超细镍基催化剂的制备及表征

采用双硅源溶胶-凝胶法,即用正硅酸乙酯(TEOS)、硅溶胶(pH值为3-6)作硅源,采用酞酸丁酯、硝酸镍为原料制备了镍基催化剂前躯体NiO/TiO2-SiO2,考察了硅溶胶添加量对催化剂比表面性质的影响;比较了压片法、挤条法及油氨柱法对NiO/TiO2-SiO2溶胶及块状前驱体进行固化成型的异同;考察了在挤条成型过程中加入孔结构调整剂对催化剂物化性能的影响。采用BET、TPR、XRD、HRTEM对成型后的催化剂进行物化性能表征。结果表明,用部分硅溶胶代替正硅酸乙酯,得到的Ni/TiO2-SiO2催化剂具有稳定的比表面积;不同的固化成型方法对Ni/TiO2-SiO2催化剂的物化性能及机械强度有较大的影响;以高黏度Al2O3为黏接剂,同时加入聚乙二醇等孔结构调节剂,进行挤条成型,经干燥、焙烧和预还原后得到的条状Ni/TiO2-SiO2催化剂的比表面积为379.2m2/g,孔容为0.37cm3/g,具有双孔结构特征,活性组分Ni在催化剂中高度分散,粒径尺寸不大于10nm。

超细镍基催化剂下甲苯加氢性能的分析

以正硅酸乙酯(TEOS)、酞酸丁酯、硝酸镍为原料,采用溶胶-凝胶法制备了超细镍基催化剂,并进行了表征,通过改变工艺条件进行单因素实验,确定了超细镍基催化剂催化甲苯加氢的最合适工艺条件为:反应温度170℃、压力0.6 MPa、空速4 h-1、氢烃比10︰1,甲苯加氢生成甲基环己烷的转化率为100%,在80～200℃的实验范围内,选择性良好,并无开环及其它副反应的发生,甲基环己烷的选择性100%,实验表明溶胶-凝胶法制备的超细镍基催化剂是优良的甲苯加氢催化剂。

溶胶凝胶法制备超细镍基催化剂及在溶剂油精制中的应用

用溶胶凝胶法制备了一种超细镍基催化剂,应用氮气物理吸附法(BET)、程序升温还原TPR和等离子发射等方法对催化剂进行了表征,并在自制的固定床反应器上对溶剂油精制进行了应用研究。结果表明,经该催化剂精制的溶剂油芳烃含量远远低于国内外同类产品。

超细镍基负载型催化剂成型工艺条件研究

以正硅酸乙酯、钛酸丁酯、硝酸镍为主要原料,采用溶胶凝胶法(Sol gel)实验室放大制备10kg工业中试用催化剂粉料,加胶粘剂A进行挤条成型。催化剂前躯体的物化性能用BET、XRD、TG DTA、TEM及强度测试仪进行表征,用固定床连续流动微反装置,考察催化剂苯加氢生成环己烷的催化性能。研究结果表明,催化剂的强度随胶粘剂的含量增大而增大,当胶粘剂含量达到13%时,NiO/SiO2 TiO2体系产生了新的晶相。胶粘剂的含量对催化剂的催化性能影响很小,该催化剂应用于苯加氢制环己烷实验中,苯转化率均为100%,环己烷的选择性均达到99 0%以上。

超细镍基催化剂用于1-硝基蒽醌加氢制备1-氨基蒽醌

采用溶胶-凝胶法制备了超细镍基催化剂,用BET、TPR、XRD、HRTEM对成型后的催化剂进行物化性能表征,比表面积为363m2/g,孔容为0.38cm3/g,活性组分NiO在催化剂中高度分散,并且在催化剂表面无明显的堆积现象,粒径尺寸不大于10nm。用该催化剂在连续流动固定床小型反应装置上进行1-硝基蒽醌加氢制备1-胺基蒽醌反应,在温度为120℃,液时空速2.0h-1,氢气/1-硝基蒽醌(干品)物质的量比为40,压力3.0MPa条件下,加氢产品纯度达到98.38%,具有优良的加氢性能。该催化剂经过30d的加氢实验后,催化剂活性依然良好,性能未见下降,表明该超细镍基催化剂具有良好的稳定性与使用寿命。