超重力反应结晶法制备纳米ZnS正交试验研究

本文采用超重力反应结晶法制备纳米硫化锌粒子,以反应物浓度、反应温度、初始pH值、RPBR转速、气液流量比为影响因素,分别选取2个水平,进行正交试验研究,考察了各因素对产品粒径影响的程度。结果表明:各因素对产品粒径影响的显著性顺序为:反应温度>气液流量比>RPBR转速>初始pH值>反应物浓度。其中,反应温度和气液流量比对产品粒径有显著影响,RPBR转速和初始pH值对产品粒径有一定影响,而反应物浓度则基本无影响。这为制备可控粒径的纳米ZnS提供了理论依据。

超重力氧化-真空脱气法从一次钌盐酸溶液中赶锇

研究了超重力氧化-真空脱气方法从一次钌盐酸吸收液中选择性氧化-真空脱气赶锇,以反应温度、H2O2反应用量、液体流量和超重力旋转填料床反应器(RPBR)转速为影响因素,选用L9(34)进行正交试验研究。考察了各因素对赶锇效率影响的程度。实验结果表明:各因素对赶锇率影响的显著性顺序为:H2O2反应当量倍数>反应温度>液体流量>RPBR转速。这为RPBR高效氧化-真空脱气赶锇、制备含锇量为ppm级的钌盐酸溶液提供了理论依据。

混合过程强化及其设备的研究进展

流体流动和混合是影响化学反应的重要因素,离集指数是表征流体混合程度的常用参数,平均停留时间及停留时间分布是衡量反应器内流体返混的一个量度。文中分析了反应器内流体的混合机理,介绍了两种实验测定离集指数的方法以及数学模拟法;在微观混合的基础上提出了过程与设备的强化方法,借助外界能量或改变流体流动型态和流速等方法强化流体的混合程度,总结了搅拌釜反应器、撞击流反应器、静态混合反应器、超重力旋转床反应器等设备的混合机理及其优缺点。

纳米硫化锌的制备及光谱分析

采用超重力反应结晶法制备了纳米硫化锌粒子,并通过透射电子显微镜（TEM）、X射线粉末衍射仪（XRD）、X射线光电子能谱仪（XPS）、傅里叶红外光谱仪（FTIR）、紫外-可见光分光光度计（UV-Vis）和X射线能谱仪（EDX）对纳米硫化锌的形貌、结构、组成和光谱性能进行了细致分析。结果表明：超重力反应结晶法制备的纳米硫化锌粒子为球形,平均粒径为42 nm;XRD图谱表明纳米硫化锌呈现较好的闪锌矿晶型;XPS能谱表明纳米硫化锌的S（2p）的电子结合能为162.6 eV,Zn的2p3/2,2p1/2的电子结合能分别为1021.4,1044.6 eV。红外光谱研究表明纳米硫化锌在400-4000 cm^-1范围内具有良好的红外透过率。紫外-可见光谱研究发现纳米硫化锌在200-340 nm的紫外区域有较强的吸收,其禁带宽度为3.57 eV。EDX能谱表明该法制备的纳米硫化锌具有较高的纯度。

用于溅射靶材的高纯钌粉的制备工艺研究

采用超重力旋转填料床反应器氧化减压蒸馏装置,从一次钌盐酸吸收液中氧化蒸馏赶锇、提钌。氧化蒸馏出的Ru O4经盐酸吸收还原,制得纯的钌盐酸溶液;经氯化铵结晶沉淀,所得的氯钌酸铵沉淀物在氢气氛围下煅烧还原,制得高纯海绵钌;海绵钌经王水与氢氟酸混合酸煮洗,在氢气氛围下干燥后制得纯钌粉。经辉光放电质谱法——GDMS分析,钌粉纯度达到99.999%以上,可直接用于溅射靶材。该工艺采用物理与化学、湿法与火法相结合的提纯技术,制得用于溅射靶材的高纯钌粉。超重力旋转填料床反应器氧化蒸馏具有可连续化作业、操作时间短、提钌率高、制备高纯含钌盐酸溶液产品质量稳定的特点。