向肝脏线粒体发挥活性的功能成分。结果表明,苦荞含有丰富的总酚和总黄酮,其中以乙醇-麸皮粉提取物(YF)中总酚和总黄酮含量最高,为(32.... 为了阐明苦荞对肝脏线粒体肿胀的抑制作用和物质基础,采用超滤技术,结合HPLC-MS/MS分析,研究苦荞中靶向肝脏线粒体发挥活性的功能成分。结果表明,苦荞含有丰富的总酚和总黄酮,其中以乙醇-麸皮粉提取物(YF)中总酚和总黄酮含量最高,为(32.48±0.37)mg GA/g DW和(63.06±0.21)mg rutin/g DW,丙酮和水提取物次之。同时,YF对FeSO 4-VC诱导的肝脏线粒体肿胀抑制效果最好,超滤-HPLC-MS/MS分析发现,苦荞YF中发挥肝脏线粒体肿胀抑制作用的主要活性成分为槲皮素、山奈酚、大黄素和L-苹果酸,其中槲皮素和山奈酚的效果优于大黄素和L-苹果酸。细胞实验进一步证实,槲皮素和山奈酚可有效恢复高脂诱导的线粒体膜电位下降,降低ROS水平,发挥线粒体保护作用。 展开更多
关键词 苦荞 超滤技术 高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS/MS) 线粒体肿胀
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银杏叶中α-葡萄糖苷酶抑制剂的超滤质谱筛选 被引量:9
8
作者 刘洋 周慧 +1 位作者 刘舒 刘志强 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第4期813-818,共6页
采用体外酶抑制活性检测方法结合超滤质谱(UF-LC/MS)筛选方法对中药提取物中的α-葡萄糖苷酶抑制剂进行了筛选.以4-硝基苯-α-D-吡喃葡萄糖苷(PNPG)为底物,阿卡波糖为阳性对照药,对5种富含黄酮类化合物的中药提取物进行了α-葡萄糖苷酶... 采用体外酶抑制活性检测方法结合超滤质谱(UF-LC/MS)筛选方法对中药提取物中的α-葡萄糖苷酶抑制剂进行了筛选.以4-硝基苯-α-D-吡喃葡萄糖苷(PNPG)为底物,阿卡波糖为阳性对照药,对5种富含黄酮类化合物的中药提取物进行了α-葡萄糖苷酶抑制活性的初步测定.结果表明,银杏叶具有最强的α-葡萄糖苷酶抑制活性,可作为进一步复筛的对象.利用超滤质谱技术对银杏叶中潜在的α-葡萄糖苷酶抑制剂进行了筛选,从中筛选出4种潜在的α-葡萄糖苷酶抑制剂,并利用液相色谱-串联质谱技术(LC-MSn)对其结构进行了鉴定.本文结果为开发新一代安全有效的降糖药物奠定了基础. 展开更多
关键词 银杏叶 Α-葡萄糖苷酶抑制剂 超滤质谱 筛选
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超滤管净化/高效液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中喹诺酮类药物残留 被引量:15
9
作者 鞠玲燕 宋晓华 +2 位作者 谷婕 徐成钢 杨丽君 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期42-47,共6页
建立了超滤管净化技术结合高效液相色谱-串联质谱同时测定动物源食品中10种喹诺酮类药物残留的新方法。样品经酸化乙腈提取后,采用50 m L Millipore超滤管(截留分子量3 k D)净化,离心液氮吹复溶后,经Waters Xbridge C18色谱柱进行分离... 建立了超滤管净化技术结合高效液相色谱-串联质谱同时测定动物源食品中10种喹诺酮类药物残留的新方法。样品经酸化乙腈提取后,采用50 m L Millipore超滤管(截留分子量3 k D)净化,离心液氮吹复溶后,经Waters Xbridge C18色谱柱进行分离,以0.1%甲酸-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果表明,10种喹诺酮类药物在5.0~100μg/kg浓度范围内线性关系良好,方法的检出限为0.15~0.75μg/kg,定量下限为0.49~2.59μg/kg,在5.0,10,50μg/kg 3个加标水平下的回收率为71.4%~85.9%,相对标准偏差(n=6)为3.9%~10.7%。方法简便快速、灵敏度高、重复性好,可用于动物源食品中10种喹诺酮类药物残留的快速确证和定量分析。 展开更多
关键词 超滤 高效液相色谱-串联质谱 动物源食品 喹诺酮类药物
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苦瓜中α-葡萄糖苷酶抑制剂的超滤质谱筛选研究 被引量:2
10
作者 郭力菲 侯万超 +6 位作者 赵婉伊 赵红磊 牛俊博 宋吉玲 孙鸣悦 何文丽 刘春明 《生物化工》 2018年第6期18-22,共5页
采用离心超滤和液相色谱-质谱联用法,从苦瓜提取物中筛选α-葡萄糖苷酶抑制剂。结果表明,苦瓜中5种化学成分具有潜在α-葡萄糖苷酶抑制活性。采用液相色谱-质谱联用技术对其结构进行了鉴定,其中4种活性成分初步鉴定为苦瓜皂苷K、苦瓜素... 采用离心超滤和液相色谱-质谱联用法,从苦瓜提取物中筛选α-葡萄糖苷酶抑制剂。结果表明,苦瓜中5种化学成分具有潜在α-葡萄糖苷酶抑制活性。采用液相色谱-质谱联用技术对其结构进行了鉴定,其中4种活性成分初步鉴定为苦瓜皂苷K、苦瓜素I、苦瓜皂苷G、(19R)-5β,19-epoxy-19-methoxycucurbita-6, 24-dien-3β, 23-diol或(19S)-5β,19-epoxy-19-methoxycucurbita-6, 24-dien-3β, 23-diol),1种活性成分的结构暂未确定。本文结果为从苦瓜果实中提取分离α-葡萄糖苷酶抑制剂提供了实验依据。 展开更多
关键词 苦瓜 Α-葡萄糖苷酶抑制剂 超滤 液相色谱-质谱
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超滤质谱法研究人血清白蛋白与甘草提取物的相互作用 被引量:3
11
作者 王献 喻花 +1 位作者 潘子昂 郑飞燕 《中南民族大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2015年第3期25-28,共4页
为研究和筛选甘草提取物中的活性成分,采用超滤质谱法(UF-MS)研究了人血清白蛋白和5种甘草提取物(甘草苷、甘草酸、甘草素、甘草呋喃酮和甘草利酮)的相互作用.结果表明:这5种甘草提取物均与人血清白蛋白有不同程度的结合,其中甘草酸的... 为研究和筛选甘草提取物中的活性成分,采用超滤质谱法(UF-MS)研究了人血清白蛋白和5种甘草提取物(甘草苷、甘草酸、甘草素、甘草呋喃酮和甘草利酮)的相互作用.结果表明:这5种甘草提取物均与人血清白蛋白有不同程度的结合,其中甘草酸的结合能力最强,其次是甘草苷、甘草素、甘草呋喃酮和甘草利酮.说明超滤质谱法可准确识别与受体蛋白质结合的活性小分子配体,实现天然产物活性成分的快速筛选. 展开更多
关键词 超滤质谱 人血清白蛋白 甘草提取物 蛋白质-配体复合物
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超滤质谱法研究大黄蒽醌类化合物与人血清白蛋白的相互作用 被引量:3
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作者 王献 喻花 《中南民族大学学报(自然科学版)》 CAS 2013年第2期29-31,45,共4页
为研究药物小分子与靶蛋白的相互作用,建立了超滤技术和液相色谱电喷雾质谱联用方法(LC-ESI-MS),并用该法筛选了与人血清白蛋白(HSA)的作用的大黄蒽醌类物质(大黄酚、大黄酸、芦荟大黄素).通过比较大黄蒽醌类药物混合溶液与HSA结合前后... 为研究药物小分子与靶蛋白的相互作用,建立了超滤技术和液相色谱电喷雾质谱联用方法(LC-ESI-MS),并用该法筛选了与人血清白蛋白(HSA)的作用的大黄蒽醌类物质(大黄酚、大黄酸、芦荟大黄素).通过比较大黄蒽醌类药物混合溶液与HSA结合前后的提取离子流图色谱峰,发现大黄酸与HSA结合能力最强,芦荟大黄素次之,大黄酚最弱.说明超滤质谱法是研究药物小分子和蛋白质相互作用的一种快速灵敏的分析方法. 展开更多
关键词 超滤质谱 人血清白蛋白 大黄蒽醌类化合物 蛋白质-配体复合物
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亲和超滤质谱技术筛选红车轴草中的生物活性配体 被引量:6
13
作者 郝禹 刘春明 +3 位作者 李赛男 王乐奇 侯万超 吴桐 《北方园艺》 CAS 北大核心 2019年第17期102-107,共6页
以红车轴草提取物为试材,乳酸脱氢酶、黄嘌呤氧化酶、α-葡萄糖苷酶作为生物靶分子,采用"受体-配体"亲和超滤法、超高效液相色谱-高分辨质谱联用技术(UPLC-Q-Exactive)、半制备型液相色谱法,筛选、鉴定、分离红车轴草提取物... 以红车轴草提取物为试材,乳酸脱氢酶、黄嘌呤氧化酶、α-葡萄糖苷酶作为生物靶分子,采用"受体-配体"亲和超滤法、超高效液相色谱-高分辨质谱联用技术(UPLC-Q-Exactive)、半制备型液相色谱法,筛选、鉴定、分离红车轴草提取物中具有酶抑制作用的活性配体,以期治疗脑卒中病和糖尿病。结果表明:红车轴草提取物中有6种具有酶抑制作用的活性配体,即大豆苷、芒柄花苷、大豆黄素、染料木素、芒柄花素和鹰嘴豆芽素A,通过半制备型液相色谱分离的6种活性配体纯度均高于92%,具有治疗脑卒中病和糖尿病的潜在价值。 展开更多
关键词 红车轴草 生物靶分子 超滤 超高效液相色谱-高分辨质谱联用技术 半制备型液相色谱
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超高分辨质谱-高速逆流色谱-半制备液相色谱联用快速测定分析红三叶草中环氧合酶-2抑制剂 被引量:2
14
作者 侯万超 刘春明 +3 位作者 夏建丽 黄彧 吴桐 李赛男 《中华中医药学刊》 CAS 北大核心 2020年第7期181-186,共6页
利用超高效液相-质谱联用技术(UPLC-MS)对红三叶草乙醇提取物中化学成分进行分析鉴定,以环氧合酶-2作为生物靶分子,运用超滤质谱技术以"受体-配体"亲和及超滤法作为分析方法筛选具有酶抑制,共鉴定出7个活性化学成分,分别为大... 利用超高效液相-质谱联用技术(UPLC-MS)对红三叶草乙醇提取物中化学成分进行分析鉴定,以环氧合酶-2作为生物靶分子,运用超滤质谱技术以"受体-配体"亲和及超滤法作为分析方法筛选具有酶抑制,共鉴定出7个活性化学成分,分别为大豆苷、芒柄花苷、大豆苷元、印度黄檀苷、芒柄花素、德鸢尾素、鹰嘴豆芽素A。利用半制备型高效液相色谱(Semi-preparative HPLC)和高速逆流色谱(High-speed counter-current chromatography,HSCCC)技术对环氧合酶-2抑制剂进行分离和纯化,7种成分纯化至>80%,其中6种成分>92%。结果表明采用超滤质谱-半制备液相色谱-高速逆流色谱联用技术可以快速鉴定、筛选和纯化红三叶草中环氧合酶-2抑制剂。为天然药物的开发提供了理论基础和技术平台,可推广应用于其他酶抑制剂的鉴定和分离。 展开更多
关键词 红三叶草 超滤质谱 半制备型高效液相色谱 高速逆流色谱 环氧合酶-2
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桑黄中黄嘌呤氧化酶抑制剂的筛选分离及质谱分析
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作者 刘震 侯万超 +4 位作者 牛华周 云浩程 刘春明 李赛男 张语迟 《中国食品添加剂》 CAS 北大核心 2023年第12期8-17,共10页
以桑黄为研究对象,综合利用数学模型、色谱和质谱技术,建立了快速筛选分离桑黄中黄嘌呤氧化酶抑制剂的新方法。利用数学模型结合响应面优化桑黄中黄酮类活性成分的提取工艺,以黄嘌呤氧化酶为靶点,应用超滤-质谱技术快速筛选桑黄中黄嘌... 以桑黄为研究对象,综合利用数学模型、色谱和质谱技术,建立了快速筛选分离桑黄中黄嘌呤氧化酶抑制剂的新方法。利用数学模型结合响应面优化桑黄中黄酮类活性成分的提取工艺,以黄嘌呤氧化酶为靶点,应用超滤-质谱技术快速筛选桑黄中黄嘌呤氧化酶的抑制剂;在活性指导下,利用高速逆流色谱技术分离纯化桑黄中活性成分,采用高效液相色谱-高分辨质谱结合核磁共振波谱技术对其进行结构鉴定。结果表明,在此条件下得到桑黄黄酮提取率为24.95 mg/g,优于响应面试验;从桑黄中筛选并分离出3个纯度均在90%以上的黄嘌呤氧化酶抑制剂,抑制效果强弱顺序为桑黄素D>桑黄素E>纤孔菌素A。本方法快速、灵敏,可为桑黄药理作用研究提供支撑,同时可为桑黄食品开发提供可行方法和理论支持。 展开更多
关键词 桑黄 BP神经网络 鲸鱼算法 黄嘌呤氧化酶 超滤-质谱 高速逆流色谱
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HPLC-MS法测定阿胶益寿口服液中驴源多肽的含量
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作者 肖安菊 李董 +1 位作者 张正悬 李华 《湖北理工学院学报》 2023年第3期39-43,共5页
为了建立超滤离心纯化处理-液相色谱-质谱联用法同时测定阿胶益寿口服液中驴源多肽A1、驴源多肽A2含量的方法,采用胰蛋白酶水解、3kD超滤离心管纯化、液质联用法,利用质谱仪(采用Waters Symmetry C18(150 mm×2.1 mm,5μm)色谱柱,... 为了建立超滤离心纯化处理-液相色谱-质谱联用法同时测定阿胶益寿口服液中驴源多肽A1、驴源多肽A2含量的方法,采用胰蛋白酶水解、3kD超滤离心管纯化、液质联用法,利用质谱仪(采用Waters Symmetry C18(150 mm×2.1 mm,5μm)色谱柱,流动相乙腈、0.1%甲酸梯度洗脱)同时检测了2种特征肽的含量。研究发现,驴源多肽A1、驴源多肽A22种成分的线性关系良好(r≥0.9965),加样回收率平均值分别为101.13%和88.54%,RSD分别为4.19%和6.63%。该方法可实现含阿胶中成药的快速、准确、灵敏的定性定量分析。 展开更多
关键词 阿胶益寿口服液 驴源多肽A1 驴源多肽A2 超滤离心 液相色谱-质谱联用法
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超滤分级研究腐殖酸的结构组成 被引量:25
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作者 李丽 冉勇 +2 位作者 傅家谟 盛国英 彭平安 《地球化学》 CAS CSCD 北大核心 2004年第4期387-394,共8页
利用切面流超滤技术将Pahokee泥炭腐殖酸分为相对分子质量不同的8个级分,并综合应用元素分析和傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、固体13C核磁共振(13CNMR)和裂解-气相色谱-质谱(Py-GC-MS)技术详细研究了分级前后腐殖酸分子的结构组成特征。... 利用切面流超滤技术将Pahokee泥炭腐殖酸分为相对分子质量不同的8个级分,并综合应用元素分析和傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、固体13C核磁共振(13CNMR)和裂解-气相色谱-质谱(Py-GC-MS)技术详细研究了分级前后腐殖酸分子的结构组成特征。研究表明,随相对分子质量的增加,腐殖酸分子中的元素碳、元素氢含量增加;而元素氧和含氧官能团含量减少;并且低相对分子质量级分中含有相对较多的木本植物来源的芳香结构,而高相对分子质量级分中含相对较多微生物和植物来源的聚脂肪结构。本研究结果不仅说明环境中的腐殖酸分子是由许多相对分子质量不同、结构性质各异的腐殖酸分子组成,而且这些腐殖酸分子可能与腐殖酸形成过程中各种来源的物质在不同阶段的腐殖化产物有关,表明了腐殖酸类地质大分子物质的非均一性和复杂性。 展开更多
关键词 腐殖酸 切面流超滤 元素组成 傅立叶变换红外光谱 固体^13C核磁共振 裂解-气相色谱-质谱
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从代谢组学角度探讨双重腹水超滤浓缩回输治疗肝肾阴虚型肝硬化腹水的机制 被引量:4
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作者 顾欢 丛庆伟 +2 位作者 白长川 武春燕 朱英 《世界中医药》 CAS 2019年第12期3394-3399,共6页
目的:从代谢组学的角度探讨双重腹水超滤浓缩回输治疗肝肾阴虚型肝硬化腹水的机制。方法:选取2015年11月至2017年12月大连医科大学附属第一医院收治的肝硬化腹水患者38例作为研究对象,选取其中17例单纯肝硬化腹水患者,利用液质联用平台... 目的:从代谢组学的角度探讨双重腹水超滤浓缩回输治疗肝肾阴虚型肝硬化腹水的机制。方法:选取2015年11月至2017年12月大连医科大学附属第一医院收治的肝硬化腹水患者38例作为研究对象,选取其中17例单纯肝硬化腹水患者,利用液质联用平台获得腹水超滤治疗前后患者的代谢物谱。利用偏最小二乘法-判别分析(Partial Least Square-Discrimination Analysis,PLS-DA)分析,筛选出差异代谢化合物并将其输入MetaboAnalyst获得相关代谢途径。结果:1)腹水回输治疗后,肝肾阴虚型患者中医证候较前改善;ALT、AST、TBIL较前下降(P<0.05),TP、ALB较前明显升高(P<0.01);Urea、Cre较前明显改善(P<0.01)。2)鉴定出与肝肾阴虚型肝硬化腹水回输治疗密切相关的5种化合物,包括鹅脱氧胆酸、胆酸、顺乌头酸、柠檬酸和棕榈酸,并得出与腹水回输治疗密切相关的3条代谢通路,包括柠檬酸循环、原发性胆汁酸生物合成和脂肪酸生物合成。结论:腹水回输治疗可能通过影响上述3条代谢通路取得有效临床疗效,为肝肾阴虚型肝硬化腹水的治疗提供新思路。 展开更多
关键词 双重腹水超滤浓缩回输 肝肾阴虚 肝硬化腹水 代谢组学 超高效液相色谱-质谱 差异代谢物 代谢通路 机制
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超滤-质谱技术在中药活性成分筛选中的应用进展 被引量:3
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作者 张慧 徐聪 +3 位作者 吴媛媛 田清华 张亚 颜继忠 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2018年第23期5712-5718,共7页
超滤-质谱技术作为一种新兴的药物活性成分筛选方法,具有操作简单、分析速度快、特异性强、高通量等特点,在天然活性成分筛选中发挥着重要作用。以不同疾病相关的靶标为切入点,综述了近年来超滤-质谱技术在中药提取物中快速筛选天然活... 超滤-质谱技术作为一种新兴的药物活性成分筛选方法,具有操作简单、分析速度快、特异性强、高通量等特点,在天然活性成分筛选中发挥着重要作用。以不同疾病相关的靶标为切入点,综述了近年来超滤-质谱技术在中药提取物中快速筛选天然活性成分的应用进展。对超滤-质谱技术存在的一些不足和未来的发展进行总结和展望,以期为相关研究提供一定的借鉴。 展开更多
关键词 超滤-质谱技术 中药 高通量 天然活性成分 靶标
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基于阿尔茨海默病的茯苓中三萜类活性成分筛选、分离及鉴定研究
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作者 吴桐 刘春明 李赛男 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第5期571-578,共8页
建立了以活性为导向的快速筛选分离及鉴定茯苓中活性成分的分析方法。以茯苓总三萜得率为评价指标,应用星点设计-效应面法选取茯苓石油醚提取的最佳条件为:1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([Bmim][BF 4])浓度为0.4 mol/L,用量为10%,液料比... 建立了以活性为导向的快速筛选分离及鉴定茯苓中活性成分的分析方法。以茯苓总三萜得率为评价指标,应用星点设计-效应面法选取茯苓石油醚提取的最佳条件为:1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([Bmim][BF 4])浓度为0.4 mol/L,用量为10%,液料比为30∶1,提取时间为35 min,提取次数为3次;利用超滤-质谱技术(UF-LC-MS)共筛选得到5个潜在的乙酰胆碱酯酶(AChE)抑制剂和3个潜在的5-脂氧合酶(5-LOX)抑制剂。以活性为导向,经高速逆流色谱(HSCCC)结合半制备高效液相色谱(Semi-preparative HPLC)技术联合分离,从200 mg茯苓提取物中,分离制备得到2.36 mg 3-表去氢土莫酸、3.54 mg去氢茯苓酸,8.57 mg茯苓酸、5.34 mg松苓新酸、4.32 mg 3-氢化松苓酸,经高效液相色谱(HPLC)分析其纯度均达到90.0%以上;并采用超高效液相色谱-高分辨质谱仪及核磁共振波谱技术对单体活性成分进行鉴定。本研究所建立的方法简单、快速、高效,分离样品纯度高,适用于茯苓中三萜类活性化合物的分离纯化及鉴定研究,为天然药物的开发与应用提供了理论基础和技术支持。 展开更多
关键词 茯苓 星点设计-效应面法 超滤-质谱技术 高速逆流色谱
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