不同晶相草酸钙超细微晶的合成及其与硫酸软骨素A的相互作用

采用配位沉淀法制备了二水草酸钙(COD)和一水草酸钙(COM)超细微晶,其尺寸分别为150nm和320nm。通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、红外光谱(FTIR)、纳米粒度仪(Nano-ZS)和紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)表征了这两种草酸钙微晶。研究了尿大分子硫酸软骨素A(C4S)对上述COM和COD微晶ξ电位、粒径、聚集程度和紫外吸光度的影响。随着cC4S从0增加到1.0g·L-1,COD微晶的ξ电位从-9.7mV减小到-46.1mV,COM微晶的ξ电位从-15.9mV减小到-49.0mV;微晶表面ξ电位变负后,有利于稳定溶液中悬浮的微晶。在水溶液中,COD和COM微晶均存在显著的聚集现象,而C4S的存在可抑制COD微晶的聚集,并在浓度为0.05g·L-1时抑制效果最好。由于尿液中存在大量草酸钙微晶,本研究有助于阐明草酸钙结石的形成机理和C4S对草酸钙结石形成的抑制作用。

溅射银超细微晶膜分析

采用真空溅射沉积技术在硅单晶Ｓｉ（１１１）面上制备厚度约为１８ｎｍ的银超细微晶膜（ＡｇＵＦＣＰ）．用掠入射Ｘ射线散射技术分析了ＡｇＵＦＣＰ的结构和膜与衬底Ａｇ／Ｓｉ（１１１）界面形态．用广角Ｘ射线衍射和径向分布函数探索了ＡｇＵＦＣＰ的半晶态结构特征．用差热扫描量热法检测分析了银超细微晶粒子的表面原子结构，揭示了超细微晶粒子表面生长的热动力学机理对表面壳层结构的温度依赖性．

超细高氮化合物TAGZT的感度和热分解动力学研究

利用高能球磨法制备了偶氮四唑三氨基胍盐(TAGZT)超细微晶粉末。采用扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱(IR)、X射线衍射(XRD)、热分析(DSC)、热重分析(TG)以及机械感度试验等方法研究了原料TAGZT和超细TAGZT的微观形貌、粒度分布、结构特征、热分解机理和感度特性。结果表明,所获得的原料TAGZT呈针状,超细TAGZT呈无规则颗粒状,相比原料TAGZT,超细TAGZT粒径更小、球形度更高,中位直径d_(50)=3.60μm;细化后TAGZT的晶型和分子结构与原料TAGZT一致;超细TAGZT的活化能为159.64 kJ/mol,较原料TAGZT(204.45 kJ/mol)降低了43.97 kJ/mol,说明其受热更易分解,通过微分法计算得出超细TAGZT和原料TAGZT的热分解机理均为三维扩散,其动力学方程为球形对称的Jander方程;超细TAGZT的撞击和摩擦感度较原料TAGZT有显著降低,且两者机械感度均明显低于HMX。设计并制备了含超细TAGZT的推进剂配方,对其进行DSC测试和使用Cpro PEP软件计算能量性能,AP/GAP/superfine TAGZT有更好的热稳定性和更高的能量,为在推进剂中的应用提供参考。