动态反应釜制备超顺磁性Fe3O4粒子及其DNA提取

使用动态反应釜制备得到磁性粒子,与静态反应釜相比单次制备量提高20倍;通过扫描电子显微镜(SEM)、傅立叶红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、振动样品磁强计(VSM)等手段对产物进行表征,证明获得了粒径200 nm左右的单分散Fe3O4粒子,并具有超顺磁性;对其表面进行SiO2包覆,获得具有良好分散性的Fe3O4@SiO2粒子。研究发现Fe3O4@SiO2对DNA提取具有可重复利用性,并且质粒DNA吸附到Fe3O4@SiO2上后可直接加入聚合酶链式反应(PCR)体系作为扩增模板。

Fe_3O_4纳米粒子的制备与超顺磁性

采用红外光谱、X射线衍射、透射电子显微镜和振动样品磁强计对用化学共沉淀法制备出的纳米Fe3O4粒子进行了形貌、结构及磁性能表征。其中,红外和XRD测试结果表明制备出的Fe3O4粒子的物态和晶相结构;透射电子显微镜照片表明制备出的纳米四氧化三铁成球性好,且大部分四氧化三铁粒子的粒径在10nm左右;磁化曲线表明制备出的Fe3O4粒子无剩磁和矫顽力,具有超顺磁性。并且,将制备出的纳米Fe3O4粒子和块状Fe3O4的磁性能进行对比,探讨了Fe3O4由块状的亚铁磁性向纳米级的超顺磁性转变的原因。

微波水热法制备超顺磁性Fe3O4纳米粒子

采用微波水热法制备超顺磁性Fe3O4纳米粒子,讨论了[Fe3+]/[Fe2+]、晶化温度、晶化时间、pH值4因素对平均粒度大小的影响,探索Fe3O4纳米粒子的最佳制备条件,在该基础上采用油酸对其进行表面改性。利用XRD、FT-IR、TEM和VSM对Fe3O4纳米粒子的结构、形貌、磁性能进行表征。结果表明,改性后的纳米Fe3O4粒子为粒度均匀的球形,具有良好的分散性,平均粒径约8 nm;该产物具有超顺磁性,饱和磁化强度为61.8 emu/g。

纳米级超顺磁性Fe_3O_4超细粒子的制备及表征

目的 采用水解法 ,在碱性条件下制备出具有超顺磁性的Fe3O4 纳米粒子。方法 在N2 保护和剧烈搅拌等条件下 ,将Fe3+ 和Fe2 + 混合液滴入氨水溶液中。结果 所制得的Fe3O4 纳米粒子 ,平均粒径为 2 5nm ,具有超顺磁性。结论 用扫描电子显微镜 (SEM)及X 射线粉末衍射法对所制得的Fe3O4 纳米粒子进行了表征 ,本法可用于Fe3O4 纳米粒子的制备。

离子液体[Bmim]BF_4辅助制备超顺磁性Fe_3O_4纳米粒子

以七水硫酸亚铁(Fe SO4·7H2O)与六水三氯化铁(Fe Cl3·6H2O)为原料,离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([Bmim]BF4)为添加剂,70℃下反应2 h制备了Fe3O4纳米粒子。通过X射线衍射仪(XRD)、傅里叶红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)以及热重分析(TG)等方法对样品的结构和形貌进行表征,并测试了所合成样品的磁性能。实验结果表明:离子液体辅助制备的Fe3O4纳米粒子形貌较为均一,呈近似球状,平均直径约为14 nm,产品在室温下表现出超顺磁性,饱和磁化强度为60.66 emu/g。利用密度泛函理论(DFT)计算模拟了Fe3O4分别与离子液体和水相互作用的电子结构,发现离子液体通过阴离子的桥联,更易吸附在Fe3O4晶粒表面。

超顺磁性Fe_3O_4纳米粒子的制备和表征

超顺磁性的Fe3O4纳米颗粒,因其具有许多独特的性质和潜在的应用前景,引起了人们的极大关注,是材料研究领域的一个持续热点.采用共沉淀法制得纳米Fe3O4,通过XRD、SEM等对样品进行表征,用VSM对样品进行磁性能测试.结果表明所得样品为纯反尖晶石结构的Fe3O4球形颗粒,平均粒径约为15nm.磁性能测试表明当外加磁场为6 kOe时,Fe3O4纳米粒子的磁化达到饱和,饱和磁化强度为63 A.m2.kg-1.在室温下,所制Fe3O4纳米粒子显示典型的超顺磁性,在生物医学、磁记录材料、磁流体复合材料、催化剂等方面有着潜在的应用前景.

2种超顺磁性Fe3O4纳米粒子的制备及其对大鼠肺部的急性毒性效应

目的:分别制备壳聚糖和油酸钠修饰的超顺磁性Fe3O4纳米粒子(superparamagnetic iron oxide nanoparticles,SPIONs),并探讨其对大鼠肺部的急性毒性效应。方法:采用化学共沉淀法制备壳聚糖和油酸钠修饰的SPIONs并对其进行表征。将54只SD大鼠随机分为生理盐水对照组(n=18)、壳聚糖SPIONs组(n=18)和油酸钠SPIONs组(n=18)。口腔内气管插管给药,对大鼠的一般情况进行观察,分别于给药后24、72 h和第14天随机处死每组中6只大鼠,腹腔静脉取血检测主要血生化指标,取支气管肺泡灌洗液(bronchoalveolar lavage fluid,BALF),计数细胞总数和中性粒细胞的数量,HE染色观察肺部的病理改变。结果:(1)制备的SPIONs均为30 nm左右的类球形结晶。(2)大鼠一般情况好,未发生死亡。(3)2实验组血清中的主要血生化指标仅有24 h总蛋白(total protein,TP)含量和14 d碱性磷酸酶(alkaline phosphatase,ALP)含量2项指标与正常对照组有差异[TP(g/L)24 h组:壳聚糖SPIONs组(n=6):62.40±3.60,油酸钠SPIONs组(n=6):69.95±5.16,正常对照组(n=6):63.22±2.55,F=6.344,P=0.010;ALP(u/L)14 d组:壳聚糖SPIONs组(n=6):78.83±7.92,油酸钠SPIONs组(n=6):106.83±26.95,正常对照组(n=6):99.85±9.63,F=4.336,P=0.033)。(4)实验组BALF中的细胞总数(×104个)在24 h和72 h均高于正常对照组(壳聚糖SPIONs24 h组(n=6):780.00±130.58,油酸钠SPIONs 24 h组(n=6):1 000.00±166.85,正常对照24 h组(n=6):498.33±114.75,F=19.605,P=0.000;壳聚糖SPIONs 72 h组(n=6):809.17±197.49,油酸钠SPIONs 72 h组(n=6):920.00±125.54,正常对照72 h组(n=6):580.00±123.29,F=7.735,P=0.005),且油酸钠SPIONs组明显高于壳聚糖SPIONs组,在14 d时均下降(壳聚糖SPIONs 14 d组(n=6):628.33±133.29,油酸钠SPIONs 14 d组(n=6):654.17±99.27,正常对照14 d组(n=6):570.83±94.15,F=0.898,P=0.428)。(5)实验组BALF中中性粒细胞的数量(×104个)在24 h和72 h均高于正常对照组(壳聚糖SPIONs 24 h组(n=6):45.00±14.12,油酸钠SPIONs 24 h组(n=6):90.00±24.50,正常对照24 h组(n=6):1.02±0.33,F=44.565,P=0.000;壳聚糖SPIONs 72 h组(n=6):9.15±8.82,油酸钠SPIONs 72 h组(n=6):19.17±5.38,正常对照72 h组(n=6):1.09±0.57,F=13.791,P=0.000),且油酸钠SPIONs组明显高于壳聚糖SPIONs组,在14 d时下降至接近正常。(6)实验组的肺部HE染色可以明显看到肺泡断裂,肺泡壁增厚,炎症细胞浸润,油酸钠SPIONs组炎症表现更严重。壳聚糖SPIONs组肺损伤有自我修复的趋势,而油酸钠SPIONs组减轻不明显。结论:壳聚糖SPIONs与油酸钠SPIONs相比,对肺部毒性作用小,并且随着时间的延长,毒性效应逐渐减轻。

钯纳米粒子@超顺磁性Fe_3O_4催化的Heck偶联反应

利用Fe3O4溶胶的正电荷特性,将络负离子PdCl 24-通过静电作用吸附在Fe3O4胶体粒子表面,以抗坏血酸(Vc)进一步将其还原,即得到负载有Pd金属团簇的Fe3O4胶体粒子(Pd0@Fe3O4).该超顺磁性Fe3O4载体负载的纳米Pd对Heck反应表现出良好的催化活性,且反应完毕后可简单地通过永久磁铁将催化剂从反应体系中分离,循环使用.研究表明,该催化剂在循环使用5次后反应活性没有明显下降,并对多种卤代芳烃的Heck偶联反应表现出优异的催化活性.

PEG4000/(NH_4)2SO_4双水相制备超顺磁性Fe_3O_4纳米粒子及性能表征

以PEG4000和(NH_4)2SO_4为双水相体系、二异丙胺为沉淀剂,对共沉淀法进行改进,合成了四氧化三铁(Fe_3O_4)纳米粒子。采用XRD、TEM、VSM、FT-IR等对Fe_3O_4进行性能表征,证明所合成的Fe_3O_4粒子为具有反尖晶石结构、稳定性和分散性良好、尺寸均一、粒径大小为11 nm左右的球形纳米粒子,具备优异的超顺磁性和高磁化强度等特性。同时对反应温度及铁离子浓度比、PEG4000/(NH_4)2SO_4的质量浓度对双水相体系的形成进行条件探索,确定了最优工艺方案为n(Fe2+)∶n(Fe3+)=2∶3、1.0 g Fe Cl2·4H2O、1.2 g Fe Cl3、10 m L二异丙胺,PEG4000/(NH_4)2SO_4双水相体系中PEG4000的质量分数为18%、(NH_4)2SO_4的质量分数为25%,反应温度为60℃,反应时间为1 h。

超顺磁性Fe_3O_4@Au核/壳纳米粒子的合成和特性

通过还原Au3+到超顺磁性Fe3O4纳米粒子的表面,成功制备了具有超顺磁性的Fe3O4@Au核壳粒子。经透射电子显微镜(TEM)、X射线粉末衍射仪(XRD)、紫外可见分光光度计(UV-vis)、振动样品磁强计(VSM)和共焦显微拉曼仪对粒子进行表征,得到了具有核壳结构粒子,且表面被金壳覆盖。再以苯硫酚为探针分子,结果表明,磁性核壳结构的粒子显示出了优越的表面增强拉曼效应,这为超顺磁性的粒子在生物医学方面的应用创造了条件。

超顺磁性纳米级Fe_3O_4粒子的制备与性能表征

在碱性条件下采用改良化学共沉淀法制备具有超顺磁性的Fe3O4纳米粒子,并用红外光谱仪、X射线衍射仪、透射电子显微镜和振动样品磁强计对所制得Fe3O4粒子进行表征。结果表明,该试验条件下制备的样品其红外光谱图和XRD谱图与标准Fe3O4粒子的物态和晶相结构基本一致;透射电镜表明制备出Fe3O4粒子成球性好,且大部分粒径在14 nm;磁化曲线也表明制备的Fe3O4粒子无剩磁和矫顽力,具有超顺磁性。

表面改性对超顺磁性Fe_3O_4纳米粒子性能的影响

采用超声波辅助部分还原共沉淀法制备超顺磁性Fe3O4纳米粒子。采用红外光谱仪（FT-IR）、X射线衍射（XRD）、振动样品磁强计（VSM）和粒径测试等手段对磁性纳米粒子进行表征，研究了不同表面改性剂（油酸、十二烷基苯磺酸钠、葡聚糖）对制备的磁性粒子的晶粒尺寸、磁性能及颗粒分散性的影响。结果表明，采用表面活性剂包覆改性后Fe3O4纳米粒子的XRD峰明显宽化，晶粒直径由未改性的18.5nm减小至6.0～9.0nm，饱和磁化强度因晶粒尺寸的减小而降低，且改性后颗粒在溶液中的分散性提高。

超顺磁性Fe_3O_4@SiO_2复合纳米粒子的制备、表征和性能研究

采用化学共沉淀法制备了超顺磁性Fe3O4纳米粒子,用改进的Stber方法在Fe3O4纳米粒子外面包覆一层SiO2。采用IR、XRD、SEM、PPMS等方法对Fe3O4纳米粒子和Fe3O4@SiO2复合纳米粒子进行了表征。分析研究了Fe3O4@SiO2复合纳米粒子的磁学性能和热稳定性。结果表明:Fe3O4@SiO2复合粒子比Fe3O4纳米粒子有更好的热稳定性和分散性。Fe3O4@SiO2复合粒子的饱和磁化强度(Ms)随着正硅酸乙酯(TEOS)浓度的升高而下降,随着氨水浓度的升高而先增加再减小,呈线性依赖关系。且Fe3O4纳米粒子在600℃热处理3h后已经完全转化为Fe2O3,复合粒子在800℃热处理后仍然只显示Fe3O4的物相。

P（AA-co-MPC）修饰超顺磁性Fe3O4纳米粒子的制备与表征

以丙烯酸(AA)和2-甲基丙烯酰氧乙基磷酰胆碱(MPC)为单体,采用RAFT聚合合成系列共聚物(P(AA-co-MPC)),并通过化学共沉淀法制备P(AA-co-MPC)表面修饰的磁性Fe3O4纳米粒子。利用1H NMR,FTIR,GPC,TG,TEM,XRD,Zeta电位及粒度分析仪和Squid-VSM磁性测量系统等手段对共聚物和纳米粒子进行表征。结果表明:采用RAFT聚合成功合成了窄分子量分布的P(AA-co-MPC),磁性Fe3O4纳米粒子表面含有修饰基团;单体摩尔比(AA∶MPC)为1∶1时合成的共聚物修饰磁性Fe3O4纳米粒子的分散性最好,具有最小的水合粒径(36.54±4.00)nm和最窄的粒径分布,最高的Zeta电位(-30.98±1.25)mV,饱和磁化强度为65.57A·m^2·kg^-1,剩磁和矫顽力均为零,具有超顺磁性。

Fe_3O_4磁性纳米粒子的超声包金及其表征

超声条件下,在乙醇分散的3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)功能化的磁性Fe3O4纳米粒子和四氯合金酸的混合溶液中滴加柠檬酸钠,成功地制备了磁性Fe3O4/Au复合纳米粒子.采用X射线粉末衍射仪(XRD)、紫外吸收可见光谱(UV-Vis)、带有电子能谱仪(EDS)的扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、光电子能谱(XPS)、超导量子干涉仪(SQUID)等方法,对复合粒子的形态、结构、组成以及磁学性质进行了表征.结果表明:在此条件下制得的复合粒子粒径在30 nm左右,室温下磁化强度可达63 emu/g.

空心超顺磁性Fe_3O_4纳米微球的制备与表征

利用聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯嵌段共聚物F127作为模板采用共沉淀法制备了空心超顺磁性Fe3O4纳米微球并用X射线衍射(XRD)和透射电子显微镜(TEM)进行了表征,纳米微球的大小为55-75nm,壳的厚度为7nm左右,颗粒大小均匀、在水溶液中分散良好.

改进多元醇法合成超小超顺磁性Fe_3O_4纳米颗粒

利用改进多元醇法,以无水FeCl3为铁源,3-氨基丙醇为碱性水解剂,聚丙烯酸为稳定剂,成功制备了水分散稳定的超小超顺磁性Fe3O4纳米颗粒。高分辨率透射电镜、X-射线粉末衍射和拉曼光谱分析证实合成的纳米粒子为Fe3O4,Zeta电位、热重和红外光谱分析证实表面包覆的有机物为聚丙烯酸。通过改变多元醇的链长,初步实现了纳米颗粒粒径在1~3 nm之间调控。

反相微乳液法制备超顺磁性核壳Fe_3O_4@SiO_2纳米颗粒

分别用一步法和两步法在Tritonx-100/正己醇/环己烷/水反相微乳液体系中,以纳米Fe_3O_4粒子为核,利用正硅酸乙酯在碱性条件下水解制备纳米Fe_3O_4@SiO_2纳米颗粒。通过XRD、FT-IR、SEM、TEM和VSM对复合颗粒的晶体结构、结合状态、表面形貌、微观特征和磁学特性进行了表征。结果表明,2种方法制备的Fe_3O_4核均为尖晶石结构,SiO_2壳均为无定形结构;复合颗粒呈球形,且团聚在一起;相比较而言,一步法分散性较两步法要好;两者都具有超顺磁性,在室温、外场为1T时磁化强度分别为23emu/g、11emu/g。

改性Fe_3O_4纳米粒子在磁性复合超滤膜中的应用

为解决Fe3O4纳米粒子在磁性复合超滤膜中发生团聚和分布不均匀的问题,文中以市售20nm的Fe3O4粒子为对照,添加自制的改性Fe3O4纳米粒子制备出Fe3O4-聚砜(PSF)磁性复合超滤膜(改性复合超滤膜)。经扫描电镜观察膜表面形貌、能谱仪扫描复合膜中Fe元素分布以及铸膜液中Fe3O4纳米粒子分布情况分析和复合膜孔径分布测试后表明,改性后复合超滤膜中纳米粒子的分布较改性前更为均匀,且未出现粒子团聚现象,改性效果明显。由改性前后的复合膜在不同磁场下对聚乙二醇6000和10000的截留率呈现几乎相同的变化趋势可知,添加改性粒子并未改变磁性复合膜的分离特性。

超顺磁性Fe_3O_4空心亚微球固定脂肪酶的研究

采用溶剂热法合成磁性亚微米球,并且利用扫描电镜、透射电镜、傅里叶红外光谱仪、X-射线衍射仪、振动样品磁强计等对合成样品进行了分析表征,结果表明所获样品为平均粒径为350 nm的超顺磁性Fe3O4空心亚微球。对该样品进行了SiO2包覆或氨基硅烷修饰,分别将Fe3O4空心亚微球、SiO2包覆Fe3O4空心亚微球和氨基功能化Fe3O4空心亚微球作为固定化载体进行脂肪酶固定化。研究表明Fe3O4空心亚微球经SiO2包覆或氨基功能化后对脂肪酶的固载量分别提高3.2和4.0倍,固定化酶比活力提高2.9和3.4倍。固定化的最优条件为pH 6、25℃的条件下固定22 h。