高能球磨法制备吸气材料用超细锆粉

采用高能球磨的方法制备出超细锆粉 ,并采用XRD ,TEM ,动态光散射粒度测试仪等多种测试手段研究了粉末的组成、形貌和粒度分布。结果表明 ,经 2 0h高能球磨后粉末晶粒达到纳米级 ,粉末颗粒形状不规则 ,在球磨过程中有少量铁杂质带入。

ICP-MS法测定超细锆钇粉中多种杂质元素的研究

用电感耦合等离子体质谱(ICP MS)直接测定超细锆钇粉中多种杂质元素,考察了基体效应对测定元素的影响。定量加入内标元素有效地校正了基体效应及仪器波动等因素引起的测量偏差。方法的固体检出限在0.01～10μg/g;精密度在1.1%～4.7%;加标回收率在91.0%～110.5%范围。

制备工艺的控制对锆粉性能的影响

采用纯度较高的海绵锆,用高纯氢气深度氢化和梯度脱氢技术制备了超细锆粉。在一定温度下对海绵锆进行高纯氢气深度氢化,生成易于粉碎成细小颗粒的低氧含量氢化锆,氢化锆经高能球磨后达到一定的粒度,再经梯度式温度下脱氢后,可得到超细锆粉。对生产超细锆粉过程中的高纯氢气深度氢化、高能球磨和梯度脱氢过程做了概要分析。结果表明,锆中氢含量随温度的升高逐渐降低,在700℃时氢化锆出现吸热峰迅速分解,锆的氢化反应为400～700℃,脱氢反应温度为600～800℃。对于相同原料制取的锆粉,氧化锆粒度越低,其含氧量越高。

超细Zr@NC的微尺度连续流动制备与性能表征

为了实现超细锆(Zr)粉表面包覆改性的制备过程安全,研究了一种在微尺度下连续流动制备核壳结构Zr粉的方法,并构建了一个由微流控单元和喷雾干燥单元组成的连续化微流控系统以验证其可行性。该系统可连续化实现组分的微尺度混合、核壳结构的形成以及样品的后处理。以Zr粉和硝化纤维素(NC)为组分,通过控制NC含量并在微尺度上调节干燥气体压力,对Zr@NC的结构调控进行了研究。采用热分析法与静电火花感度测试对Zr@NC的活性与安全性进行了分析。结果表明,连续化微流控系统可以成功制备出形貌良好、具有核壳结构的Zr粉;热分析结果表明,Zr@NC相比未包覆时的氧化增重仅降低1.04%,能量释放更为迅速;静电火花感度测试结果表明,Zr@NC的50%发火能量相比原料Zr粉从1.42 mJ提升至197.82 mJ,静电火花感度大幅降低。