冰乙酸中超痕量甲基碘的测定

甲醇羰基化合成法是目前醋酸的主要合成方法之一,其产品中会含有微量的甲基碘,而甲基碘对于醋酸后续加工生产不利。现有甲基碘的主要分析方法中,分光光度法操作繁琐,分析结果准确度和重现性均较差,且分析时间长,皮肤容易接触到醋酸,存在安全风险;而传统色谱法主要用于测定mg/kg级的甲基碘,分析μg/kg级的甲基碘不太适用。为此,通过分级逐步配制微量甲基碘标准溶液、优化气相色谱工作条件,建立甲基碘标准曲线,据甲基碘标准溶液出峰保留时间定性、色谱工作站自动根据外标法曲线采用甲基碘出峰面积计算出甲基碘的定量结果。精密度试验、加标回收率试验结果表明,冰乙酸中超痕量甲基碘采用气相色谱法进行测定,操作过程简单、测定速度快、结果重现性好、准确度高、检出限低、干扰小,分析人员的操作风险低。