基于差示扫描量热法的费托蜡非等温结晶动力学

以滴熔点为113、104、92、83、78和73℃的6种窄馏分费托蜡为研究对象,采用差示扫描量热法(DSC)研究其在不同冷却速率下的非等温结晶过程,应用Jeziorny法和莫志深法对结晶动力学参数进行理论预测,通过Kissinger方程计算非等温结晶活化能。结果表明:不同蜡样品的非等温结晶过程相似,并且结晶过程依赖于冷却速率;所采用的动力学模型与试验数据吻合良好,Avrami指数n平均值在1~2之间,说明结晶过程为二次成核,成核后生长形成棒状或纤维状晶体;蜡样品的非等温结晶活化能越小或冷却速率越快,越容易发生结晶。

差示扫描量热法测定石蜡熔点的研究

采用差示扫描量热(DSC)技术,模拟石蜡熔点(冷却曲线法)测试过程,测定石蜡的熔点。研究了起始温度、终止温度、吹扫气(氮气)流量、升降温速率、试样质量、恒温时间、样品制备方式、升降温次数等对测试结果的影响,确定了DSC法测定石蜡熔点的适宜条件,考察了DSC法与标准方法(GB/T 2539—2008)的偏倚。结果表明,采用DSC法测定石蜡熔点时的升温速率宜为10℃/min,降温速率宜为5℃/min,试样在高于预估熔点20~30℃下熔融时间不应超过1 h。通过采用6台不同型号的DSC仪器对14个牌号石蜡样品进行测试,计算出DSC法与标准方法的偏倚为-1.14℃。DSC法操作简单、试样用量少、检测速率快、重复性好,可作为控制分析手段,快速准确地测定石蜡的熔点。

调制差示扫描量热法研究聚乳酸的结晶过程

本文分别采用了传统和调制差示扫描量热法(MDSC)研究了聚乳酸(PLA)的结晶过程,探索了MDSC中调制条件对结果的影响。结果表明,MDSC可以有效地分离PLA在受热过程中重叠的热效应,并将其分割为可逆曲线和不可逆曲线。MDSC模式下,随着升温速率的提高,曲线的分辨率和灵敏度同时得到提高,PLA的冷结晶温度逐渐升高,并观察到在PLA的冷结晶峰伴随有α″晶型向α′晶型转变;而PLA熔融温度不随升温速率的变化而变化,较高的升温速率下观察到PLA α′向α的晶型转变和α晶型的熔融是同时进行的。较长的调制周期也会同时提高曲线的分辨率和灵敏度,但是不会对PLA的相变温度造成影响。

差示扫描量热法测定ASA树脂玻璃化转变温度的测量不确定度评定

依据GB/T 19466.2—2004的方法,使用差示扫描量热仪对丙烯酸丁酯-苯乙烯-丙烯腈(ASA)树脂的玻璃化转变温度进行了测试,结合实验室的情况及实验过程对该法测定玻璃化转变温度可能的影响因素进行了分析,建立数学模型,分析不确定度分量的来源,进行测量不确定度评估。通过综合考察重复性测量、天平引入的误差、标准物质的标准值等因素,计算出ASA树脂玻璃化转变温度测定结果的合成不确定度,通过本研究,明确了关键控制点。通过测量不确定度评定,充分反映出中心检测结果的可靠性及准确性,同时起到激励检测人员提高技术水平的目的。

差示扫描量热法测定岩棉酸度系数研究

提出了一种基于差示扫描量热法的岩棉酸度系数测定方法。通过测试计算氢氧化钠梯度浓度标准物样品、氢氧化钠空白样品、差热-热重图谱的积分热流值,绘制出浓度-积分热流差标准工作曲线。将岩棉待测样品、氢氧化钠、标准物混合制备加内标物待测岩棉样品,测试加内标物待测岩棉样品的差热-热重图谱,计算待测样品以及加内标物待测岩棉样品的积分热流差,可计算得到待测样品的酸度系数。与传统的容量分析法相比,差示扫描量热法具有误差小、成本低、检测效率高的优点。

基于差示扫描量热法的口服五维赖氨酸葡萄糖原辅料相容性研究

为了考察口服五维赖氨酸葡萄糖中各原辅料的相容性,从而为评价及提高其质量提供依据,文章采用差示扫描量热法,通过测定及比较样品中主要成分——葡萄糖、盐酸赖氨酸、泛酸钙等单独的及各组分和相应辅料混合物的吸收曲线来判断其相容性,并通过加速实验中样品性状、pH值的变化和使用高效液相色谱法测定峰变化情况进行佐证。测试条件如下:DSC仪器经铟校准,铝制坩埚为容器,氮气保护,流速60 L/min,升温范围为40~300℃,升温速率为10℃/min;加速实验40℃,75%湿度。测试结果:DSC测定中,盐酸赖氨酸、泛酸钙等各组分单独测定的曲线与盐酸赖氨酸+葡萄糖混合物、泛酸钙+葡萄糖混合物以及各组分与辅料混合物的曲线相比较均发生了变化;加速稳定性实验中,各混合物的性状、pH值均发生了变化,液相测定结果显示混合物产生了较多杂质。结果表明,口服五维赖氨酸葡萄糖原辅料相容性存在问题,处方配伍存在风险。因此,建议优化产品处方,以提高药品质量及安全性。

水分含量对淀粉糊化和老化特性影响的差示扫描量热法研究

采用差示扫描量热法(DSC)研究水分含量对大米淀粉和马铃薯淀粉热力学行为产生的影响。结果表明,随着水分含量的增加,淀粉糊化温度提高,糊化热焓变化明显,且不同淀粉完全糊化所需的水分含量也不同。同时,水分含量不同,淀粉发生老化的程度不同,水分含量对不同淀粉老化的延缓作用也存在差异,水分含量对大米淀粉老化的影响较马铃薯明显。

用差示扫描量热法确定原油的含蜡量

应用DSC热分析技术得到了原油析蜡过程的热谱图 ,测定出了原油的析蜡点、析蜡高峰点、析蜡热焓等特性参数。给出了根据DSC实验结果计算原油含蜡量和一定温度区间内原油析蜡量的方法。分别对大庆、中原、胜利油田的原油进行了DSC热分析实验 ,根据其DSC热谱图计算了 3种原油的含蜡量以及不同温度区间内的原油析蜡量。其计算结果与采用RIPP 90方法 (氧化铝吸附法 )的测量结果对比表明 ,二者吻合较好 ,从而验证了DSC方法的可靠性。计算原油含蜡量方法的关键是选取DSC热谱图基线及确定蜡的平均结晶热。蜡的平均结晶热与原油中蜡的分子结构、碳数值等因素有关。胜利原油蜡的平均结晶热取 2 15J/g ;对未知分子结构的原油 ,建议蜡的平均结晶热取为 2 10J/g。

差示扫描量热法测定番茄红素的纯度

差示扫描量热法(differentialscanningcalorimetry,简称DSC)是法定的药物纯度测试手段之一,可以快速、方便、准确地测定高纯度化工、医药产品。本文应用此项技术对纯化出的番茄红素晶体进行了纯度测定。并将测定结果与HPLC法和分光光度法做了比较,结果表明DSC法具有较高的准确度。

差示扫描量热法检测猪、牛、羊肉加热终点温度

【目的】利用差示扫描量热法(differential scanning calorimetry,DSC)对猪肉、牛肉和羊肉样进行扫描,寻找其热处理温度与热相图之间的关系,探究一种灵敏、高效的EPT检测方法,为肉制品在实际生产流通中的EPT检测提供理论依据。【方法】将一定体积(2.0 cm×1.0 cm×1.0 cm)的猪肉、牛肉、羊肉块分别进行不同温度(猪肉、羊肉:50℃、60℃、70℃和75℃;牛肉50℃、55℃、65℃、70℃和75℃)的热处理,当达到相应的中心温度时停止加热,冷却至中心温度为4℃,从中心取约100.0 mg肉样(以生肉样为对照)于热分析铝坩埚中,将肉样在坩埚底部压实,并加盖密封,以空坩埚作为参比,4℃条件下隔夜平衡。从40℃加热到80℃,升温速率为1℃/min,样品室氮气流量20 m L·min-1,保护气流量60 m L·min-1,进行DSC扫描,由此获得不同温度热处理肉样的DSC热相图。【结果】未经热处理的生猪肉、羊肉、牛肉样经扫描分别得到3个峰,对应不同的起始温度(猪肉:50.83℃、60.54℃、71.02℃;羊肉:50.76℃、59.82℃、70.46℃;牛肉:50.25℃、56.29℃、71.92℃)和变性焓(猪肉:0.4656 J·g-1、0.1394 J·g-1、0.2053 J·g-1;羊肉:0.0899 J·g-1、0.3116 J·g-1、0.3842 J·g-1;牛肉:0.1078 J·g-1、0.4151 J·g-1、0.3662 J·g-1)。当热处理温度为50℃时,3种肉样的热相图与未经热处理生肉样相比,未出现显著变化;当热处理为60℃(牛肉为55℃)时,3种肉热相图中第1个峰消失,第1个峰和第2个峰的起始温度变化不显著(P>0.05),但变性焓显著降低(P<0.05);当热处理为70℃(牛肉为65℃和70℃)时,3种肉热相图中第2个峰也消失,第3个峰起始温度变化不显著(P>0.05),变性焓显著降低(P<0.05);当热处理温度达到75℃时,猪、牛、羊肉样的3个峰完全消失。可以发现,随着热处理温度的升高,肉样峰对应的变性焓值逐渐降低,不同温度热处理肉样的热相图差异明显,本研究对不同温度热处理肉样检测成功。【结论】通过不同温度处理后肉样的DSC变性峰和变性焓,可知3种肉的热变性程度对温度有特异性。因此,可采用DSC法判定畜肉的热变性程度,从而应用于肉制品加工过程中EPT的检测。

航空润滑油热氧化衰变的高压差示扫描量热法分析

模拟实际使用条件 ,对ВНИИНП_50_1_4Φ航空润滑油进行热氧化试验 ,应用高压差示扫描量热法(PDSC)和气相色谱仪 (GC)评价抗氧剂N_苯基_α萘胺(NPAN)的热氧化衰变程度 ;结果发现在50_1_4Φ润滑油热氧化衰变过程中 ,抗氧剂NPAN质量分数 (w)的对数值与PDSC在一定条件下测得的氧化诱导期tOIT 具有良好的线性相关性 ,表明PDSC是研究润滑油热氧化衰变程度的理想手段。

差示扫描量热法及其发展趋势

差示扫描量热仪可以测定多种热力学和动力学参数,如比热容、反应热、转变热、相图、反应速率、结晶速率、高聚物结晶度及样品纯度等。该仪器具有使用温度范围宽（-175~500℃）、分辨率高和试样用量少的优点。本文论述了差示扫描量热仪的特点、目前我国与差示扫描量热法相关的标准以及方法的未来发展趋势。未来在聚合物的结晶性研究和相变材料的热焓变化测量方面,差示扫描量热法（differential scanning calorimetry, DSC）会有更广泛的应用。在物质的鉴别方面,熔点的精确测量也会起到很重要的辅助作用。未来期待温度范围更宽的 DSC 仪器的出现,同时,红外-气相-差式扫描联用技术及热重-差式扫描量热联用仪器的更进一步发展会使得联用技术在未来得到更多的重视。

差示扫描量热法分析防火涂料的膨胀体系

利用差示扫描量热法 (DSC)探讨了膨胀体系的作用机理。通过对典型膨胀体系 (即聚磷酸铵、三聚氰胺、季戊四醇 )中单一活性物质及其混合物的DSC分析 ,探讨了不同组分之间热效应的叠加现象和相互作用 ,从热效应角度分析了膨胀反应 ,初步探索了复杂膨胀现象中物理化学变化的热特征。利用在较低的温度下复杂体系中季戊四醇的晶型转变吸热峰独立存在的特点 ,根据其在不同混合体系中的焓变 。

用差示扫描量热法研究高交联非糊化淀粉的物态性质

用差示扫描量热法(DSC技术)对高交联非糊化玉米淀粉和高交联非糊化木薯淀粉,在水分散体系中随温度的升高而发生的物态变化进行了研究,结果表明三氯氧磷高交联变性淀粉,尽管已经失去了糊化的性质而保持颗粒状态,但在相应的原淀粉糊化温度范围内,仍然发生了由多晶态向非晶态的相转变。

差示扫描量热法和质量平衡法测定林丹的纯度

目的通过差示扫描量热法(differential scanning calorimetry,DSC)和质量平衡法(mass balance,MB)2种不同方法对林丹(γ-丙体六六六)纯度标准物质进行纯度分析的研究。方法基于Van’t Hoff原理,即物质的熔融曲线来算出杂质含量,利用DSC法对林丹进行纯度分析;采用气相色谱面积归一化法测量林丹的主成分纯度值,顶空-气相色谱法测量溶剂残留,卡尔费休测定水分和灼烧法测定灼烧残渣来最终确定林丹纯度。结果 DSC法测定林丹纯度为99.92%,不确定度为0.05%,质量平衡法测得林丹纯度为99.74%,不确定度为0.02%。结论 2种不同原理的方法对林丹纯度的测量有较好的一致性。DSC法方法简单,可操作性强,所需样品量较小,对仪器精度要求较高,相对不确定度较大。质量平衡法适用于所有有机纯物质的纯度分析,考察因素较多,分析较全面,且不确定度相对较小,方法准确度高。

差示扫描量热法测定聚乙烯结晶度的不确定度评定

采用差示扫描量热法(DSC)测定聚乙烯(PE)的结晶度,讨论了测定PE熔融焓过程中由测量重复性、称量过程及PE本身结构的不均匀性等因素所带来的不确定度分量,计算了测定PE熔融焓的合成标准不确定度及扩展不确定度和测定PE结晶度的扩展不确定度。采用DSC法测定高密度聚乙烯(HDPE)和低密度聚乙烯(LDPE)结晶度的扩展不确定度均小于1％。

热重与差示扫描量热分析法联用研究城市生活垃圾中可燃物反应机理

对城市生活垃圾中 8种可燃物进行热重和差示扫描量热联用分析 ,得到了各种成分的燃烧特性参数 ,为垃圾焚烧设备的设计和运行奠定了理论基础。同时积分法和微分法相结合 ,选用合适的反应机理方程来求解反应动力学参数 ,避免了把机理方程限制为 (1 -α) n 和采用单一方法处理热重曲线而产生的误差。

差示扫描量热法对PET热性能的研究

本文通过差示扫描量热仪及与其他分析仪器相结合 ,分析了两个不同厂家的PET原料 ,通过改变DSC的实验条件确定了两种不同厂家PET原料的差别 ,样品B的结晶度较瓶用料样品的结晶度高 ,比瓶用料样品的耐热性强。文章分析了这种差别 ,指出这种差别不仅与样品的热历史有关 ,并且与其加工工艺及配料有关。通过多种仪器的联合测试 ,为厂家提供了以下信息 :性能上的差异不是因为催化剂引起的 。

差示扫描量热法测定紫胶树脂玻璃化转变温度的条件研究

基于紫胶树脂的聚合物特性,玻璃化转变温度是否存在及其测定方法是紫胶树脂热性质中被长期忽视的重要命题;通过差示扫描量热（DSC）法的精细操作及直接测定,在所测得的DSC曲线上成功地观测到了碱提紫胶树脂与其他聚合物相同的比热容阶跃,并计算了此DSC曲线上比热容阶跃变化率最大处所对应的温度（Tg）,而聚合物的此阶跃均由玻璃化转变引起;进一步研究发现,当升温速率为（7±0.5）℃/min,试样量为（7.0±0.1） mg,吹扫气流量为（15±1）mL/min,试样粒径为125～250 μm,消除热历史温度为（35士0.5）℃时,测得的DSC曲线符合规则的玻璃化转变线型;在此优化条件下测得云南紫胶虫紫胶、普萨紫胶虫紫胶、仰光紫胶虫紫胶、紫胶蚧紫胶、碱提紫胶树脂、紫胶颗粒胶、紫胶片胶、NaClO漂白胶、H2 O2漂白胶的Tg值分别为22.7℃、29.8℃、30.8℃、32.9℃、34.3℃、33.9℃、28.6℃、23.3℃、16.4℃,对评价各类紫胶原胶及其树脂产品的热稳定条件具有一定的指导意义,但仍需进一步研究证实.

差示扫描量热法测定煤比热容的实验研究

选取典型的烟煤、无烟煤和贫煤3种原煤样品，采用差示扫描量热法对其在1200℃以下的比热容进行了测定，并对同一煤样在不同质量、不同升温速度和不同载气流量等实验条件下样品比热容的测定进行了分析。结果表明：随着温度的升高，煤的比热容逐渐增大；低温时无烟煤的比热容最小，高温时烟煤的比热容最大。优化和确定了比较适宜的测试煤比热容的实验条件：质量20mg、加热速率10℃／min、载气流量20mL／min。