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超高效液相色谱-质谱联用法测定保健食品中的米罗那非和庆地那非
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作者 王凤芹 张淮光 +1 位作者 张秋妍 李子华 《食品安全导刊》 2024年第28期51-58,共8页
建立超高效液相色谱-质谱联用法测定缓解疲劳保健食品中非法添加米罗那非、庆地那非含量的检测方法。在电喷雾离子源正模式多反应监测方式下,以米罗那非定量/定性子离子对99.1/296.1,庆地那非定量/定性子离子对285.2/327.1为目标监测离... 建立超高效液相色谱-质谱联用法测定缓解疲劳保健食品中非法添加米罗那非、庆地那非含量的检测方法。在电喷雾离子源正模式多反应监测方式下,以米罗那非定量/定性子离子对99.1/296.1,庆地那非定量/定性子离子对285.2/327.1为目标监测离子,空白基质外标法定量。结果:空白基质无干扰;米罗那非、庆地那非在10~1000 ng·mL^(-1)线性关系良好,相关系数分别为0.9997和0.9993;米罗那非的方法精密度为1.5%,平均回收率为90.4%~97.9%,相对标准偏差为0.9%~1.8%;庆地那非的方法精密度为1.2%,平均回收率为89.4%~96.6%,相对标准偏差为0.6%~2.4%;两者方法检出限、定量限分别为50μg·kg^(-1)和100μg·kg^(-1)。本文所建立的方法专属性强、准确、灵敏,可作为缓解疲劳类保健食品中非法添加米罗那非、庆地那非的痕量分析方法。 展开更多
关键词 米罗那非 庆地那非 超高液相-质谱用法(uplc-ms) 保健食品 非法添加
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超高压液相色谱-串联质谱法检测猪肉中玉米赤霉醇类物质 被引量:7
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作者 谢继安 刘柏林 《食品安全质量检测学报》 CAS 2013年第1期150-158,共9页
目的建立猪肉中6种玉米赤霉醇类物质(α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮和玉米赤霉烯酮)的超高压液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法.方法样品经β-葡萄糖苷酶/硫酸酯酶酶解,无水乙醚萃... 目的建立猪肉中6种玉米赤霉醇类物质(α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮和玉米赤霉烯酮)的超高压液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法.方法样品经β-葡萄糖苷酶/硫酸酯酶酶解,无水乙醚萃取,再经氢氧化钠溶液液-液分配,最后通过HLB固相萃取柱富集净化, UPLC-MS/MS检测,基质匹配外标标准曲线法定量.结果6种玉米赤霉醇类物质的线性范围为1.0~250μg/L,相关系数r>0.990.当取样量为5.0 g时,6种玉米赤霉醇类物质检出限为0.4μg/kg.3个不同水平(添加1.0、5.0、20μg/kg)的加标平均回收率为66.0%~79.5%,相对标准偏差不大于10%.结论所建立的方法具有较好的回收率和精密度,准确度和灵敏度高,符合猪肉中玉米赤霉醇类物质痕量的检测要求,为大通量样品的食品安全检测提供更灵敏、高效的技术支持. 展开更多
关键词 超高压液相-串联质谱(uplc-ms/ms) 玉米赤霉醇 固相萃取 猪肉
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基于超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法的花椒中氨基酸和核苷类成分分析与评价 被引量:2
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作者 马芮萍 苏阿龙 朱艳 《中国调味品》 CAS 北大核心 2023年第4期187-193,共7页
建立了UPLC-MS/MS法同时测定花椒中17种氨基酸和6种核苷的分析方法,并对不同产地的花椒样品进行主成分分析和聚类分析。样品经水提取后用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱仪测定,采用电喷雾电离源,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定... 建立了UPLC-MS/MS法同时测定花椒中17种氨基酸和6种核苷的分析方法,并对不同产地的花椒样品进行主成分分析和聚类分析。样品经水提取后用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱仪测定,采用电喷雾电离源,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果表明,17种氨基酸和6种核苷在各自的线性范围内线性良好,检出限为0.0013~0.0878μg/g,定量限为0.0045~0.2927μg/g;加标回收率为60.4%~120.4%,相对标准偏差(RSD)为0.6%~13.4%,操作方法简便快速,灵敏度和稳定性较好;14批次花椒样品中TAA在333.5~569.9 mg/kg之间,平均含量为451.3 mg/kg,其中S4氨基酸总量最高;氨基酸中精氨酸含量最高,平均含量为172.7 mg/kg,占TAA的38.3%;核苷总量在14.4~38.5 mg/kg之间,平均含量为27.7 mg/kg,其中S3核苷总量最高;核苷中尿苷含量最高,平均含量为21.6 mg/kg,占核苷总量的77.9%;通过主成分分析和聚类分析发现来自甘肃省陇南市西和县、甘肃省陇南市武都区、甘肃省天水市秦安区的花椒综合品质较高,位列该次测定的第一梯队,测定的数据可为甘肃地方特色产业的开发利用提供数据支持。 展开更多
关键词 超高液相-质谱/质谱用法(uplc-ms/ms) 花椒 氨基酸 核苷 主成分分析
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超高效液相色谱-三重四级杆质谱多反应监测模式测定葡萄酒中41种农药和7种真菌毒素残留 被引量:11
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作者 周春红 彭文静 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2023年第4期264-267,I0005-I0008,共8页
建立了超高效液相色谱-质谱/质谱联用法(ultra-performance liquid chromatography-mass spectrometry/mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时分析葡萄酒中41种农药和7种真菌毒素残留的方法。样品经QuEChERS净化,UPLC-MS/MS测定,外标法定... 建立了超高效液相色谱-质谱/质谱联用法(ultra-performance liquid chromatography-mass spectrometry/mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时分析葡萄酒中41种农药和7种真菌毒素残留的方法。样品经QuEChERS净化,UPLC-MS/MS测定,外标法定量。结果表明,48种待测物质在各自线性范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.999,检出限为0.01~5μg/kg,定量限为0.05~17μg/kg;在25、50、80μg/kg加标水平下平均回收率为79.6%~122.5%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD,n=6)为0.21%~6.39%。该方法前处理简单、稳定性好,可以广泛应用于葡萄酒中农药和真菌毒素残留的快速筛查和定量检测。 展开更多
关键词 超高液相-质谱/质谱用法(uplc-ms/ms) 葡萄酒 农药残留 真菌毒素残留 多反应监测
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超高效液相色谱-质谱联用法测定草莓中鞣花酸 被引量:8
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作者 杨媛 石磊 +2 位作者 杨军军 张莹莹 张开春 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第12期1591-1595,共5页
建立了测定草莓中鞣花酸含量(包括游离鞣花酸和总鞣花酸)的超高效液相色谱-质谱联用(UPLCMS/MS)分析方法。草莓中游离鞣花酸在酸性条件下用甲醇提取,经C18分散固相萃取净化后可直接测定;总鞣花酸经酸性水解呈游离态再经分散固相萃... 建立了测定草莓中鞣花酸含量(包括游离鞣花酸和总鞣花酸)的超高效液相色谱-质谱联用(UPLCMS/MS)分析方法。草莓中游离鞣花酸在酸性条件下用甲醇提取,经C18分散固相萃取净化后可直接测定;总鞣花酸经酸性水解呈游离态再经分散固相萃取净化后进行测定。净化液经C18色谱柱分离,以甲醇和0.5%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,电喷雾负离子(ESI-)模式电离,超高效液相色谱-质谱法(UPLC-MS/MS)测定,外标法定量。结果表明:在10-500 ng/m L浓度范围内鞣花酸的线性关系良好,相关系数为0.998 1,游离鞣花酸的定量下限为0.5 mg/kg,总鞣花酸的定量下限为5.0 mg/kg。在低、中、高3个加标浓度的回收实验中,游离鞣花酸的加标回收率为86.7%-113.6%,相对标准偏差均小于10%。该方法操作简单,灵敏度高,准确性好,适用于草莓中鞣花酸的测定。 展开更多
关键词 超高液相-质谱用法(uplc-ms/ms) 游离鞣花酸 总鞣花酸 草莓
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元胡止痛片中延胡索乙素血药浓度的UPLC-MS/MS测定及药动学研究 被引量:3
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作者 单文静 徐新蕊 吴健 《中国医药导报》 CAS 2017年第7期36-39,共4页
目的建立大鼠血浆中延胡索乙素的UPLC-MS/MS测定方法,并探讨大鼠灌胃元胡止痛片后其在大鼠体内的药动学过程。方法以流动相乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速0.35 mL/min;采用电喷雾离子源,正离子检测模式扫描,多反应监测模式检测延胡... 目的建立大鼠血浆中延胡索乙素的UPLC-MS/MS测定方法,并探讨大鼠灌胃元胡止痛片后其在大鼠体内的药动学过程。方法以流动相乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速0.35 mL/min;采用电喷雾离子源,正离子检测模式扫描,多反应监测模式检测延胡索乙素血药浓度,并用DAS 3.0软件计算药动学参数。结果延胡索乙素在2.93~711 ng/m L线性关系良好,平均回收率均>87.6%,日内、日间RSD均<15%。大鼠灌胃元胡止痛片后,延胡索乙素AUC_(0-t)为(11 359±3026)ng·min/m L;t_(1/2)为(342±36)min。结论 UPLC-MS/MS能够快速、灵敏、专属地分析大鼠血浆中延胡索乙素的血药浓度,该方法适用于元胡止痛片在大鼠体内的药代动力学分析。 展开更多
关键词 超高压液相-二级质谱用法 元胡止痛片 延胡索乙素 药物代谢动力学
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SPE-UPLC-MS/MS测定葡萄酒中的高氯酸盐 被引量:2
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作者 王圣仪 温昊松 +4 位作者 王飞 杨志伟 齐鹏宇 张进杰 张昂 《核农学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第11期2526-2532,共7页
为建立前处理简单、定量准确、灵敏度高的葡萄酒中高氯酸盐的快速测定和分析方法,本研究使用酸化甲醇提取葡萄酒样品,最终选择WAX固相萃取柱前处理净化,亲水性聚丙烯滤膜(GHP)过滤,经Phenyl-Hexyl色谱柱分离,以电喷雾离子源(ESI)在多反... 为建立前处理简单、定量准确、灵敏度高的葡萄酒中高氯酸盐的快速测定和分析方法,本研究使用酸化甲醇提取葡萄酒样品,最终选择WAX固相萃取柱前处理净化,亲水性聚丙烯滤膜(GHP)过滤,经Phenyl-Hexyl色谱柱分离,以电喷雾离子源(ESI)在多反应监测(MRM)负离子模式下测定葡萄酒中高氯酸盐。结果表明,该方法的检测时间为12 min,检出限和定量限分别为0.15μg·L^-1和0.5μg·L^-1,在1、2、5、10和20μg·L^-1水平的加标回收率介于94.5%~105%之间,相对标准偏差(RSD)小于3.17%。该方法的建立可为葡萄酒生产企业和相关监管部门提供一定的技术支撑。 展开更多
关键词 超高液相-串联二级质谱(uplc-ms/ms) 高氯酸盐 葡萄酒
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UPLC-MS/MS快速筛查中药酒剂中24种毒性成分 被引量:6
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作者 李纯 朱照兰 +1 位作者 栗建明 侯惠婵 《今日药学》 CAS 2023年第6期425-430,共6页
目的建立中药酒剂中24种毒性成分的超高效液相色谱串联质谱快速检验方法。方法样品采用0.5%氨水甲醇直接1∶1稀释,采用Shim-pack GISS C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm)进行分离,以乙腈-5 mmol·L^(-1)乙酸铵水溶液为流动... 目的建立中药酒剂中24种毒性成分的超高效液相色谱串联质谱快速检验方法。方法样品采用0.5%氨水甲醇直接1∶1稀释,采用Shim-pack GISS C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm)进行分离,以乙腈-5 mmol·L^(-1)乙酸铵水溶液为流动相梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下以多反应监测(MRM)方式测定。结果24个待测指标在相应的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数r均大于0.99。检测限为0.3~0.5 ng·mL^(-1),定量限为0.9~1.3 ng·mL^(-1),3个加标水平下的平均回收率为79.6%~107.0%,相对标准偏差(RSD)为5.3%~17.0%。结论该方法前处理简便,高效,灵敏度高,选择性好,适用于中药酒剂中毒性成分的检测及安全性评价。 展开更多
关键词 毒性成分 药酒 生物碱 超高压液相-串联质谱(uplc-ms/ms)
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Simultaneous determination by UPLC-MS/MS of seven bioactive compounds in rat plasma after oral administration of Ginkgo biloba tablets: application to a pharmacokinetic study 被引量:1
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作者 Wen-ping WANG Na LIU +8 位作者 Qian KANG Pei-pei DU Yi LAN Bo-chen ZHAO Yan-yan CHEN Qing ZHANG Hui LI Ye-wen ZHANG Qing WU 《Journal of Zhejiang University-Science B(Biomedicine & Biotechnology)》 SCIE CAS CSCD 2014年第11期929-939,共11页
A rapid, reliable, and sensitive method was developed using ultra-performance liquid chromatography- tandem mass spectrometry (UPLC-MS/MS) with an electrospray ionization (ESI) source for determination of seven bi... A rapid, reliable, and sensitive method was developed using ultra-performance liquid chromatography- tandem mass spectrometry (UPLC-MS/MS) with an electrospray ionization (ESI) source for determination of seven bioactive compounds in rat plasma after oral administration of Ginkgo biloba tablets (GBTs). The method simultane- ously detects bilobalide (BB), ginkgolide A (GA), ginkgolide B (GB), ginkgolide C (GC), quercetin (QCT), kaempferol (KMF), and isorhamnetin (ISR) for pharmacokinetic study. The analytes and internal standard (IS) were extracted from rat plasma by acetidin. An MS/MS detection was conducted using multiple reaction monitoring (MRM) and operating in the negative ionization mode. The calibration curve ranges were 5-500, 5-500, 2.5-250, 1-100, 1-100, 1-100, and 1-100 ng/ml for BB, GA, GB, GC, QCT, KMF, and ISR, respectively. The mean recovery of the analytes ranged from 68.11% to 84.42%. The intra- and inter-day precisions were in the range of 2.33%-9.86% and the accuracies were between 87.67% and 108.37%. The method was used successfully in a pharmacokinetic study of GBTs. The phar- macokinetic parameters of seven compounds were analyzed using a non-compartment model. Plasma concentrations of the seven compounds were determined up to 48 h after administration, and their pharmacokinetic parameters were in agreement with previous studies. 展开更多
关键词 Ginkgo biloba tablet Ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry uplc-ms/ms PHARMACOKINETICS
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40%氯虫·噻虫嗪水分散粒剂在辣椒及土壤中的残留消解动态 被引量:3
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作者 王运儒 秦玉燕 +6 位作者 杨秀娟 马婧 邓有展 时鹏涛 农耀京 陆仲烟 吴凤 《江苏农业学报》 CSCD 北大核心 2018年第1期207-212,共6页
为了明确40%氯虫·噻虫嗪水分散粒剂在辣椒和土壤中的消解动态及残留规律,用乙腈匀浆提取辣椒和土壤样品,经N-丙基乙二胺(PSA)、C_(18)分散固相萃取剂净化,超高压液相色谱-串联质谱测定。结果表明,在辣椒植株和土壤中添加氯虫苯甲... 为了明确40%氯虫·噻虫嗪水分散粒剂在辣椒和土壤中的消解动态及残留规律,用乙腈匀浆提取辣椒和土壤样品,经N-丙基乙二胺(PSA)、C_(18)分散固相萃取剂净化,超高压液相色谱-串联质谱测定。结果表明,在辣椒植株和土壤中添加氯虫苯甲酰胺和噻虫嗪0.020~2.000 mg/kg,其平均回收率为88.5%~101.1%,相对标准偏差(RSD)为2.1%~8.3%,氯虫苯甲酰胺和噻虫嗪在辣椒中的定量限(LOQ)均为0.005 mg/kg。田间残留试验结果表明,氯虫苯甲酰胺和噻虫嗪在辣椒及土壤中的残留消解动态均符合一级动力学反应模型。氯虫苯甲酰胺在辣椒和土壤中的半衰期分别为5.0 d和4.8 d,噻虫嗪在辣椒和土壤中的半衰期分别为6.6 d和4.5 d。按照推荐剂量和1.5倍推荐剂量对辣椒施用40%氯虫·噻虫嗪水分散粒剂,最后一次施药后3.0 d,氯虫苯甲酰胺和噻虫嗪在辣椒中的残留量分别为0.912 mg/kg和0.627 mg/kg,低于欧盟规定氯虫苯甲酰胺和噻虫嗪在辣椒中的最大残留量。 展开更多
关键词 氯虫苯甲酰胺 噻虫嗪 超高压液相-串联质谱(uplc-ms) 辣椒 残留 消解动态
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银丹心脑通软胶囊中丹参酮Ⅱ_A和丹酚酸B在大鼠血浆中的药代动力学分析 被引量:4
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作者 原会俊 王岚 +5 位作者 成龙 殷小杰 许海玉 贡磊磊 梁日欣 杨洪军 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期76-80,共5页
目的:建立快速灵敏且专属性强的体内分析方法用于研究银丹心脑通软胶囊中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的药代动力学研究,为该制剂的临床使用提供参考。方法:采用超高压液相色谱-串联质谱分析法(UPLC-MS/MS),测定大鼠按2.4 g·kg-1灌胃银... 目的:建立快速灵敏且专属性强的体内分析方法用于研究银丹心脑通软胶囊中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的药代动力学研究,为该制剂的临床使用提供参考。方法:采用超高压液相色谱-串联质谱分析法(UPLC-MS/MS),测定大鼠按2.4 g·kg-1灌胃银丹心脑通软胶囊后不同时间点的血药浓度。质谱采用的扫描方式为多反应离子检测模式,定量分析离子对分别为丹参酮ⅡAm/z 295.0~249.0,丹酚酸B m/z 717.1~519.0和黄芩素m/z 271.1~122.8。通过DAS 2.1.1药动学数据处理软件计算药动学参数。结果:丹参酮ⅡA和丹酚酸B与其他内源性和药源性成分达到了良好分离,线性范围分别为1~100,5~500μg·L-1;平均提取回收率在72.43%~93.92%;准确度在92.65%~106.26%,日内精密度和日间精密度RSD在2.73%~9.87%。丹参酮ⅡA和丹酚酸B的主要药动学参数分别为达峰浓度(Cmax)(38.34±17.35),(32.00±15.43)μg·L-1;达峰时间(Tmax)分别为(0.25±0.23),(0.75±0.18)h。结论:UPLC-MS/MS能够快速、灵敏、专属地分析大鼠血浆中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的血药浓度,该方法适用于银丹心脑通软胶囊在大鼠体内的药代动力学分析。 展开更多
关键词 超高压液相-二级质谱用法 丹参酮ⅡA 丹酚酸B 药物代谢动力学 银丹心脑通软胶囊
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