贫氢富氩气氛下超纳米金刚石薄膜的生长(英文)

利用微波等离子气相沉积法在5%～20%的氢气浓度下,制备出了超纳米金刚石薄膜(UNCD)。利用扫描电子显微镜、XRD、表面轮廓仪及拉曼光谱研究了氢气浓度对超纳米金刚石薄膜的微结构、形貌、以及相组成的影响。结果表明,随着氢气浓度的增加,晶粒粒径及粗糙度都明显增加变大;在不大于10%的氢气浓度气氛下,可以发现晶粒粒径下降到6nm,甚至更低;即便氢气浓度达到20%,晶粒粒径仍然小于10 nm。讨论了在富氩气氛下沉积的UNCD的实验结果以及沉积机制。这种极其光滑的UNCD薄膜有望在医疗,声表面波器件以及微机电系统,尤其是在重载和恶劣环境下作为超级密封材料的应用。

氢气浓度对掺氮超纳米金刚石薄膜的影响

采用微波等离子体化学气相沉积法,以甲烷和氮气为气源,通过改变反应气体中氢气的浓度,在硅衬底上沉积出掺杂氮的超纳米金刚石膜。并利用扫描电子显微镜,拉曼光谱仪,X射线衍射仪,霍尔效应测试仪分别对掺杂氮的超纳米金刚石膜的表面形貌,组成结构及导电性能进行了进行表征,重点研究了氢气浓度对薄膜特性的影响。结果表明:随着氢气浓度的增加,薄膜的晶粒尺寸逐渐增大;薄膜的质量提高,且由G峰漂移引起的压应力逐渐减小;薄膜导电性变差。

超纳米金刚石薄膜及其在MEMS上的应用研究进展

硅基MEMS器件最主要的问题是硅具有低的机械和摩擦性能,限制了其在弯折和运动MEMS器件中的应用。超纳米金刚石薄膜优异的机械、化学惰性、热稳定性、摩擦磨损性能使其成为能长期可靠运行的理想MEMS元件材料。阐述了微波化学气相沉积和Ar、CH4为主的超纳米金刚石薄膜的制备及其机理,综述了超纳米金刚石薄膜与MEMS相关性能及在微摩擦磨损、残余应力方面的研究现状,介绍了超纳米金刚石薄膜覆形沉积、选择性生长和光刻图形化等微加工技术及其在MEMS上的应用研究进展。

预处理对超纳米金刚石薄膜表面质量的影响

本文研究了金刚石粉手工研磨及超声波震荡两种预处理方法对硅片衬底及超纳米金刚石膜表面粗糙度和形貌的影响,利用表面轮廓仪、X射线衍射分析(XRD)、激光拉曼、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)对衬底及超纳米金刚石膜进行表征。结果表明,由于衬底轮廓的遗传特性,手工研磨的硅片上沉积的超纳米金刚石膜表面粗糙度远高于超声震荡的硅片上沉积的超纳米金刚石膜。

超纳米金刚石薄膜结构相变的第一原理分子动力学研究

纳米金刚石薄膜的结构相变非常复杂,对稳定性和物理性质又尤为重要.本文用第一性原理分子动力学模拟研究了超纳米金刚石薄膜的结构相变和表面重构.研究发现,纳米金刚石的表面碳团簇通过断开(111)面的σ键,形成具有碳六元环结构的石墨碎片;内部原子sp3杂化向sp2杂化转化的发生是从(111)面上成对C原子向石墨相转化时形成π键的过程中获得了能量,驱动石墨的转变由表层向心部逐渐进行.转变过程中存在一种洋葱状富勒烯和金刚石结构共存的过渡相——Bucky-diamond,表面悬空键的消除和表层的富勒烯外壳最大限度地降低了表面能和系统总能量,Bucky-diamond结构稳定存在.

超纳米金刚石薄膜的性能和制备及应用

超纳米金刚石具有优异的物理和化学性质,化学气相沉积法制备超纳米金刚石膜近年来引起了该领域相关研究人员的极大关注。文章对超纳米金刚石与其他CVD金刚石的性质进行了对比,对超纳米金刚石的生长机理进行了简要概述,着重分析了各种化学气相沉积技术制备超纳米金刚石的基本原理、特点及取得的研究成果,最后详细讨论了超纳米金刚石的应用和今后研究方向。

超纳米金刚石薄膜场发射特性的研究

超纳米金刚石(UNCD)是一种全新的纳米材料,具有许多独特性能。介绍了Si微尖和微尖阵列阴极沉积超纳米金刚石薄膜的工艺及其场发射特性。研究发现,适当的成核工艺和微波等离子体化学气相沉积工艺可在Si微尖上沉积一层光滑敷形的金刚石薄膜;沉积后阴极的电压 电流特性、发射电流的稳定性以及工作在氧气环境下的发射特性都获得明显提高。讨论了超纳米晶金刚石薄膜阴极的发射机理。

掺硼对超纳米金刚石薄膜的影响

采用微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)技术,利用氩气、甲烷、二氧化碳混合气体,制备出平均晶粒尺寸在7.480 nm左右、表面粗糙度在15.72 nm左右的高质量的超纳米金刚石薄膜;在此工艺基础上以硼烷作为掺杂气体,合成掺硼的金刚石薄膜。表征结果显示在一定的浓度范围内随着硼烷气体的通入,金刚石薄膜的晶粒尺寸及表面粗糙度增大、结晶性变好,不再具有超纳米金刚石膜的显微结构和表面形态;同时膜材的物相组成也发生改变,金刚石组份逐渐增多,并且膜层内出现了更明显的应力以及更好的导电性能。

不同氢浓度对超纳米金刚石膜结构及耐磨性影响的研究

采用微波等离子体化学气相沉积技术(MPCVD),通过在甲烷和氩气的混合反应气源中加入不同浓度的氢气,合成了超纳米金刚石薄膜(UNCD)。利用扫描电镜,拉曼光谱及X射线衍射对薄膜表面形貌,结构进行表征,结果显示,随着氢气浓度的减少,所得到的超纳米金刚石膜的晶粒尺寸减小,金刚石相含量降低,金刚石膜逐步趋向于(111)面生长,并且还观察到以往在制备金刚石膜时从未出现的1 190 cm-1处拉曼峰。利用往复式摩擦磨损试验机对薄膜的耐磨性能进行测试,研究表明,超纳米金刚石硬度和弹性模量随氢气浓度减小而减小,薄膜的磨损率增大,但摩擦系数变化相对不明显。

氧气流量对MPCVD法制备超纳米金刚石膜的影响

采用微波等离子化学气相沉积技术,以CH_4/H_2/Ar为气源,通过调节O_2流量,增强等离子体对非金刚石相的刻蚀能力,提高超纳米金刚石膜中金刚石相的含量。并利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、拉曼光谱及X射线光电子能谱(XPS)分别对超纳米金刚石膜的形貌、生长速率、晶型、晶粒尺寸及金刚石含量进行了表征分析,重点研究了O_2流量对晶粒尺寸及金刚石含量的影响。实验结果表明,随O_2流量的增加,平均晶粒尺寸从8.4nm增大至16.1nm,随后减小至9.6nm;当O_2流量为0.7sccm时,金刚石相含量由71.58%提升至85.46%,平均晶粒尺寸约为9.6nm。

超纳米金刚石薄膜的显微力学性能表征（英文）

研究4种不同气氛下制备的可应用于MEMS方面的超纳米金刚石薄膜的显微力学特征。利用纳米压痕技术得到样品的加载-卸载曲线及硬度和弹性模量随压入深度的变化关系。结果表明,无Ar条件下制备的薄膜具有最好的弹性回复能力、最高的硬度(72.9 GPa)和弹性模量(693.7 GPa)。同时低Ar含量更有利于提高薄膜的硬度和弹性模量。以上结果说明无Ar或低Ar含量更有利于提高纳米金刚石薄膜的力学性能,以更好地应用于MEMS方面。

掺氮超纳米金刚石薄膜制备及其电化学性能

针对掺氮超纳米金刚石(N-UNCD)制备过程中由于N2掺杂源的高活化能所致的氮原子有效掺入量低的问题,采用二乙胺同时作为碳源和氮源,通过微波等离子体化学气相沉积法(MPCVD)在硅基底上沉积N-UNCD膜。用扫描电镜、拉曼光谱和XRD对其表面形貌、组成结构等进行分析,并将制备的N-UNCD薄膜作为工作电极,考察薄膜电化学电容和对多巴胺的电化学检测性能。结果表明,使用二乙胺为反应源制备所得膜材为典型的N-UNCD薄膜,将其作为工作电极,循环伏安法和计时电流法测试电容值分别为42.1μF·cm^(-2)和32.2μF·cm^(-2);采用差分脉冲伏安法对多巴胺进行检测时,检测限可达0.88μM。

掺氮超纳米金刚石-石墨烯杂化薄膜的制备及其生长机理研究

金刚石-石墨烯杂化/复合材料兼具金刚石和石墨烯的优异性能,在储能、光电、生物传感器等领域有着重要的应用。近年来,大量的研究致力于这类材料的形成过程,但其生长机理仍不清楚。采用微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)法,以有机小分子二异丙胺作为唯一碳、氮源制备了氮掺杂超纳米金刚石-石墨烯杂化薄膜。采用SEM、TEM、Raman、XRD等手段详细分析了杂化薄膜的微观形貌以及物相组成,并结合等离子体发射光谱(OES)对生长时基团种类及含量变化的原位测量,提出了可能的生长机理,为调控氮掺杂超纳米金刚石-石墨烯杂化薄膜的微观结构和性能提供理论依据。

晶界处碳含量对超纳米金刚石的结构及电学性质影响的第一性原理计算

采用MedeA.软件中基于密度泛函理论(DFT)下的平面波赝势方法的VASP软件包进行模拟,计算了不同晶界处碳含量对超纳米金刚石电子特性和结构特性的影响。从对优化后的结构分析来看,晶界处碳含量的增加会增加超纳米金刚石中sp^2-C的含量,并且会使金刚石晶粒最外层的原子产生一定程度的位移或改变其键角。分析不同晶界处碳含量超纳米金刚石的能带发现,晶界碳含量的增加会减小结构的带隙,并且会在带隙里引入悬键能级和与sp^2-C相关的π*能级。对3个结构态密度的分析发现,晶界含量的增加不仅会减小结构的带隙,还会增加带隙里悬键能级和π*能级的能态密度,减小电子从低能级跃迁到高能级所需的能量,从而增加超纳米金刚石的导电性。

微波CVD方法在Ar-CO_2-CH_4体系中沉积超纳米金刚石薄膜（英文）

采用微波CVD系统研究了Ar-CO_2-CH_4气氛中不同工艺条件对超纳米金刚石薄膜形貌的影响。结果表明:以Ar-CO_2-CH_4为反应气源,可制备出晶粒尺寸为20 nm左右、表面粗糙度在16 nm以下,厚度达5μm以上,结构致密的超纳米金刚石薄膜;在Ar-CH_4组分中添加CO_2可明显提高金刚石膜的沉积速率,但采用该气源组分能够得到致密金刚石膜的气源组成范围很窄。其原因和控制方式有待深入研究。

超硬纳米类金刚石膜的结构特点及其形成机制的探讨

研究了超硬碳膜的力学性质、波谱性质及结构性质 ,指出有一种无氢类金刚石膜是由石墨碎片、布基葱和金刚石晶粒以新型的共价键组成的网架结构 ,具有良好的力学性能 .由于石墨碎片中的π键变形 ,石墨碎片和布基葱边缘的不饱和悬键与金刚石晶粒周围的悬键结合成新型的共价键 .金刚石晶粒只能由激发态碳原子在非平衡重组过程中产生 ,而石墨碎片既可以在碳原子重组过程中产生 ,也可以在蒸发石墨过程中产生 .

微波等离子体化学气相沉积超纳米晶金刚石膜研究

超纳米晶金刚石(UNCD)在短毫米波特别是太赫兹真空器件输能窗中具有潜在的应用价值。本文介绍了UNCD膜的制备工艺和性能表征。利用微波等离子体化学气相沉积法在一种贫氢、富氩的反应气体中合成UNCD膜。扫描电子显微镜分析表明,合成的UNCD膜表面光滑平整,晶粒为纳米尺度,断面结构致密。X射线衍射分析显示,超纳米晶金刚石薄膜主要是以(220)取向为主的多晶体结构,计算得到的平均晶粒尺寸为10nm。拉曼光谱分析呈现出典型的超纳米晶金刚石特性,膜中存在一定的sp2相。UNCD的光学透过率测试显示:在波长≥4μm范围内,光学透过率≥60%。

基于富勒烯液态源的超纳米晶金刚石薄膜生长

通过微波等离子体化学气相沉积技术(MWPCVD),以富勒烯(C60)甲苯饱和溶液为碳源,用载气携带的方式通入反应腔中生长金刚石膜。Raman光谱、SEM和AFM表征结果表明得到的超纳米晶金刚石薄膜相组成纯度较高,其平均晶粒尺寸约为15 nm,表面粗糙度为16.56 nm,薄膜平均生长速率约为0.6μm/h。此方法较其他以C60为碳源生长超纳米晶金刚石薄膜的方法更为简便,且容易控制富勒烯碳源的浓度,沉积速率更高,是一种新型的制备超纳米晶金刚石薄膜的可控工艺方法。

高浓度氩气对金刚石膜的质量、晶粒尺寸和硬度的影响

为研究Ar浓度对金刚石膜的质量的影响,采用微波等离子体化学气相沉积法,以Ar/H2/CH4为气源,通过改变反应气源中的Ar流量,在P型Si(100)基片上分别沉积了不同晶粒尺寸的金刚石膜(微米、纳米以及超纳米)。采用扫描电子显微镜、拉曼光谱仪、X射线衍射仪、往复式摩擦磨损试验机等设备对金刚石薄膜的表面形貌、晶粒尺寸、薄膜质量、残余应力以及微观硬度等特性进行了分析。结果表明:随着Ar流量的增加,金刚石膜晶粒尺寸减小;由G峰漂移引起的拉应力先减小后增大;薄膜中非金刚石含量增加,硬度下降。

太赫兹行波管输能窗用复合金刚石膜的设计

为解决现有多晶金刚石用于太赫兹(THz)真空电子器件输能窗存在慢性漏气风险的技术难题,介绍了一种高断裂强度、良好真空密封性能、低微波损耗的新型超薄复合多层金刚石膜的研制方法。该复合超薄金刚石膜采用微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)技术,通过合理的结构设计和优化工艺,实现微米晶金刚石(MCD)和超纳米晶金刚石(UNCD)交替沉积的三明治结构。测量100μm厚不同结构的复合膜断裂强度,是同样厚度的MCD的2~3倍。将研制的复合多层金刚石膜用于180 GHz和220 GHz太赫兹行波管输能窗,通过气密性检测,漏率≤1×10^(-10) Pa?m^3/s。窗的冷测结果显示,180 GHz窗的S_(11)≤-15 dB(10 GHz带宽),220 GHz窗的S_(11)≤-10 dB(20 GHz带宽),均具有良好的射频(RF)性能,满足使用要求。为太赫兹行波管输能窗的研制提供了一种成本低、可靠性高的超薄金刚石膜的技术途径。