超级微波消解-ICP-MS法测定全谷物糙米标准样品中铬的不确定度

全谷物糙米因其适度加工、营养价值丰富和特殊膳食功效成为研究和推广的热门谷物。采用超级微波消解全谷物糙米标准样品,参考GB 5009.123—2023《食品中铬的测定》中第二法(电感耦合等离子体质谱法,ICP-MS)测定全谷物糙米标准样品中铬含量。通过对称量、消解液定容、铬标准溶液、测量重复性等不确定度分量的评估,计算合成不确定度,最终给出超级微波消解-ICP-MS法测定糙米标准样品中铬的标准不确定度及扩展不确定度,为全谷物膳食科学合理制定奠定基础及开发全谷物健康食品提供依据。

超级微波消解-ICP-MS法测定洗发类化妆品中37种元素

采用超级微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)建立了洗发类化妆品中37种元素含量的测定分析方法。样品经超级微波消解仪消解后,采用铼(Re)、铑(Rh)作为内标元素,采用ICP-MS同时测定洗发类化妆品中铅(Pb)、砷(As)、汞(Hg)、镉(Cd)、锂(Li)、铍(Be)、钪(Sc)、钒(V)、钴(Co)、镍(Ni)、铬(Cr)、锰(Mn)、铜(Cu)、铷(Rb)、锶(Sr)、镨(Pr)、钕(Nd)、镝(Dy)、银(Ag)、铟(In)、铯(Cs)、钡(Ba)、铊(Tl)、铋(Bi)、钍(Th)、镧(La)、铈(Ce)、铒(Er)、铕(Eu)、钆(Gd)、钬(Ho)、镥(Lu)、钐(Sm)、铽(Tb)、铥(Tm)、钇(Y)、镱(Yb)37种元素的含量。该方法在一定浓度范围内线性关系良好,线性相关系数均≥0.9950,低、中、高浓度加标回收率范围为87.1%~113.5%,RSD为0.72%~5.00%(n=6)。该方法专属性强、灵敏度高、可快速、准确测定洗发用品中37种金属元素。

超级微波消解-ICP-MS法同时测定米粉中的重金属

为测定粮食加工食品中的重金属元素,建立超级微波消解-ICP-MS方法同时测定食品中的Cr、Co、Cu、Cd、Pb等重金属元素。结果表明,三种As、Cd、Pb重金属元素标准曲线的线性关系良好,相关系数R 2大于0.99;方法检出限范围为0.001~0.002 mg/kg;方法平均回收率为91.7%~96.8%,精密度在0.57%~1.38%,表现出良好的精密度;对市售米粉样品进行检测,结果表明市售样品中检测出有少量对人体有害的铅、镉元素,但含量均符合国家标准限量要求。

超级微波消解-ICP-MS法测定塑料中锡元素

通过试验,对超级微波消解条件和电感耦合等离子体质谱仪工作条件进行了优化,建立了超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法快速测定塑料中的锡元素含量的方法.本方法的检出限为0.07 mg/kg,RSD为1.9％,多种材料的回收率为91％～107％.结果显示方法有良好的准确度,适用于多种塑料材料中Sn的快速分析.

超级微波消解-ICP-MS法测定食用油中铅、砷、铜

建立了超级微波消解-电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定食用油中铅、砷、铜的方法。以5 m L硝酸、1 m L双氧水和0. 2 m L硫酸作为消解用酸体系,在消解程序升温温度依次为110、170、230℃下,采用超级微波消解法对食用油进行前处理,采用ICP-MS法测定食用油中的铅、砷、铜。结果表明:标准曲线在0～50 ng/m L铅、砷、铜质量浓度范围内线性关系良好,相关系数在0. 999 6～1. 000 0之间,相对标准偏差(RSD)为3. 2%～8. 3%,检出限为铅0. 5 ng/m L、砷0. 1ng/m L、铜0. 1 ng/m L,加标回收率均在82. 1%～101. 5%之间。该方法准确、快速、方便,适用于食用油中铅、砷、铜的测定。

超级微波消解-ICP-MS法测定人工沉香中的11种无机元素

本文采用超级微波消解对样品进行前处理,以钪、锗、铑、铟、铼和铋作为内标物消除基体干扰,碰撞/反应池技术消除质谱干扰的方式测定了人工沉香中的铝、铬、锰、铁、铜、锌、砷、镉、钡、汞和铅.建立超级微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定人工沉香中的11种无机元素,并收集两种结香方法10批人工沉香样品进行测定.结果表明,所测元素在相应的测定范围内线性关系良好,相关系数为0.9991—0.9999,方法检出限为0.001—3 mg·kg^(-1),相对标准偏差为1.4%—5.5%,加标回收率为85.6%—109%,标准物质的测定结果与认定值相符.

超级微波消解-ICP-MS/GFAAS法测定根茎类中药材中6种重金属元素含量的对比研究

采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)与石墨炉原子吸收光谱(GFAAS)结合超级微波消解法,测定根茎类中药材中铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)、镍(Ni)、铜(Cu)、钡(Ba)6种重金属元素的含量,并将所获取的结果进行对比分析研究。结果显示,在最优分析条件下,ICP-MS:各元素在质量浓度0~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 9~1.000 0,检出限不高于0.05 mg/kg,加标回收率在95.1%~101.3%,相对标准偏差为0.19%~3.16%;GFAAS:各元素在质量浓度0~50μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9996~0.999 8,检出限不高于0.1 mg/kg,加标回收率在88.2%~97.5%,相对标准偏差为2.33%~7.27%;标准物质验证结果均在范围内。上述两种方法均能用于根茎类中药材中6种重金属元素含量的测定,但在精密度、检出限以及测定效率方面,ICP-MS法优于GFAAS法。

超级微波消解-ICP-MS法测定蔬菜中砷、镉、铅

建立了蔬菜中砷、镉、铅的超级微波消解-ICP-MS测定方法。以 HNO;-H;O;作为消解剂,使用超级微波消解法对蔬菜进行前处理,并采用ICP-MS法测定蔬菜中的砷、镉、铅。结果表明,砷、镉、铅3种元素相关系数在0.999 8~0.999 9,RSD为0.47%~5.88%,检出限为砷0.1 ng/mL、镉0.05 ng/mL、铅0.2 ng/mL,加标回收率均在82.2%~96.7%。该方法准确、快速、易操作,适用于蔬菜中砷、镉、铅的测定。

超级微波消解-ICP-MS/MS串联质谱法测定农产品中6种重金属

目的:建立超级微波消解-电感耦合等离子体串联质谱法测定农产品中6种重金属的方法。方法:采用超级微波消解处理样品,以2+1硝酸溶液作为消解液,通过串联质谱He碰撞/O2反应模式消除干扰进行ICP-MS分析。结果:该方法各元素的检出限为0.03~0.23μg·kg^-1,相对标准偏差(n=6)为2.52%~4.16%,回收率为91.2%~100.8%,相对生物成分分析标准物质——黄豆标准偏样品的分析结果与证书值一致。结论:该方法简便快速,具有良好的灵敏度、准确度和精密度,可以用于各类农产品中6种重金属分析。

超级微波消解-ICP-MS法同时测定谷物及其制品中27种微量元素

采用超级微波前处理平台联合电感耦合等离子质谱检测谷物及其制品中钠、镁、铝、钾、钙、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、砷、硒、铷、银、镉、锡、铯、钡、汞、铊、铅、铀27种元素的快速测定方法。结果表明:27种元素标准曲线的线性关系良好,相关系数在0.9996~1.0000,检出限为0.0001~0.2000 mg/kg,加标回收率为91.1%~103.6%,相对标准偏差(RSD)为0.48%~3.04%。该方法具有较好的精密度和回收率,操作简便,可用于谷物及其制品中27种元素检测。

红外线水分测定仪-超级微波消解-ICP-MS法快速测定糕点中的铝

目的:建立糕点中铝含量快速测定方法,探讨方法的相关条件,比较不同方法下铝含量,确认方法的可行性。方法:应用红外线水分测定仪测定糕点中的水分,超级微波消解进行快速消解,电感耦合等离子体质谱检测。结果:在所选取的水分含量为1%~30%的不同糕点中,红外线水分测定仪105℃时测定的水分与标准规定的条件水分含量最为接近;超级微波消解法可以单酸体系(仅硝酸)快速消解食品中的糕点,消解效果好,环境污染少,消解速度快;检测结果与标准方法中结果偏差不超过10%。结论:采用红外线水分测定仪-超级微波消解-ICP-MS法快速测定糕点中的铝,以扣除样品中相应条件下水分来计算样品干质量,减少样品烘干4 h后样品的变化,更体现最原始的样品形态。该方法简便、快速、消解效率高、结果准确、重现性好,是对食品糕点中铝测量方法的创新。

超级微波消解-ICP-MS法同时测定婴幼儿谷类辅助食品中23种元素

建立了超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定婴幼儿谷类辅助食品中钠、镁、铝、钙、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、砷、硒、铷、镉、锡、钡、汞、铊、铅、铀23种元素的快速方法。结果表明:23种元素标准曲线的线性关系良好,相关系数为0.9993~1.0000,检出限为0.0001~0.2 mg/kg,加标回收率为90.8%~104.2%,相对标准偏差为0.27%~3.12%。该方法简单、快速、准确,为批量测定婴幼儿谷类辅助食品中多元素含量提供了有效的分析方法。

超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定婴幼儿奶粉中钙和磷的含量

建立超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定婴幼儿奶粉中钙和磷含量的方法。样品采用超级微波消解前处理,利用碰撞反应技术和在线内标法优化检测方法,通过标准物质、加标回收试验和方法比对等手段进行方法学验证。结果表明,钙的线性范围为0~150 mg/L,磷的线性范围为0~100 mg/L,相关系数均大于0.9995,钙和磷的方法检出限分别为0.527 mg/kg和0.232 mg/kg,方法定量限分别为1.75 mg/kg和0.774 mg/kg,相对标准偏差分别为1.17%和0.67%;质控样品钙和磷的测定结果均在特定值区间内,且加标回收率的范围为96.3%~104.4%;并对市售的多个奶粉进行方法比对,结果不存在显著性差异。试验表明该方法能减少基质干扰,能简单、快速、准确、稳定地同时检测婴幼儿奶粉中钙和磷的含量,为今后婴幼儿奶粉中钙和磷含量同时测定提供方法参考。

超级微波消解-ICP-AES法测定铑粉中16种杂质元素

在高温高压条件下用盐酸-双氧水消解铑粉样品,采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)测定其中16种杂质元素[1]。进行了光谱干扰研究、谱线选择、加标回收、精密度以及基体匹配比对试验。该方法简便、快速、准确,其测定范围为0.0005%~0.10%,RSD在1.88%~12.15%之间,加标回收率在92.0%~114.6%之间,不同方法结果对照数据吻合良好。该方法可满足铑粉中16种杂质元素的测定要求。

超级微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硼铁中铬、锰、镍、铜、铝、钛元素的含量

提出了超级微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硼铁中铬、锰、镍、铜、铝、钛元素含量的方法。以3 mL硝酸、1 mL盐酸、2 mL氢氟酸、1 mL硫酸、1 mL高氯酸为消解酸体系,采用超级微波消解仪对0.1 g硼铁样品进行处理。在升温压力4 MPa条件下,于最高消解温度270℃保持40 min,样品可以完全消解。结果表明:以基质匹配法定量,6种待测元素工作曲线的线性范围均为0.1~2.0 mg·L^(-1),检出限为8.5×10^(-5)%~2.22×10^(-4)%;按照标准加入法对实际样品进行回收试验,回收率为90.0%~110%,测定值的相对标准偏差(n=11)均小于3.0%;方法用于硼铁标准样品分析,测定值与标准值具有较好的一致性。

超级微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定聚硅氧烷中铂

建立了聚硅氧烷中铂(Pt)元素的超级微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定方法。以硝酸-氢氟酸作为消解剂,使用超级微波消解法对聚硅氧烷进行前处理,并采用ICP-OES法测定聚硅氧烷中的Pt元素。结果表明相关系数大于0.9999,RSD为0.6%~2.1%。最低方法检出限为0.372mg·kg^(-1),加标回收率在90.5%~111%之间。该方法耗酸量少,且准确、快速,适用于聚硅氧烷中Pt元素的测定。

超级微波消解—ICP-MS法测定食品中铅、镉、铬、砷及空白值控制图研究

建立超级微波消解结合电感耦合等离子体质谱仪测定食品中铅、镉、铬、砷的检测方法,收集特氟龙消解罐消解的30次空白值建立空白值控制图,并分析石英、玻璃消解罐对空白值的影响。结果表明4种重金属元素线性关系良好(r>0.9999),检出限为0.0001 mg/kg~0.03 mg/kg,质控样品符合证书参考值和GB/T 27404-2008准确度要求。建立的空白值控制图可用于监控日常空白稳定状况,采用石英消解罐消解时系统表现出良好的稳定性,采用玻璃消解罐消解时铅、砷空白值超出上行动限。本方法准确、可靠、快速,且石英消解罐可作为特氟龙消解罐的替代品。

超级微波消解-ICP-AES法测定铑炭催化剂中铑含量

建立一种采用超级微波消解,ICP光谱法测定5%Rh/C催化剂中Rh含量的方法。通过单因素实验和正交优化,对称样量、酸体系、消解温度、消解时间等因素进行考察,确定最佳消解方法:约0.10 g试样在密闭消解罐中,以9 mL硝酸和1 mL过氧化氢为酸体系,240℃消解温度下保持40 min,经赶酸定容后,采用ICP-AES法测定溶液中的贵金属含量。该方法简便、快捷,消解试样完全且结果稳定,相对标准偏差小于1.0%。

探讨超级微波消解—石墨炉原子吸收光谱法测定不同类型土壤中的镉

研究旨在明确超级微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定不同类型土壤中镉的可行性。方法 利用超级微波消解仪,采用不同消解体系分别对6地的标准土壤样品进行消解,用石墨炉原子吸收分光光度计进行镉测定,同时优化基体改进剂、灰化温度等测定条件,结果与标准值比较,以准确程度的大小来确定最佳的消解比例;在此基础上,对上述6种标准土壤样品进行消解,重复测定,确定精密度。结果 3种不同消解体系对6地的标准土壤样品消解后进行镉含量测定,结果与标准值比较,准确程度分别为76~82%,98~103%,93~96%,可见硝酸+氢氟酸(比例3:1)的混合酸体系是采用超级微波消解仪消解土壤样品的最佳消解体系,结果统计变异系数分别为2.9%,2.5%,1.7%,2.4%,1.4%和0.9%,准确度97.5~102%。可见超级微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中的镉具有可靠的精密度。结论 超级微波消解-石墨炉原子吸收光谱法适合于测定不同类型土壤中的镉。

超级微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定土壤中18种元素

为提高土壤中多元素同时检测的效率,采用超级微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定土壤中钾、钠、钙、镁、铜、铁、锰、锌、磷、硫、硼、砷、镉、铬、铅、钴、镓、锂等18种元素含量。比较了超级微波消解、常规微波消解和电热板消解的处理效果,采用超级微波消解法对样品进行前处理,并优化了消解条件。在最优条件下,各元素的检出限在0.05~20 mg/kg,加标回收率在86.2%~108%,相对标准偏差RSD在0.10%~3.0%,方法准确度及精密度可以满足多元素同时测定的需求,且方法具有简单、快速、成本低、用酸量少、重现性好等特点。