超顺磁性纳米Fe3O4颗粒感生的横向弛豫

通过研究由SPIO(superparamagnetic iron oxide)和USPIO(ultrafine SPIO)引起质子的横向弛豫,发现SPIO体系中质子横向弛豫时间(T2)对检测等待时间有很强的依赖性。实验证明只有把等待时间外推到0所得到的T2_0才能够用于T2与浓度间关系的研究。最后分析了造成这一现象的原因。

空心超顺磁性Fe_3O_4纳米微球的制备与表征

利用聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯嵌段共聚物F127作为模板采用共沉淀法制备了空心超顺磁性Fe3O4纳米微球并用X射线衍射(XRD)和透射电子显微镜(TEM)进行了表征,纳米微球的大小为55-75nm,壳的厚度为7nm左右,颗粒大小均匀、在水溶液中分散良好.

Fe_3O_4纳米粒子的制备与超顺磁性

采用红外光谱、X射线衍射、透射电子显微镜和振动样品磁强计对用化学共沉淀法制备出的纳米Fe3O4粒子进行了形貌、结构及磁性能表征。其中,红外和XRD测试结果表明制备出的Fe3O4粒子的物态和晶相结构;透射电子显微镜照片表明制备出的纳米四氧化三铁成球性好,且大部分四氧化三铁粒子的粒径在10nm左右;磁化曲线表明制备出的Fe3O4粒子无剩磁和矫顽力,具有超顺磁性。并且,将制备出的纳米Fe3O4粒子和块状Fe3O4的磁性能进行对比,探讨了Fe3O4由块状的亚铁磁性向纳米级的超顺磁性转变的原因。

改进多元醇法合成超小超顺磁性Fe_3O_4纳米颗粒

利用改进多元醇法,以无水FeCl3为铁源,3-氨基丙醇为碱性水解剂,聚丙烯酸为稳定剂,成功制备了水分散稳定的超小超顺磁性Fe3O4纳米颗粒。高分辨率透射电镜、X-射线粉末衍射和拉曼光谱分析证实合成的纳米粒子为Fe3O4,Zeta电位、热重和红外光谱分析证实表面包覆的有机物为聚丙烯酸。通过改变多元醇的链长,初步实现了纳米颗粒粒径在1~3 nm之间调控。

微波水热法制备超顺磁性Fe3O4纳米粒子

采用微波水热法制备超顺磁性Fe3O4纳米粒子,讨论了[Fe3+]/[Fe2+]、晶化温度、晶化时间、pH值4因素对平均粒度大小的影响,探索Fe3O4纳米粒子的最佳制备条件,在该基础上采用油酸对其进行表面改性。利用XRD、FT-IR、TEM和VSM对Fe3O4纳米粒子的结构、形貌、磁性能进行表征。结果表明,改性后的纳米Fe3O4粒子为粒度均匀的球形,具有良好的分散性,平均粒径约8 nm;该产物具有超顺磁性,饱和磁化强度为61.8 emu/g。

离子液体[Bmim]BF_4辅助制备超顺磁性Fe_3O_4纳米粒子

以七水硫酸亚铁(Fe SO4·7H2O)与六水三氯化铁(Fe Cl3·6H2O)为原料,离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([Bmim]BF4)为添加剂,70℃下反应2 h制备了Fe3O4纳米粒子。通过X射线衍射仪(XRD)、傅里叶红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)以及热重分析(TG)等方法对样品的结构和形貌进行表征,并测试了所合成样品的磁性能。实验结果表明:离子液体辅助制备的Fe3O4纳米粒子形貌较为均一,呈近似球状,平均直径约为14 nm,产品在室温下表现出超顺磁性,饱和磁化强度为60.66 emu/g。利用密度泛函理论(DFT)计算模拟了Fe3O4分别与离子液体和水相互作用的电子结构,发现离子液体通过阴离子的桥联,更易吸附在Fe3O4晶粒表面。

纳米级超顺磁性Fe_3O_4超细粒子的制备及表征

目的 采用水解法 ,在碱性条件下制备出具有超顺磁性的Fe3O4 纳米粒子。方法 在N2 保护和剧烈搅拌等条件下 ,将Fe3+ 和Fe2 + 混合液滴入氨水溶液中。结果 所制得的Fe3O4 纳米粒子 ,平均粒径为 2 5nm ,具有超顺磁性。结论 用扫描电子显微镜 (SEM)及X 射线粉末衍射法对所制得的Fe3O4 纳米粒子进行了表征 ,本法可用于Fe3O4 纳米粒子的制备。

反相微乳液法制备超顺磁性核壳Fe_3O_4@SiO_2纳米颗粒

分别用一步法和两步法在Tritonx-100/正己醇/环己烷/水反相微乳液体系中,以纳米Fe_3O_4粒子为核,利用正硅酸乙酯在碱性条件下水解制备纳米Fe_3O_4@SiO_2纳米颗粒。通过XRD、FT-IR、SEM、TEM和VSM对复合颗粒的晶体结构、结合状态、表面形貌、微观特征和磁学特性进行了表征。结果表明,2种方法制备的Fe_3O_4核均为尖晶石结构,SiO_2壳均为无定形结构;复合颗粒呈球形,且团聚在一起;相比较而言,一步法分散性较两步法要好;两者都具有超顺磁性,在室温、外场为1T时磁化强度分别为23emu/g、11emu/g。

超顺磁性Fe_3O_4纳米粒子的制备和表征

超顺磁性的Fe3O4纳米颗粒,因其具有许多独特的性质和潜在的应用前景,引起了人们的极大关注,是材料研究领域的一个持续热点.采用共沉淀法制得纳米Fe3O4,通过XRD、SEM等对样品进行表征,用VSM对样品进行磁性能测试.结果表明所得样品为纯反尖晶石结构的Fe3O4球形颗粒,平均粒径约为15nm.磁性能测试表明当外加磁场为6 kOe时,Fe3O4纳米粒子的磁化达到饱和,饱和磁化强度为63 A.m2.kg-1.在室温下,所制Fe3O4纳米粒子显示典型的超顺磁性,在生物医学、磁记录材料、磁流体复合材料、催化剂等方面有着潜在的应用前景.

2种超顺磁性Fe3O4纳米粒子的制备及其对大鼠肺部的急性毒性效应

目的:分别制备壳聚糖和油酸钠修饰的超顺磁性Fe3O4纳米粒子(superparamagnetic iron oxide nanoparticles,SPIONs),并探讨其对大鼠肺部的急性毒性效应。方法:采用化学共沉淀法制备壳聚糖和油酸钠修饰的SPIONs并对其进行表征。将54只SD大鼠随机分为生理盐水对照组(n=18)、壳聚糖SPIONs组(n=18)和油酸钠SPIONs组(n=18)。口腔内气管插管给药,对大鼠的一般情况进行观察,分别于给药后24、72 h和第14天随机处死每组中6只大鼠,腹腔静脉取血检测主要血生化指标,取支气管肺泡灌洗液(bronchoalveolar lavage fluid,BALF),计数细胞总数和中性粒细胞的数量,HE染色观察肺部的病理改变。结果:(1)制备的SPIONs均为30 nm左右的类球形结晶。(2)大鼠一般情况好,未发生死亡。(3)2实验组血清中的主要血生化指标仅有24 h总蛋白(total protein,TP)含量和14 d碱性磷酸酶(alkaline phosphatase,ALP)含量2项指标与正常对照组有差异[TP(g/L)24 h组:壳聚糖SPIONs组(n=6):62.40±3.60,油酸钠SPIONs组(n=6):69.95±5.16,正常对照组(n=6):63.22±2.55,F=6.344,P=0.010;ALP(u/L)14 d组:壳聚糖SPIONs组(n=6):78.83±7.92,油酸钠SPIONs组(n=6):106.83±26.95,正常对照组(n=6):99.85±9.63,F=4.336,P=0.033)。(4)实验组BALF中的细胞总数(×104个)在24 h和72 h均高于正常对照组(壳聚糖SPIONs24 h组(n=6):780.00±130.58,油酸钠SPIONs 24 h组(n=6):1 000.00±166.85,正常对照24 h组(n=6):498.33±114.75,F=19.605,P=0.000;壳聚糖SPIONs 72 h组(n=6):809.17±197.49,油酸钠SPIONs 72 h组(n=6):920.00±125.54,正常对照72 h组(n=6):580.00±123.29,F=7.735,P=0.005),且油酸钠SPIONs组明显高于壳聚糖SPIONs组,在14 d时均下降(壳聚糖SPIONs 14 d组(n=6):628.33±133.29,油酸钠SPIONs 14 d组(n=6):654.17±99.27,正常对照14 d组(n=6):570.83±94.15,F=0.898,P=0.428)。(5)实验组BALF中中性粒细胞的数量(×104个)在24 h和72 h均高于正常对照组(壳聚糖SPIONs 24 h组(n=6):45.00±14.12,油酸钠SPIONs 24 h组(n=6):90.00±24.50,正常对照24 h组(n=6):1.02±0.33,F=44.565,P=0.000;壳聚糖SPIONs 72 h组(n=6):9.15±8.82,油酸钠SPIONs 72 h组(n=6):19.17±5.38,正常对照72 h组(n=6):1.09±0.57,F=13.791,P=0.000),且油酸钠SPIONs组明显高于壳聚糖SPIONs组,在14 d时下降至接近正常。(6)实验组的肺部HE染色可以明显看到肺泡断裂,肺泡壁增厚,炎症细胞浸润,油酸钠SPIONs组炎症表现更严重。壳聚糖SPIONs组肺损伤有自我修复的趋势,而油酸钠SPIONs组减轻不明显。结论:壳聚糖SPIONs与油酸钠SPIONs相比,对肺部毒性作用小,并且随着时间的延长,毒性效应逐渐减轻。

超顺磁性纳米Fe_3O_4的热分解法制备及表征

以单甲氧基聚乙二醇、对甲苯磺酰氯、邻苯二甲酰亚胺钾等为原料,根据盖布瑞尔合成法原理,合成了一端为氨基的单甲醚聚乙二醇(mPEG-NH2)。并以其为还原剂,聚乙二醇(PEG)为溶剂,利用热分解法制备了水分散性的超顺磁性纳米Fe3O4。采用红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、热重分析(TG)、超导量子干涉仪(SQUID)和纳米粒度与Zeta电位分析仪等测试技术对其性能进行表征,实验结果表明,所制得的纳米Fe3O4粒子结晶度高,粒度均匀,分散良好,平均粒径为(12.2±1.6)nm,具有超顺磁性,饱和磁化强度为54 emu/g,在中性水溶液中其表面带正电,Zeta电位为+33 mV。TG测试结果表明,Fe3O4纳米粒子表面有机物的含量约为28%,Fe3O4的产率为57%左右。

制备超顺磁性Fe_3O_4纳米粒子的研究进展

对超顺磁性Fe3O4纳米粒子的制备方法进行总结,目前常用的方法有共沉淀法、水热法、水解法、微乳液法及溶胶-凝胶法,并讨论了这些方法的优缺点,同时提出了制备Fe3O4纳米粒子的一种新方法——微波水热法。这种方法能够在最短的时间内制备出超顺磁性Fe3O4纳米粒子,并且是制备高纯度、小粒径、均匀分散的超顺磁性Fe3O4纳米粒子最佳方法。最后对超顺磁性Fe3O4纳米粒子的应用及其发展趋势做简单的介绍,对其进一步的研究进行展望。

钯纳米粒子@超顺磁性Fe_3O_4催化的Heck偶联反应

利用Fe3O4溶胶的正电荷特性,将络负离子PdCl 24-通过静电作用吸附在Fe3O4胶体粒子表面,以抗坏血酸(Vc)进一步将其还原,即得到负载有Pd金属团簇的Fe3O4胶体粒子(Pd0@Fe3O4).该超顺磁性Fe3O4载体负载的纳米Pd对Heck反应表现出良好的催化活性,且反应完毕后可简单地通过永久磁铁将催化剂从反应体系中分离,循环使用.研究表明,该催化剂在循环使用5次后反应活性没有明显下降,并对多种卤代芳烃的Heck偶联反应表现出优异的催化活性.

PEG4000/(NH_4)2SO_4双水相制备超顺磁性Fe_3O_4纳米粒子及性能表征

以PEG4000和(NH_4)2SO_4为双水相体系、二异丙胺为沉淀剂,对共沉淀法进行改进,合成了四氧化三铁(Fe_3O_4)纳米粒子。采用XRD、TEM、VSM、FT-IR等对Fe_3O_4进行性能表征,证明所合成的Fe_3O_4粒子为具有反尖晶石结构、稳定性和分散性良好、尺寸均一、粒径大小为11 nm左右的球形纳米粒子,具备优异的超顺磁性和高磁化强度等特性。同时对反应温度及铁离子浓度比、PEG4000/(NH_4)2SO_4的质量浓度对双水相体系的形成进行条件探索,确定了最优工艺方案为n(Fe2+)∶n(Fe3+)=2∶3、1.0 g Fe Cl2·4H2O、1.2 g Fe Cl3、10 m L二异丙胺,PEG4000/(NH_4)2SO_4双水相体系中PEG4000的质量分数为18%、(NH_4)2SO_4的质量分数为25%,反应温度为60℃,反应时间为1 h。

溶剂热法制备羧基化超顺磁性Fe3O4纳米颗粒及其磁致变色研究

超顺磁性Fe3O4纳米颗粒兼具磁性材料和纳米材料的独特优势,作为一种功能材料广泛应用于信息存储、催化剂、磁流体、生物医药等领域。以六水合三氯化铁和乙酸钠作为原料、乙二醇作为分散介质、柠檬酸三钠作为表面活性剂,采用溶剂热法制备超顺磁性Fe3O4纳米颗粒,研究反应时间、表面活性剂浓度对Fe3O4纳米颗粒粒径和形貌的影响。通过X射线衍射仪(XRD)、红外光谱仪、同步热分析仪、Zeta电位仪、扫描电子显微镜(SEM)、振动样品磁强计(VSM)等方式表征Fe3O4纳米颗粒的结构和物相组成。结果表明,表面活性剂柠檬酸三钠中的活性基团,键合至Fe3O4纳米颗粒表面提高其分散性和稳定性;Fe3O4纳米颗粒的粒径随反应时间的延长和表面活性剂浓度的增加逐渐减小;超顺磁性Fe3O4纳米颗粒在磁诱导吸引力和静电斥力的平衡作用下周期性排列形成光子晶体。同时,随着外加磁场强度逐渐减小,Fe3O4光子晶体反射峰发生红移,向长波长方向移动。

超顺磁性Fe_3O_4@Au核/壳纳米粒子的合成和特性

通过还原Au3+到超顺磁性Fe3O4纳米粒子的表面,成功制备了具有超顺磁性的Fe3O4@Au核壳粒子。经透射电子显微镜(TEM)、X射线粉末衍射仪(XRD)、紫外可见分光光度计(UV-vis)、振动样品磁强计(VSM)和共焦显微拉曼仪对粒子进行表征,得到了具有核壳结构粒子,且表面被金壳覆盖。再以苯硫酚为探针分子,结果表明,磁性核壳结构的粒子显示出了优越的表面增强拉曼效应,这为超顺磁性的粒子在生物医学方面的应用创造了条件。

超顺磁性纳米级Fe_3O_4粒子的制备与性能表征

在碱性条件下采用改良化学共沉淀法制备具有超顺磁性的Fe3O4纳米粒子,并用红外光谱仪、X射线衍射仪、透射电子显微镜和振动样品磁强计对所制得Fe3O4粒子进行表征。结果表明,该试验条件下制备的样品其红外光谱图和XRD谱图与标准Fe3O4粒子的物态和晶相结构基本一致;透射电镜表明制备出Fe3O4粒子成球性好,且大部分粒径在14 nm;磁化曲线也表明制备的Fe3O4粒子无剩磁和矫顽力,具有超顺磁性。

葡聚糖包裹的超顺磁性Fe_3O_4纳米颗粒用于MRI造影剂的研究

目的探讨葡聚糖包裹的超顺磁性Fe_3O_4纳米颗粒(dextran-coated superparamagnetic iron oxides nanoparticles,dextrarr/SPlONP)作为间质注射的MRI造影剂的可行性。方法应用界面共沉淀法,制备dextran/SPIONP,用透射电镜、能谱分析、X射线衍射、红外光谱测试、热重分析等方法对dextran/SPlONP的大小、磁性能等进行表征,并研究葡聚糖对SPlONP的影响。然后,将dextran/SPIONP稀释成不同剂量,兔舌粘膜下问质注射后的不同时间段,切取前哨淋巴结,行核磁共振波谱分析,确定dextran/SPIONP的最适剂量和最佳检测时间。结果dextran/SPION的平均直径为6～9nm,其表征与经典的共沉淀法制备的颗粒一致,具有超顺磁性,葡聚糖是影响SPIONP饱和磁化强度的主要因素。dextran/SPIONP用于间质注射的最适剂量为含铁量20μmol,最佳检测时间为注射后24h。结论用界面共沉淀法制备的dextran/SPIONP是一种适用于间质注射的MRI造影剂。

表面改性对超顺磁性Fe_3O_4纳米粒子性能的影响

采用超声波辅助部分还原共沉淀法制备超顺磁性Fe3O4纳米粒子。采用红外光谱仪（FT-IR）、X射线衍射（XRD）、振动样品磁强计（VSM）和粒径测试等手段对磁性纳米粒子进行表征，研究了不同表面改性剂（油酸、十二烷基苯磺酸钠、葡聚糖）对制备的磁性粒子的晶粒尺寸、磁性能及颗粒分散性的影响。结果表明，采用表面活性剂包覆改性后Fe3O4纳米粒子的XRD峰明显宽化，晶粒直径由未改性的18.5nm减小至6.0～9.0nm，饱和磁化强度因晶粒尺寸的减小而降低，且改性后颗粒在溶液中的分散性提高。

超顺磁性Fe3O4纳米颗粒的多元醇法制备及其在磁共振造影剂中的应用

利用高温多元醇方法制备了核心粒径为5～10nm的超顺磁性Fe3O4纳米颗粒,并且样品在水溶液中具有良好分散性。系统研究了修饰剂的种类和用量,反应温度,反应时间等生长条件对颗粒的尺寸、水中分散性及磁性能的影响。研究表明:选用带有强极性基团的修饰剂如HOOC-PEG-COOH、PAA、PVP,增加修饰剂的用量,提高反应温度和延长反应时间,可以增大颗粒的尺寸、改善它们的分散性、窄化粒径分布。磁性能研究表明所得样品在室温下都具有超顺磁性,并且尺寸越大,饱和磁化强度越大。磁共振实验表明样品对细胞具有很好的造影效果,其中PVP修饰的样品造影效果最好。