硬脂酸在制备超细α-Al2O3粉体中的防团聚作用

将硬脂酸包覆在前驱体γ-AlOOH表面,在干燥过程中,硬脂酸屏蔽了γ-AlOOH表面的活性羟基而有效控制了团聚.然后在Ar中煅烧转相,硬脂酸裂解成的碳有效地控制了转相过程中的团聚.最后在空气中低温煅烧排碳得到超细α-Al2O3粉体.

水力溢流分级在超细α-Al2O3粉体中的应用研究

水力溢流分级精度较高，足目前常用的超细颗粒分级方法，本文通过水力溢流分级，研究了超声波，分散剂等因素对超细α-Al2O3，水力分级的影响，结果表明，分散剂虽然可以消除分级过程中的小颗粒现象，但是也对分级结果产生负面影响，使得分级后的产品粒度分布变宽；加入分散剂，同时超声处理后样品可以得到较好的分级结果。

超细α-Al2O3粉体的制备

本文通过在化学沉淀法的过程中加入纳米α-Al2O3晶种来制备超细α-Al2O3粉体,并用X射线衍射(XRD)和场发射扫描电子显微镜(SEM)对制得的样品进行分析。结果表明,纳米α-Al2O3晶种的加入,可以有效降低α-Al2O3晶相的转化温度,减少了α-Al2O3粉体在高温煅烧过程中的熔融团聚现象,最终制得超细α-Al2O3粉体。

以尿素为沉淀剂制备超细α-Al_2O_3粉体

以硫酸铝为原料,尿素为沉淀剂,采用均匀沉淀法制备了α-A12O3超细粉体。系统考察了反应温度、Al2SO·418H2O初始浓度以及沉淀剂用量对产率的影响。通过DTA-TG,XRD与SEM分析,研究了前躯体胶体的脱水过程及粉体的结构与形貌。结果表明,当前躯体在1200℃下煅烧时可得到结晶完善,纯度高,粒径均匀的球形超细α-A12O3粉体。

尿素均匀沉淀法制备超细α-Al_2O_3粉体

以Al2(SO4)3和CO(NH2)2为原料,通过均匀沉淀法制备出前驱物Al(OH)3,并煅烧得到超细α-Al2O3粉体。研究CO(NH2)2和Al2(SO4)3的摩尔比、Al2(SO4)3起始摩尔浓度、反应温度、反应时间等对前驱物制备的影响。利用X射线衍射仪、扫描电镜、热重/差示扫描法(DTA/TGA)等多种现代分析检测技术对粉体的性能进行了表征。结果表明:在CO(NH2)2和Al2(SO4)3的摩尔比为10:1、Al2(SO4)3起始浓度为0.05mol/L、反应温度为90℃、反应时间为60min的条件下,能得到分散性能良好、粒径为2μm左右且粒度分布均匀的球形超细α-Al2O3粉体。

均匀沉淀法制备超细α-Al_2O_3陶瓷粉体的形貌控制研究

以Al2(SO4)3.18H2O和CO(NH2)2为原料,通过均匀沉淀法制备前驱物Al(OH)3,并煅烧得到超细α-Al2O3陶瓷粉体。采用激光粒度分析仪、SEM、XRD、DSC等对产物进行了检测。研究表明,溶液中阴离子种类、Al3+的初始摩尔浓度、反应温度、反应时间等对所合成产物的颗粒形貌影响显著。通过优化反应条件,实现了对产物形貌的有效控制,获得了分散性好、粒径为2μm左右且粒度分布均匀的球形超细α-Al2O3陶瓷粉体。

焙烧工艺对超细γ-Al_2O_3粉体分散稳定性的影响

采用醇盐水解法制备超细γ-Al2O3粉体,利用同步热分析仪分析γ-Al2O3前驱体中溶剂分解、晶型转变,采用X射线衍射仪、BET((Bmnauer-Emen-Teller)、扫描电镜等表征了超细γ-Al2O3粉体的晶型结构、组成及其宏观物性,重点探讨了焙烧工艺对超细γ-Al2O3粉体分散稳定性的影响。结果表明,在空气气氛下以3℃/min的升温速率直接升温至850℃,保温0.5h后随炉冷制备的超细γ-Al2O3粉体在水中的分散稳定性最好,沉降时间最长,1个月后沉降粉体比例不高于0.15,由此制备的涂膜均匀致密,无孔洞,几乎无间隙。

利用两亲嵌段共聚物低温制备α-Al2O3超细粉体

通过原子转移自由基聚合法(ATRP)制备了两亲嵌段共聚物P(St)-b-P(HEA),用TEM观测了其在5/95(V/V)THF/H2O混合溶剂中的胶束化特征,用其作分散剂,通过氨水和硫酸铝水溶液反应,制得了Al(OH)3凝胶.X-射线衍射(XRD)表明使用合适类型和用量的P(St)-b-P(HEA)制备的该凝胶在800℃煅烧1.5 h即可转变为α-Al2O3.并用透射电镜、扫描电镜以及粒度分布仪对所得粒子进行了表征.

碳酸铝铵低温热分解制备α-Al_2O_3超细粉末

利用硫酸铝铵溶液和碳酸氢铵溶液的沉淀反应制备碳酸铝铵前驱体,通过在碳酸铝铵中同时添加Al2O3籽晶和硝酸铵, 使得相的转变温度从1150oC降低到950oC, 获得了尺寸均匀、团聚较小、平均粒径为90 nm的球形Al2O3超细粉末. 相变过程为:无定型→g→g+→,并没有出现高温过渡型相q相.

薄水铝石粒度对煅烧形成α-Al_2O_3粉体的影响

研究了薄水铝石粒度对其煅烧形成α-Al2O3粉体的影响.先用水热法制备出均匀分散的纳米、亚微米及几个微米的薄水铝石前驱体,用X射线衍射仪和电子显微镜分析了薄水铝石在不同温度煅烧所得产物的相结构及形貌.结果表明,粒度30～100nm的薄水铝石在1200℃煅烧1h转变为α-Al2O3,为蠕虫状的烧结颗粒;粒度0.4～0.6μm的薄水铝石在1250℃煅烧1h可转变为α-Al2O3,颗粒尺寸变化不大,仍在0.4～0.6μm范围内;粒度1μm左右的薄水铝石在1350℃下煅烧2h尚不能完全转变为α相,并已出现明显烧结.因此,以水热法制备的亚微米级薄水铝石晶体作为前驱体,经直接煅烧可以制备出分散性较好的亚微米级α-Al2O3粉体.

溶胶-凝胶-喷雾干燥法制备超细Al_2O_3-SiO_2二元粉体材料

以硝酸铝(Al(NO3)3·9H2O)和正硅酸乙酯(TEOS)为原料,采用溶胶-凝胶(Sol-Gel)技术并结合喷雾干燥(SPD)技术制得超细Al2O3-SiO2二元复合粉体材料,并分别于400℃、800℃、1000℃、1150℃和1200℃煅烧2 h;采用全自动比表面积与孔隙率分析仪、TEM、TG-DSC及XRD等仪器研究了热处理温度、pH值(分别为5.5、7和8)以及干燥方法对粉体材料的表面性能、显微形貌、物相组成及Al2O3-SiO2二元系晶体转变过程的影响.结果表明:由Sol-Gel-SPD制备的超细Al2O3-SiO2二元粉体材料的比表面积＞448 m2·g-1,而经1200℃煅烧2 h后所得的超细莫来石的比表面积34.05m2·g-1;TG-DSC分析表明:采用Sol-Gel-SPD制得的Al2O3-SiO2二元粉体材料的质量损失主要发生在500℃之前;XRD分析表明:粉体试样的开始莫来石化温度为1000℃,铝硅尖晶石(6Al2O3·SiO2)与非晶态SiO2在1150～1200℃完全转化为莫来石;比较不同pH值试样经1200℃煅烧后的TEM照片发现,当pH=7时,得到的超细莫来石粉体粒径最小,为50 nm.

利用无机盐制备γ-Al_2O_3粉体与薄膜的工艺技术研究

发明了γ Al2O3基陶瓷气敏传感器材料体系,并正研究其薄膜型传感器件。本文以廉价的无机盐Al(NO3)3·9H2O为原料,通过溶胶 凝胶法制备了勃姆石(γ AlOOH)溶胶,然后经干燥、煅烧制备了γ Al2O3的粉体,并通过旋转涂覆工艺制备了γ Al2O3的薄膜,应用X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、原子力显微镜(AFM)等现代分析技术对粉体的物相和薄膜的组分及表面形貌进行了表征,对γ AlOOH溶胶制备过程中的一些影响因素进行了探讨,得出了比较好的制备γ Al2O3基陶瓷粉体和薄膜型气敏传感器的工艺技术条件。

利用纳米铝和沉淀法制备纳米α-Al_2O_3粉体

以Al(NO3)3·9H2O、氨水和纳米铝粉为原料,采用液相沉淀法制备出Al(OH)3溶胶,经过真空抽滤和高温煅烧获得了纳米α-Al2O3粉体.研究了反应体系pH值、纳米铝粉添加和煅烧温度对Al(OH)3溶胶质量以及Al2O3晶型转化温度的影响.结果表明,反应体系pH值为9时可以获得团聚少、分散性好的Al(OH)3溶胶,添加摩尔分数为3%的纳米铝粉作为籽晶可以使α-Al2O3的转变温度降至1000°C左右.实验获得的纳米α-Al2O3粉体粒度分布均匀,无明显团聚,近似球形,平均粒径约为20nm.

添加剂对超细α-Al_2O_3的制备及其性能影响

采用硫酸铝和碳酸铵为原料,通过沉淀法制备前驱体碱式碳酸铝铵,采用分散剂及添加剂(MC)防止粉体颗粒的团聚,着重考查了MC在干燥、煅烧过程中的作用.研究表明,MC能有效防止前驱体在干燥过程中的团聚,促进氧化铝在煅烧过程中的相变,大幅度降低了-αA l2O3的相变温度,同时还使颗粒维持在相对"动态"的煅烧状态,减轻了颗粒形成煅烧颈及其他硬团聚的趋势,从而改善了粉体颗粒的分散性能.BET及ICP分析结果表明,MC的引入还有利于产物-αA l2O3比表面积的提高,而且对煅烧产物的杂质元素含量没有影响,产物中氧化铝的质量分数高达99.97%.

超细γ-Al_2O_3/铜纤维对树脂基摩擦材料摩擦性能的影响

采用热压成型法制备了超细γ-Al2O3/铜纤维增强树脂基摩擦材料,运用模糊分析法考察γ-Al2O3含量对半金属摩擦材料摩擦磨损性能的影响。实验结果表明,γ-Al2O3/铜纤维增强树脂基摩擦材料具备适中的摩擦系数、良好的热稳定性能;随γ-Al2O3含量的增加,材料的摩擦稳定系数增大。SEM分析表明,当γ-Al2O3含量为3%时,复合材料的综合磨损率最小,磨损形式以粘着磨损为主;随γ-Al2O3含量的增加,综合磨损率逐渐增大,磨损形式为粘着磨损和磨粒磨损的复合磨损形式。

原位氮化法制备纳米TiN-Al_2O_3复合粉体

以化学共沉淀法制备的纳米ＴｉＯ２－Ａｌ２Ｏ３复合粉体为原料,采用原位选择性氮化的方法制备了纳米ＴｉＮ－Ａｌ２Ｏ３复合粉体．应用化学热力学原理分析、计算了氮化反应的条件和机理,研究了氮化条件对氮化反应的影响．实验结果表明,氮化反应在７００℃时开始进行,在９００℃保温５ｈ,氮化反应进行完全,ＴＥＭ照片显示纳米ＴｉＮ 颗粒均匀分布于Ａｌ２Ｏ３基体中,粒径为５０—７０ｕｍ．

SiC-Al_2O_3复合粉体的合成以及在低碳镁碳砖中的应用

本文以蜡石和天然石墨为原料,通过碳热还原法合成了SiC-Al2O3复合粉体,考察了加热温度对SiC-Al2O3复合粉体合成的影响;并将SiC-Al2O3粉体作为添加剂加入到低碳镁碳砖中,考察了其对低碳镁碳砖抗氧化性和抗渣侵蚀和抗渣渗透性能的影响,并对其作用机理进行了探讨.研究结果表明,加热温度对于SiC-Al2O3复合粉体的合成具有重要的影响;通过在蜡石中添加适量的天然石墨,并将蜡石和石墨的混合物在惰性气氛下加热到1 650℃时,可以很容易地合成SiC-Al2O3复合粉体.在低碳镁碳砖中添加SiC-Al2O3复合粉末能明显提高其对氧化性炉渣的抗侵蚀和渗透性能,而对其抗氧化性能的影响不大.这是由于与炉渣接触时,SiC-Al2O3复合粉体易于进入渣中,使接触界面的炉渣部分的炉渣黏度大幅度增加,阻碍了炉渣向耐火材料的进一步侵蚀和渗透.

AACH热分解制备超细α-Al_2O_3粉末

以Al2(SO4)3与(NH4)2CO3为原料,采用液相沉淀法制备出前驱物碳酸铝铵(AACH),并煅烧得到超细Al2O3粉末。研究加料次序、pH值、加料方式以及表面活性剂等因素对反应产物的影响,同时分析前驱物AACH的高温相变过程。利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、比表面积(BET)、热重/差示扫描法(DTA/TGA)等多种分析检测技术对粉体的性能进行表征。结果表明:只有将硫酸铝溶液雾化加入到碳酸铵溶液中,添加适量PEG1000作为分散剂,控制反应终点pH值为8以上,才能制备出粒度分布均匀、分散性能优异的前驱物AACH;而AACH的高温相变过程为:AACH→AlOOH→Al2O3(无定型)→-γAl2O3→-θAl2O3→α-Al2O3;合成的AACH于1 200℃煅烧2 h,能得到粒度分布均匀、形貌为球形且分散性良好的-αAl2O3粉体。

水热法制备超细α-Fe_2O_3粉体

以FeCl3.6H2O和氨水为原料,通过水热反应及热处理制得超细球形α-Fe2O3粉体,用IR,XRD和TEM对其结构,物相和形貌进行表征。结果表明,当前驱体FeO2H加热到200℃时已经完全分解成α-Fe2O3;FeO2H在300℃灼烧3h可得到粒径约为100nm和15nm的两种共存的超细球形α-Fe2O3粉体。

氢氧化铝热分解制备α-Al_2O_3纳米粉体

以工业氢氧化铝为原料,采用引入添加剂的直接煅烧分解法制备出α-Al2O3纳米粉。制粉过程中,在氢氧化铝粉料中加入不同量的相变添加剂ZnF2、AlF3和纳米α-Al2O3晶种,在球磨罐中球磨3h,所得粉料分别于800℃、900℃、950℃、1000℃煅烧1h、1.5h、2h,并将制得的α-Al2O3粉体配制成固相体积分数为15%的悬浮液,加入分散剂并调节pH值=8进行分散处理,再将该悬浮液进行离心分离,使纳米粉被逐步地分级与分离出来。结果表明:向Al(OH)3粉料中加入1%ZnF2+1%晶种或3%AlF3+1%晶种,降低了相变温度,从而在950℃煅烧1h后即可得到晶粒度分别为32nm和37nm的α-Al2O3纳米粉。所制粉体经分散、离心处理后,二次粒度为168nm;TEM观察表明α-Al2O3颗粒呈分散良好的不规则形貌。