电子级氮气中超痕量杂质的质谱分析方法及测量不确定度评估

采用大气压电离质谱(APIMS)技术及标准添加法建立了一种电子级氮气中超痕量杂质的分析方法。以高效纯化后氮气中的5种杂质(CO、CH_4、H_2、O_2和CO_2)作为检测对象,以动态稀释后的标准气体作为参考进行回归分析,标准气体依据ISO 6142及ISO导则34规定的重量法在实验室制备,同时采用蒙特卡洛(MCM)法及《不确定度表示指南》描述的GUM法对本方法的不确定度进行评定。结果表明:在0~1nmol/mol范围内,5种杂质的校准曲线呈现出良好的线性关系,线性相关系数R^2均大于0.998;方法的灵敏度高,检出限可达几至几十pmol/mol水平,扩展不确定度为37%(k=2),通过与文献中报道的数据相比,CH4和CO的检出限分别改善了1个和2个数量级,H_2、O_2、CO_2则与文献的报道值基本一致。本方法能够满足对相关电子气体中杂质的分析要求,并可为量值溯源提供参考依据。