QuEChERS-超高压液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中的6种丁香酚类麻醉剂

建立了同时测定水产品中的丁香酚、异丁香酚、甲基丁香酚、甲基异丁香酚、乙酸丁香酚酯、乙酰基异丁香酚残留量的超高压液相色谱-串联质谱法。样品用乙腈提取,经50 mg乙二胺-N-丙基硅烷、100 mg C_(18)、150 mg MgSO4净化,采用Kinetex C_(18)(2.1 mm×100 mm,2.6μm)色谱柱分离,以甲醇-水作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源正负快速切换,多反应监测模式检测,内标法定量。丁香酚和异丁香酚的线性范围为2~100 ng/mL,其他4种丁香酚类药物的线性范围为1~100 ng/mL,线性相关系数均不低于0.999。丁香酚类药物检出限(信噪比为3)为0.5~1.5μg/kg,定量限为2.0~5.0μg/kg。6种丁香酚类麻醉剂的方法回收率为67.0%~106.4%,相对标准偏差为1.2%~15.7%。该方法能实现对水产品中丁香酚类麻醉剂的准确、快速检测,测定结果可靠。

超高压液相色谱-串联质谱法同时测定婴幼儿配方乳粉中11种B族维生素

目的：建立一种能够同时测定婴幼儿配方乳粉中11种B族维生素的超高压液相色谱-串联质谱法。方法：样品用0.1%甲酸溶液溶解,乙酸锌沉淀蛋白,滤液经ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱分离,流动相为0.1%甲酸溶液和乙腈,梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子模式,多反应监测进行检测,分析时间12 min。结果：11种B族维生素在各自质量浓度范围内线性良好,R^2均大于0.99,加标回收率在85%-110%之间,相对标准偏差在1.03%-6.75%之间,VB1、VB2、烟酸、烟酰胺、泛酸（VB5）、吡哆醛、吡哆醇、吡哆胺、叶酸、游离生物素和VB12的定量下限分别为40.0、40.0、30.0、30.0、50.0、0.9、1.2、1.2、2.0、2.0、0.2μg/100 g,与国家标准比较,部分维生素定量限提高了7.7%-60%。结论：该法具有灵敏度高、前处理操作简单快速、分析时间短的特点,而且具有良好的精密度和准确性,可以应用于婴幼儿配方乳粉中11种B族维生素的同时测定。

超高压液相色谱-串联质谱法测定鱼组织中卡巴氧及喹乙醇代谢物

目的建立鱼组织中卡巴氧代谢物喹恶啉-2-羧酸(QCA)及喹乙醇代谢物3-甲基-喹恶啉-2-羧酸(MQCA)的超高压液相色谱-串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)残留分析方法.方法样品在一定温度、Tris/HCL缓冲溶液作用下,经蛋白酶酶解,浓盐酸酸化,乙酸乙酯提取,提取液吹干后加入20%甲醇水溶解,过PAX固相萃取柱净化、富集;以乙腈-0.1%甲酸水为流动相,经HSS T3色谱柱分离,采用多反应监测(MRM)正离子模式进行检测.结果 QCA和MQCA定量限(LOQ)均为0.5μg/kg ,在0.5~5.0μg/kg添加水平的平均回收率在93.1%~101.2%之间,相对标准偏差为1.4%~5.5%.结论本方法适用于鱼组织中卡巴氧及喹乙醇代谢物残留检测.

超高压液相色谱-串联质谱法对马口铁罐内涂层中双酚A及其模拟迁移的测定

目的建立了超高压液相色谱-串联质谱法测定马口铁罐内涂层中双酚A迁移含量的方法。方法样品经模拟溶液提取后用C18色谱柱分离, UPLC-MS/MS多反应监测模式下进行定性定量分析,并对金属制品内涂层双酚A在不同食品模拟物环境下的迁移行为进行了研究。结果线性范围为5.0~100.0μg/L,最低检测浓度为1.0μg/L,回收率为78.6%~86.2%,相对标准偏差为7.3%~12.6%。结论双酚A迁移水平受模拟物性质影响,相对于水性模拟物,在醇溶性模拟物中更易发生迁移。双酚A迁移水平随迁移试验温度和接触时间的增加而升高。

超高压液相色谱-串联质谱法测定速溶咖啡和曲奇饼干中丙烯酰胺的含量

建立了超高压液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定速溶咖啡和曲奇饼干中丙烯酰胺含量的方法。分别称取速溶咖啡或曲奇饼干样品2.0 g,用乙腈提取2次(10 mL×2),正己烷除脂2次(10 mL×2),取10 mL乙腈相于40℃减压浓缩至近干,加水1 mL溶解,经0.45μm水系滤膜过滤,得待测液。以Aglient Eclipse Plus C_(18)色谱柱为固定相,以5%(体积分数)甲醇溶液为流动相,在流量0.15 mL·min^(-1)下进行等度洗脱,电喷雾正离子(ESI^(+))模式和多反应监测(MRM)模式下测定,内标法定量。结果显示:丙烯酰胺标准曲线的线性范围为0.005~1.00 mg·L^(-1),检出限(3S/N)为0.0003 mg·L^(-1);对速溶咖啡和曲奇饼干样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为88.9%~111%,测定值的相对标准偏差(n=5)为2.5%~14%。

分散固相萃取-超高压液相色谱-串联质谱法测定黄瓜中的嗪胺灵

目的：建立黄瓜中嗪胺灵残留的液质串联快速分析检测方法。方法样品中的嗪胺灵经乙腈提取用 N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化碳黑(GCB)净化,利用超高压液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)在多反应监测模式下进行检测。结果以碎片离子对432.8>212.9、432.8>82.9定性、离子对432.8>97.8进行外标法定量。仪器在0.01~1.00 mg/kg范围内,具有良好线性关系。在0.02~1.00 mg/kg添加水平范围内,嗪胺灵在黄瓜中的平均回收率为85.3%~92.2%,其相对标准偏差为2.8%~7.5%。该方法的检出限(LOD)为2.0μg/kg,定量限为(LOQ)为20μg/kg。结论本方法简便、快速、准确,能满足国内外法规的要求,可用于黄瓜样品中嗪胺灵的农药残留确证检测。

超高压液相色谱-串联质谱法快速测定人尿液和全血中3种乌头生物碱

目的建立快速检测人尿液和全血中乌头碱、新乌头碱和次乌头碱的超高压液相色谱-串联质谱分析方法。方法尿液样品直接进样,全血样品经乙腈-甲醇(9:1,v/v)沉淀蛋白,以甲醇和5.0 mmol/L碳酸氢铵水溶液作为流动相进行梯度洗脱,在BEH C18色谱柱上实现分离,电喷雾正离子多反应监测方式检测,以那可丁作为内标的基质标准内标法定量。结果尿液和全血中3种乌头生物碱的平均加标回收率分别为93.9%～108%和89.7%～109%,相对标准偏差为1.3%～11%和1.1%～18%(n=6),定量限(S/N=10)分别为0.05μg/L和0.1μg/L。结论此方法灵敏、准确,已成功应用于一起中毒事件的检测。

同位素稀释-超高压液相色谱-串联质谱法测定维生素营养液中的泛酸含量

目的建立测定维生素营养液中泛酸含量的同位素稀释-超高压液相色谱-串联质谱法(ID-UHPLCMS/MS)。方法样品经高氯酸水溶液涡旋提取和除杂、超纯水稀释后,以HSS T3色谱柱和0.1%(v:v)甲酸水溶液-乙腈进行梯度洗脱分离,以串联质谱的多反应监测模式检测,内标法定量。结果泛酸在5~1000μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(R2)为0.9998;方法检出限为0.02 mg/100 g,定量限为0.07 mg/100 g,3个添加水平的回收率为93.4%~105%,相对标准偏差(n=6)为2.3%~4.4%,日间相对标准偏差(n=3)为2.72%。结论本方法操作简便、分析速度快、灵敏度高、重复性好,为维生素营养液中泛酸含量的定性定量分析提供了可靠的依据。

稳定同位素内标/超高压液相色谱-串联质谱法同时测定水果与豆芽中10种植物生长调节剂残留

建立了水果与豆芽中10种植物生长调节剂残留的超高压液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。以酸化乙腈(1∶1 000,体积比)为提取液,样品经高速匀浆与超声辅助分散提取后,提取液采用固相萃取柱净化,甲醇-5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,电喷雾电离,正负离子扫描,多反应监测模式(MRM)检测,基质匹配同位素内标标准曲线定量。最优条件下,10种植物生长调节剂残留在0.1~50.0μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.995,检出限为0.2μg/kg,平均回收率为52.4%~119.6%,相对标准偏差(RSD)均小于13%。该方法样品前处理简单、净化效果好,同位素内标的使用解决了基质效应及前处理过程中待测物损失造成定量结果不准确的问题,适用于大批量果蔬中多种植物生长调节剂的快速测定。

前吸附技术-超高压液相色谱-串联质谱法同时测定酒中24种邻苯二甲酸酯

建立了前吸附技术-超高压液相色谱-串联质谱测定酒中24种邻苯二甲酸酯含量的方法。酒类样品经稀释、净化后采用前吸附技术排除仪器管路中的本底干扰,经超高压液相色谱-串联质谱仪进行测定。采用多反应监测模式、电喷雾电离源正离子（ESI＋）模式进行检测,外标法定量。24种邻苯二甲酸酯在0.005～2.00 mg/L范围内线性关系良好,相关系数（r）均大于0.99,检出限（S/N=3）为0.003～0.05 mg/kg。以不含增塑剂的酒类样品作为空白样品进行加标回收率试验,各种邻苯二甲酸酯化合物的回收率为75.4%～118.2%,相对标准偏差（RSD）为4.0%～11.2%。该法不但可以有效排除管路中邻苯二甲酸酯本底的干扰,而且简单、灵敏、稳定。

分散固相萃取-超高压液相色谱-串联质谱法测定茶叶中赤霉酸和α-萘乙酸

建立了分散固相萃取-超高压液相色谱-串联质谱分析茶叶中两种植物激素赤霉酸(GA3)与α-萘乙酸(NAA)含量的方法。样品经甲醇均质提取,采用弗罗里硅土、石墨化炭黑(GCB)、丙基乙二胺(PSA)和C18混合吸附剂分散萃取净化。采用HSS C18色谱柱(100mm×2.0mm,1.8μm),电喷雾电离(-),多反应监测模式扫描(MRM),UPLC-ESI(-)-MS/MS检测,外标法定量分析。GA3和NAA分别在0.05～5.0mg/kg与0.10～5.0mg/kg范围内线性关系良好,相关系数r≥0.9990,定量限分别为0.05与0.10mg/kg。GA3和NAA在0.1,0.5和1.0mg/kg水平上的添加回收率分别在85.0%～86.8%和82.9%～84.4%之间,精密度(RSD)≤4.5%。本方法操作简单、准确,适用于测定茶叶中GA3和NAA残留量。

超高压液相色谱-串联质谱法测定食用植物油中4种黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2

目的 建立测定食用植物油中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的优质高效的分析方法.方法 采用超高压液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法.样品用乙酸乙酯提取,弗罗里硅土小柱净化,经C18色谱柱分离,以电喷雾离子源在正离子多反应监测(MRM)模式下进行测定,外标法定量.结果 黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的检出限均为0.04 μg/kg,定量限均为0.10 μg/kg,在0.1～20 μg/L范围内线性关系良好,相关系数r分别为0.9986,0.9986,0.9992,0.9996.在0.1～5.0 μg/kg加标水平内黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的回收率为79.1％～94.6％,RSD为5.0％～9.6％.结论 该方法实用、准确、灵敏,适用于食用植物油中黄曲霉毒素残留量的测定.

超高压液相色谱-串联质谱法测定肉类中沃尼妙林和泰妙菌素的残留量

建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定肉类中沃尼妙林和泰妙菌素残留量的分析方法。样品用乙腈提取,OasisMCX SPE小柱净化,经C18色谱柱分离,以电喷雾离子源(ESI)在正离子多反应监测(MRM)模式下进行测定,外标法定量。沃尼妙林和泰妙菌素的检出限均为0.04μg/kg,定量下限均为0.1μg/kg,在0.1～50.0μg/L内线性关系良好,相关系数r均大于0.99。在0.1～10.0μg/kg的加标水平内的回收率为80%～94%,RSD为4.5%～8.2%。该方法实用、准确、灵敏,适用于肉类中沃尼妙林和泰妙菌素残留量的测定。

超高压液相色谱-串联质谱法测定牛奶中的β-内酰胺类抗生素及其酶抑制剂

目的：建立同时测定乳制品中β-内酰胺抗生素(头孢哌酮、头孢噻肟)及其抑制剂(舒巴坦、他唑巴坦)的超高压液相色谱-串联质谱分析方法。方法样品经乙腈沉淀蛋白,正己烷去除脂肪后,采用Oasis HLB固相萃取柱进一步净化,得到样品溶液。以Waters UPLC BEH C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm )分离,采用电喷雾负离子模式电离(ESI-),多反应监测(MRM)模式检测,以保留时间和两对MRM离子对的比定性,基质匹配曲线定量。结果4种分析物在1～100μg/L范围内成线性,相关系数r>0.997,空白样品中4种分析物的添加回收率为85.5%~95.5%,检出限为0.1~0.2μg/L。结论本方法快速、灵敏,重现性好,可用于乳制品中β-内酰胺类抗生素及其酶抑制剂的快速准确检测。

超高压液相色谱-串联质谱法测定虾中硝基呋喃代谢物

目的建立虾中四种硝基呋喃代谢物的超高压液相色谱-串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)分析方法.方法样品经2-NB衍生, HLB固相萃取柱净化、富集;以乙腈?5 mmol/L乙酸铵(含0.1%乙酸)为流动相,在正离子模式下,采用多反应监测(MRM)方式进行检测.结果四种硝基呋喃代谢物的定量限(LOQ)均为1.0μg/kg,三个添加水平(1.0、5.0、20.0μg/kg)的平均回收率在81.6%~95.1%之间,相对标准偏差均小于13.6%.结论本方法适用于虾中污染物残留检测.

超高压液相色谱-串联质谱法快速测定牛肉、牛肾中3种甾类同化激素药物残留量

建立了一种以叔丁基甲醚为提取溶剂,无需固相萃取净化,即可采用超高压液相色谱-串联质谱法快速测定牛肉和牛肾中3种甾类同化激素(群勃龙、睾酮、黄体酮)的方法。结果表明:3种甾类同化激素在0.0～50.0μg/L浓度范围内的线性关系良好,相关系数大于0.996 7。在1.0、2.0、10.0μg/kg3个浓度水平下对牛肉和牛肾基质做添加回收实验,以外标法进行定量,平均回收率为73.6%～82.8%,相对标准偏差小于10%。使用该方法检测实际样品,具有操作简便、回收率高,阳性样品检出准确等优点,适用于大批量样品的快速检测。

超高压液相色谱-串联质谱法检测猪肉中玉米赤霉醇类物质

目的建立猪肉中6种玉米赤霉醇类物质(α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮和玉米赤霉烯酮)的超高压液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法.方法样品经β-葡萄糖苷酶/硫酸酯酶酶解,无水乙醚萃取,再经氢氧化钠溶液液-液分配,最后通过HLB固相萃取柱富集净化, UPLC-MS/MS检测,基质匹配外标标准曲线法定量.结果6种玉米赤霉醇类物质的线性范围为1.0~250μg/L,相关系数r>0.990.当取样量为5.0 g时,6种玉米赤霉醇类物质检出限为0.4μg/kg.3个不同水平(添加1.0、5.0、20μg/kg)的加标平均回收率为66.0%~79.5%,相对标准偏差不大于10%.结论所建立的方法具有较好的回收率和精密度,准确度和灵敏度高,符合猪肉中玉米赤霉醇类物质痕量的检测要求,为大通量样品的食品安全检测提供更灵敏、高效的技术支持.

超高压液相色谱-串联质谱法(LC-MS-MS)测定鱼肉中磺胺类兽药残留的基质效应

采用提取后添加法从提取溶剂、净化方法、同位素内标、基质标曲等方面对超高压液相色谱-串联质谱法测定鱼肉中的磺胺类兽药残留进行基质效应的研究。结果表明:以乙腈为提取溶剂,经MCX固相萃取柱净化和液液萃取净化可以降低基质效应的影响,采用基质添加标准曲线和同位素内标可以对基质效应的影响进行补偿。

超高压液相色谱-串联质谱法检测万古霉素血药浓度及与化学发光法的比较

目的建立超高压液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测人血清万古霉素浓度的新方法。方法采用Waters ACQUITY UPLC/ABSCIEX QTRAP4000超高效液相色谱串联质谱仪和ACQUITY UPLC BEH Amide色谱柱,以去甲万古霉素为内标,电喷雾离子源、正离子多反应监测模式检测万古霉素血药浓度。方法学评价实验包括:专属性、线性、精密度、准确度和与微粒子化学发光分析法,并进行方法学比较。结果 UPLC-MS/MS法专属性好,反应时间为2 min,线性范围为1～100 mg/L (R^2=0. 997),定量下限为1 mg/L,日内、日间精密度小于15%,准确度范围在96. 2%～108%。UPLC-MS/MS法与常规开展的微粒子化学发光免疫分析方法比较,结果相关性良好,相关方程y=0. 576x+2. 367(R^2=0. 911),但存在21%的负偏倚。结论 UPLC-MS/MS可简便、特异地定量人血清中万古霉素浓度,与化学发光方法具有较好的可比性,可用于临床检测。

超高压液相色谱-串联质谱法测定茶及茶饮品中解热镇痛药物

目的建立了超高压液相色谱-串联质谱法测定茶及茶饮品中7种解热镇痛药物的分析方法。方法采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以0.5%甲酸溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 ml/min,柱温为25℃,进样量为1μl,在电喷雾离子源正离子模式下,采用MRM方式监测,外标法定量。结果7种化合物在相应的线性范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99;稳定性试验表明供试品溶液至少在12 h内稳定;在3个添加水平下,7种化合物的平均回收率为95.25%~99.12%。结论本方法准确、重现性好,可应用于茶及茶饮品中非法添加解热镇痛药物的检测。