探讨超级微波消解—石墨炉原子吸收光谱法测定不同类型土壤中的镉

研究旨在明确超级微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定不同类型土壤中镉的可行性。方法 利用超级微波消解仪,采用不同消解体系分别对6地的标准土壤样品进行消解,用石墨炉原子吸收分光光度计进行镉测定,同时优化基体改进剂、灰化温度等测定条件,结果与标准值比较,以准确程度的大小来确定最佳的消解比例;在此基础上,对上述6种标准土壤样品进行消解,重复测定,确定精密度。结果 3种不同消解体系对6地的标准土壤样品消解后进行镉含量测定,结果与标准值比较,准确程度分别为76~82%,98~103%,93~96%,可见硝酸+氢氟酸(比例3:1)的混合酸体系是采用超级微波消解仪消解土壤样品的最佳消解体系,结果统计变异系数分别为2.9%,2.5%,1.7%,2.4%,1.4%和0.9%,准确度97.5~102%。可见超级微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中的镉具有可靠的精密度。结论 超级微波消解-石墨炉原子吸收光谱法适合于测定不同类型土壤中的镉。

超级微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定土壤中13种元素

建立了超级微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定多类型土壤基质中钒、铬、锰、钴、镍、铜、锌、砷、钼、锑、铊、铅和铀等13种元素含量的方法。采用超级微波消解法对样品进行前处理,比较了超级微波前处理与常规微波前处理消解效果,并优化了消解酸体系。在最优条件下,13种元素的方法检出限(LOD)为0.0002~0.2 mg/kg,方法定量限(LOQ)范围为0.001~0.6 mg/kg。在0~500μg/L范围内线性回归系数(R2)在0.9996~1.0000,各元素加标回收率在76.3%~126%,方法准确度可以满足样品多元素同时测定的需求,一次样品前处理可实现18个样品的同时测定,相较于常规前处理方法大幅减少酸使用的同时更加安全、高效、不易污染样品,可为土壤重金属污染监测工作提供可靠的分析方法支撑。

酸浸提离子浮选石墨炉法与H_(2)O_(2)超级微波消解ICP-MS法测定大米中镉的方法研究

建立了酸浸提离子浮选石墨炉法、H_(2)O_(2)超级微波消解ICP-MS法2种测定大米中镉的方法。采用大米实物标准样品a、大米阳性样品b进行方法学验证以及实验室间的比对试验。结果表明:2种方法测定结果与GB 5009.15—2014及GB 5009.268—2016方法测定结果无显著性差异,且这2种方法具有良好的复现性、精密度和准确性。为大米中镉的测定增加了2种快速高效、绿色环保的测定方法。

超级微波消解仪在土壤重金属Cu、Zn、Pb、Ni、Cr、Co测定中的应用

超级微波消解仪可以实现消解过程更高的温度,更大的压力,使用更少的溶剂,从而改善消解效果提高消解效率。使用超级微波前处理对土壤成分分析标准物质样品进行消解,比较了超级微波前处理和其他两种常用的土壤样品前处理技术即普通微波前处理以及电热板消解效果,并优化了消解酸体系。使用ICP-MS测定了土壤样品中Cu、Zn、Pb、Ni、Cr以及Co的含量,回收率以及重复性都在允许范围内,说明使用超级微波消解土壤样品具有较高的准确度和精密度。

超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定玉米粉中26种元素

目的 建立同时测定玉米粉中26种元素的超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)。方法 以65%硝酸为消解液,样品经超级微波消解处理后稀释定容。对仪器工作参数和检测方法进行优化后,用电感耦合等离子体质谱法对Li、B、Na、Mg、Al、K、Ca、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Rb、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Pb进行测定,用混合内标校正基体干扰和漂移。结果 方法的相关系数、检出限、定量限、准确度及稳定性等各项指标均能满足实验要求。各元素校准曲线,相关系数均>0.999;检出限为0.000 2 mg/kg~0.5 mg/kg,定量限为0.000 6 mg/kg~1.5 mg/kg;加标回收率为81.4%~116.8%,相对标准偏差(RSD)为0.88%~2.20%。玉米粉和大米粉标准物质的分析结果与证书值一致。35份玉米粉样品中有1份样品元素Rb超标,其他样品各元素含量水平均在安全范围内。结论 该方法简便快速,具有良好的灵敏度、准确度和精密度,可用于玉米粉26种元素的分析。