超高压液相色谱法测定鱼油中的EPA-EE和DHP-EE

采用超高压液相方法检测鱼油中的二十碳五烯酸乙酯(EPA-EE)和二十二碳六烯酸乙酯(DHA-EE),采用UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱,考察了流动相有机相比例、流速及柱温对鱼油中EPA-EE和DHA-EE分离的影响,确定了最佳色谱条件:等度洗脱,流动相为乙腈-水(80∶20,体积比),流速0.5 mL/min,柱温30℃,检测波长220 nm。该方法下,EPA-EE和DHA-EE分别在10.4μg/mL～209μg/mL、10.3μg/mL～207μg/mL范围内浓度和面积呈现良好的线性关系,相关系数r分别为0.999 4和0.999 7;EPA-EE和DHA-EE的方法的检测限为4 ng和6 ng,定量限分别为10 ng和15 ng,精密度试验RSD(n=6)分别为1.09%和0.34%,重复性试验RSD(n=6)分别为1.54%和1.25%,平均回收率分别为102.26%(RSD=1.33%)和96.64%(RSD=1.05%)。本方法快速、简单、可靠、灵敏、重复性好,可用于鱼油中EPA-EE和DHA-EE的快速检测。

UHPLC-MS/MS同时检测人血浆中5种麻醉药物

目的建立UHPLC-MS/MS同时检测人血浆中瑞芬太尼、舒芬太尼、依托咪酯、右美托咪定、地佐辛5种麻醉药物的分析方法,为指导临床用药提供参考。方法血浆样品经乙腈沉淀蛋白质后进样分析,以普鲁卡因为内标,采用Agilent Poroshell 120 EC-C_(18)(2.1 mm×150 mm,2.7μm)色谱柱进行色谱分离;以甲醇-10 mmol·L^(-1)甲酸铵溶液(28∶72,用甲酸调节pH至3.5)为流动相,流速0.2 mL·min^(-1);采用电喷雾电离源正离子检测模式,以多反应监测方式进行分析。结果人血浆中瑞芬太尼、舒芬太尼、依托咪酯、右美托咪定、地佐辛分别在0.25~25.32(r=0.9987),0.27~27.48(r=0.9992),1.54~154.05(r=0.9995),0.51~51.35(r=0.9992),0.56~56.19(r=0.9988)ng·mL^(-1)内线性关系良好。日内和日间精密度RSD均<10.0%,提取回收率均处于92.8%~107.3%之间。该方法成功应用于30例临床患者血浆样本分析。结论该方法操作简单快速、灵敏度高、专属性高且稳定,适用于人血浆中瑞芬太尼、舒芬太尼、依托咪酯、右美托咪定、地佐辛5种麻醉药物的分析,能够服务于临床治疗药物监测。

UPLC-MS/MS对鸡肉中6种磺胺类药物的分析

鸡肉样品经过固体基质分散,固液萃取,快速溶剂萃取仪浓缩,复溶;采用超高压高效液相色谱串联三重四级杆质谱检测器(UPLC-MS/MS)同时分析鸡肉中的6种磺胺类药物(磺胺甲嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺喹恶磷、磺胺间二甲氧嘧啶)。质谱采用电喷雾离子源,正离子电离模式(ESI+)和多反应扫描监测模式(MRM)进行测定,以各成分的保留时间、定性定量离子对及定性定量离子对相对离子比来定量分析。结果表明,6种磺胺化合物的浓度线性范围为1~200 ng/m L,空白样品加标回收范围为5~100μg/kg,检出限为0.05~0.10μg/kg。该方法前处理简单快捷、仪器分析快速且灵敏度高、结果准确、重复性好;不仅适用于鸡肉且适用于各种禽畜肉样品的品质监测,而且适合大批量样品的快速检测分析。