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UPLC-MS/MS法与分光光度法测定乳及乳制品中左旋肉碱的比较 被引量:5
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作者 单艺 王象欣 +3 位作者 赵秋莲 陈美君 梁杰 姜毓君 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期152-158,共7页
文中建立了超高效液相色谱-质谱联用仪(UPLC-MS/MS)和分光光度计测定乳及乳制品中L-肉碱的方法。超高压液相色谱-质谱联用法采用C8(3.5μm,50 mm×2.1 mm)色谱柱,0.1%七氟丁酸/水溶液和甲醇作为流动相分离样品,L-肉碱-(甲基-d... 文中建立了超高效液相色谱-质谱联用仪(UPLC-MS/MS)和分光光度计测定乳及乳制品中L-肉碱的方法。超高压液相色谱-质谱联用法采用C8(3.5μm,50 mm×2.1 mm)色谱柱,0.1%七氟丁酸/水溶液和甲醇作为流动相分离样品,L-肉碱-(甲基-d3)内标物质用以消除信号抑制和基质干扰,质谱采用ESI+电离模式、多离子反应监测(MRM)方式进行检测。分光光度法采用高氯酸沉淀蛋白质,碱皂化使溶液中结合态的左旋肉碱游离出来,通过酶促反应,使用分光光度计间接测定左旋肉碱。结果表明:分光光度法的检出限为2.0 mg/100 g,回收率在96.2%-104.7%,相对标准偏差RSD在1.34%-3.69%。UPLC-MS/MS法的检出限为2 ng/100 g,回收率在97.8%-109%,相对标准偏差RSD为1.77%-5.65%。以上2种方法均适用于乳及乳制品中L-肉碱的检测,且测定结果无显著性差异。UPLC-MS/MS法具有操作简便、快速、高效、可控性强等特点,更适用于大量样品的集中快速检测。 展开更多
关键词 L-肉碱 超高压液相色谱─质谱联用 分光光度 乳制品
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UPLC-QAMS法同时测定珍珠胃安丸中甘草苷等10个成分的含量
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作者 刘艳云 梁少东 +2 位作者 蒋居琼 张铨 伍国怡 《药学与临床研究》 2023年第6期502-507,共6页
目的:建立超高压液相色谱结合一测多评(UPLC-QAMS)法同时测定珍珠胃安丸中甘草苷、芸香柚皮苷、橙皮苷、芹糖异甘草苷、异甘草苷、甘草素、丹皮酚、异甘草素、甘草酸铵、川陈皮素的含量。方法:采用超高压液相色谱法,使用Athena UHPLC C_... 目的:建立超高压液相色谱结合一测多评(UPLC-QAMS)法同时测定珍珠胃安丸中甘草苷、芸香柚皮苷、橙皮苷、芹糖异甘草苷、异甘草苷、甘草素、丹皮酚、异甘草素、甘草酸铵、川陈皮素的含量。方法:采用超高压液相色谱法,使用Athena UHPLC C_(18) Column,120A(2.1 mm×150 mm,1.8μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液,梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^(-1),柱温35℃,检测波长为237 nm。以丹皮酚为参照物,确定其与其他9个成分的相对校正因子,QAMS法与外标法分别测定珍珠胃安丸中10个成分的含量。结果:在0.28~333.54μg·mL-1线性范围内,10个成分呈良好的线性关系(r^(2)> 0.999 9),平均加样回收率为98.55%~101.77%(n=6),RSD 1.33%~2.97%(n=6)。丹皮酚与甘草苷、芸香柚皮苷、橙皮苷、芹糖异甘草苷、异甘草苷、甘草素、异甘草素、甘草酸铵、川陈皮素的相对校正因子分别为0.276、0.699、0.439、0.583、0.423、0.172、0.320、1.013、0.541,外标法与QAMS法所测得10个成分的含量无明显差异。结论:本研究建立的QAMS法准确性高,可为珍珠胃安丸质量控制标准的提高提供依据。 展开更多
关键词 珍珠胃安丸 超高压液相法 一测多评 含量测定
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元胡止痛片中延胡索乙素血药浓度的UPLC-MS/MS测定及药动学研究 被引量:3
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作者 单文静 徐新蕊 吴健 《中国医药导报》 CAS 2017年第7期36-39,共4页
目的建立大鼠血浆中延胡索乙素的UPLC-MS/MS测定方法,并探讨大鼠灌胃元胡止痛片后其在大鼠体内的药动学过程。方法以流动相乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速0.35 mL/min;采用电喷雾离子源,正离子检测模式扫描,多反应监测模式检测延胡... 目的建立大鼠血浆中延胡索乙素的UPLC-MS/MS测定方法,并探讨大鼠灌胃元胡止痛片后其在大鼠体内的药动学过程。方法以流动相乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速0.35 mL/min;采用电喷雾离子源,正离子检测模式扫描,多反应监测模式检测延胡索乙素血药浓度,并用DAS 3.0软件计算药动学参数。结果延胡索乙素在2.93~711 ng/m L线性关系良好,平均回收率均>87.6%,日内、日间RSD均<15%。大鼠灌胃元胡止痛片后,延胡索乙素AUC_(0-t)为(11 359±3026)ng·min/m L;t_(1/2)为(342±36)min。结论 UPLC-MS/MS能够快速、灵敏、专属地分析大鼠血浆中延胡索乙素的血药浓度,该方法适用于元胡止痛片在大鼠体内的药代动力学分析。 展开更多
关键词 超高压液相色谱-二级质谱联用 元胡止痛片 延胡索乙素 药物代谢动力学
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银丹心脑通软胶囊中丹参酮Ⅱ_A和丹酚酸B在大鼠血浆中的药代动力学分析 被引量:4
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作者 原会俊 王岚 +5 位作者 成龙 殷小杰 许海玉 贡磊磊 梁日欣 杨洪军 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期76-80,共5页
目的:建立快速灵敏且专属性强的体内分析方法用于研究银丹心脑通软胶囊中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的药代动力学研究,为该制剂的临床使用提供参考。方法:采用超高压液相色谱-串联质谱分析法(UPLC-MS/MS),测定大鼠按2.4 g·kg-1灌胃银... 目的:建立快速灵敏且专属性强的体内分析方法用于研究银丹心脑通软胶囊中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的药代动力学研究,为该制剂的临床使用提供参考。方法:采用超高压液相色谱-串联质谱分析法(UPLC-MS/MS),测定大鼠按2.4 g·kg-1灌胃银丹心脑通软胶囊后不同时间点的血药浓度。质谱采用的扫描方式为多反应离子检测模式,定量分析离子对分别为丹参酮ⅡAm/z 295.0~249.0,丹酚酸B m/z 717.1~519.0和黄芩素m/z 271.1~122.8。通过DAS 2.1.1药动学数据处理软件计算药动学参数。结果:丹参酮ⅡA和丹酚酸B与其他内源性和药源性成分达到了良好分离,线性范围分别为1~100,5~500μg·L-1;平均提取回收率在72.43%~93.92%;准确度在92.65%~106.26%,日内精密度和日间精密度RSD在2.73%~9.87%。丹参酮ⅡA和丹酚酸B的主要药动学参数分别为达峰浓度(Cmax)(38.34±17.35),(32.00±15.43)μg·L-1;达峰时间(Tmax)分别为(0.25±0.23),(0.75±0.18)h。结论:UPLC-MS/MS能够快速、灵敏、专属地分析大鼠血浆中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的血药浓度,该方法适用于银丹心脑通软胶囊在大鼠体内的药代动力学分析。 展开更多
关键词 超高压液相色谱-二级质谱联用 丹参酮ⅡA 丹酚酸B 药物代谢动力学 银丹心脑通软胶囊
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Simultaneous determination by UPLC-MS/MS of seven bioactive compounds in rat plasma after oral administration of Ginkgo biloba tablets: application to a pharmacokinetic study 被引量:1
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作者 Wen-ping WANG Na LIU +8 位作者 Qian KANG Pei-pei DU Yi LAN Bo-chen ZHAO Yan-yan CHEN Qing ZHANG Hui LI Ye-wen ZHANG Qing WU 《Journal of Zhejiang University-Science B(Biomedicine & Biotechnology)》 SCIE CAS CSCD 2014年第11期929-939,共11页
A rapid, reliable, and sensitive method was developed using ultra-performance liquid chromatography- tandem mass spectrometry (UPLC-MS/MS) with an electrospray ionization (ESI) source for determination of seven bi... A rapid, reliable, and sensitive method was developed using ultra-performance liquid chromatography- tandem mass spectrometry (UPLC-MS/MS) with an electrospray ionization (ESI) source for determination of seven bioactive compounds in rat plasma after oral administration of Ginkgo biloba tablets (GBTs). The method simultane- ously detects bilobalide (BB), ginkgolide A (GA), ginkgolide B (GB), ginkgolide C (GC), quercetin (QCT), kaempferol (KMF), and isorhamnetin (ISR) for pharmacokinetic study. The analytes and internal standard (IS) were extracted from rat plasma by acetidin. An MS/MS detection was conducted using multiple reaction monitoring (MRM) and operating in the negative ionization mode. The calibration curve ranges were 5-500, 5-500, 2.5-250, 1-100, 1-100, 1-100, and 1-100 ng/ml for BB, GA, GB, GC, QCT, KMF, and ISR, respectively. The mean recovery of the analytes ranged from 68.11% to 84.42%. The intra- and inter-day precisions were in the range of 2.33%-9.86% and the accuracies were between 87.67% and 108.37%. The method was used successfully in a pharmacokinetic study of GBTs. The phar- macokinetic parameters of seven compounds were analyzed using a non-compartment model. Plasma concentrations of the seven compounds were determined up to 48 h after administration, and their pharmacokinetic parameters were in agreement with previous studies. 展开更多
关键词 Ginkgo biloba tablet Ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (UPLC-MS/MS) PHARMACOKINETICS
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