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改良QuEChERS技术结合超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中扑草净及其代谢物残留 被引量:1
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作者 彭婕 穆迎春 +4 位作者 喻亚丽 陈建武 刘婷 何力 甘金华 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第3期185-192,共8页
采用改良QuEChERS技术作为前处理方法,建立了水产品中扑草净及其代谢物残留的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品用乙腈提取,经增强型脂质去除吸附剂与Cleanert LipoNo组合净化,采用选择反应监测正离子模式测定,内标法定量。结果表... 采用改良QuEChERS技术作为前处理方法,建立了水产品中扑草净及其代谢物残留的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品用乙腈提取,经增强型脂质去除吸附剂与Cleanert LipoNo组合净化,采用选择反应监测正离子模式测定,内标法定量。结果表明:扑草净及其代谢物在1.0~500 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,确定系数R2大于0.992,方法检出限和定量限分别低至0.20μg/kg和0.50μg/kg,在草鱼、克氏原螯虾和中华绒螯蟹等基质的加标实验中呈现良好的准确度与精密度,平均加标回收率和相对标准偏差分别为74.4%~113.7%和3.17%~11.47%。经内标法校正,5种扑草净及其代谢物在不同水产品中的基质效应不明显。方法实现了水产品中扑草净及其代谢物的识别与定量分析,并通过检测药浴扑草净的克氏原螯虾阳性样品验证了方法的适用性。 展开更多
关键词 高效液相-串联 水产品 扑草净 代谢物 QUECHERS
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜中氯酸盐和高氯酸盐 被引量:2
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作者 邹淼 刘顺鑫 +1 位作者 冯静 韩晓鸥 《化学分析计量》 CAS 2024年第2期62-66,共5页
建立超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中氯酸盐和高氯酸盐。样品以少量水稀释分散后,加入乙腈提取,经PRIME HLB小柱净化,用Waters Torus DEA色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以同位素内标法定量。在各自的线性范围内,氯酸盐、... 建立超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中氯酸盐和高氯酸盐。样品以少量水稀释分散后,加入乙腈提取,经PRIME HLB小柱净化,用Waters Torus DEA色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以同位素内标法定量。在各自的线性范围内,氯酸盐、高氯酸盐的质量浓度与氯酸盐、高氯酸盐和相应同位素内标物的色谱峰面积比线性关系良好,相关系数均大于0.999。氯酸盐的检出限为3.0μg/kg,定量限为10μg/kg,高氯酸盐的检出限为1.5μg/kg,定量限为4.5μg/kg,平均回收率为88.9%~97.1%,相对标准偏差为2.9%~7.4%(n=6)。该方法简便、快速,适用于蔬菜中氯酸盐和高氯酸盐的同时快速检测。 展开更多
关键词 高效液相-串联 氯酸盐 高氯酸盐 蔬菜
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超高效液相色谱-串联质谱法快速测定挂面、方便面中15种真菌毒素 被引量:1
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作者 许嘉 王硕 曹瀚文 《农产品质量与安全》 2024年第1期48-52,92,共6页
建立超高效液相色谱-串联质谱法快速测定挂面、方便面中黄曲霉毒素B_(1)、B_(2)、G_(1)、G_(2),雪腐镰刀菌烯醇,脱氧雪腐镰刀菌烯醇,3-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇,15-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇,玉米赤霉烯酮,赭曲霉毒素A,伏马菌素B_(1)、... 建立超高效液相色谱-串联质谱法快速测定挂面、方便面中黄曲霉毒素B_(1)、B_(2)、G_(1)、G_(2),雪腐镰刀菌烯醇,脱氧雪腐镰刀菌烯醇,3-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇,15-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇,玉米赤霉烯酮,赭曲霉毒素A,伏马菌素B_(1)、B_(2)、B_(3),T-2毒素和HT-2毒素等15种真菌毒素的分析方法。样品用乙腈-水-甲酸溶液(70∶29∶1,V∶V∶V)提取,经稀释、离心、过滤后,采用超高效液相色谱-串联质谱仪多反应监测模式(正离子模式)测定,稳定同位素稀释内标法定量。结果显示,15种真菌毒素在一定浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.99。方法检出限为0.1~33.0μg/kg,方法定量限为0.2~100.0μg/kg。3个不同加标水平下的平均加标回收率为76.9%~110.4%,相对标准偏差为0.1%~7.1%。该方法准确度高、精密度好,适用于同时测定挂面、方便面中15种真菌毒素。 展开更多
关键词 真菌毒素 挂面 方便面 高效液相-串联质谱法
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改进的QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法检测饲料中的环匹阿尼酸
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作者 彭茂民 喻小兵 +6 位作者 陈琳 熊青松 刘丽 郑丹 夏虹 余琼卫 彭西甜 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期445-451,共7页
采用改进的QuEChERS前处理方法结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分离检测,建立了饲料中真菌毒素环匹阿尼酸(CPA)的快速分析新方法。详细优化了UPLC-MS/MS分离检测条件和影响CPA回收率的QuEChERS条件,优化后的分析方法如下:1.0 ... 采用改进的QuEChERS前处理方法结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分离检测,建立了饲料中真菌毒素环匹阿尼酸(CPA)的快速分析新方法。详细优化了UPLC-MS/MS分离检测条件和影响CPA回收率的QuEChERS条件,优化后的分析方法如下:1.0 g饲料加入2 mL水和4 mL 0.5%乙酸乙腈溶液进行提取,再加入提取盐包(0.4 g氯化钠和1.6 g无水硫酸镁),离心分层后,取1 mL乙腈提取液,加入150 mg无水硫酸镁和50 mg C_(18)吸附净化,上清液进行UPLC-MS/MS分离检测;采用Waters HSS T3柱(100 mm×2.1 mm, 1.8μm),以含0.5%甲酸的2 mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈作为流动相,梯度洗脱,电喷雾正离子模式下以多反应监测(MRM)扫描模式定量。CPA在2~200 ng/mL的范围内具有良好的线性,相关系数良好(r=0.999 5),方法的检出限和定量限分别为0.6和2μg/kg,饲料中CPA在10、100、500μg/kg 3个加标水平下的回收率为70.1%~78.5%,日内RSD为4.1%~5.8%,日间RSD为6.1%~7.2%。将本方法应用于实际饲料样品中CPA的分析,取得了很好的效果。本研究将改进的QuEChERS方法应用于饲料中CPA的提取净化,为饲料中CPA的风险监测、评估和限量标准制定提供了一种有效的检测技术。 展开更多
关键词 QUECHERS 高效液相-串联 环匹阿尼酸 饲料
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超高效液相色谱-串联质谱法测定水体和底泥中的阿维菌素和伊维菌素
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作者 万译文 杨霄 +4 位作者 谢仲桂 索纹纹 陈湘艺 肖维 李小玲 《湖南师范大学自然科学学报》 CAS 北大核心 2024年第2期136-142,共7页
为建立超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)同时测定水产养殖环境(水体及底泥)中阿维菌素和伊维菌素的检测方法。先采用HLB固相萃取柱富集和净化水样,采用PSA和C18吸附剂净化底泥样品;样品中的目标物采用Phenomenex Kinetex C18色... 为建立超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)同时测定水产养殖环境(水体及底泥)中阿维菌素和伊维菌素的检测方法。先采用HLB固相萃取柱富集和净化水样,采用PSA和C18吸附剂净化底泥样品;样品中的目标物采用Phenomenex Kinetex C18色谱柱分离,以5 mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源(ESI)、正离子扫描和多反应监测(MRM)模式下进行测定,外标法定量。在最优实验条件下,阿维菌素和伊维菌素在7.5 min内完成色谱分离分析,目标物在1~100μg·L^(-1)范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995。空白水样在0.05,0.50,2.5和5.0μg·L^(-1)共4个添加水平下的回收率为71.6%~88.2%,相对标准偏差(RSD,n=6)在1.51%~8.81%,方法检出限(LOD)为0.02μg·L^(-1),方法定量限(LOQ)为0.05μg·L^(-1);空白底泥在1.0,10.0,50.0和100.0 ng·g^(-1)共4个添加水平下的回收率为75.3%~96.4%,RSD值(n=6)为3.45%~8.99%,LOD值为0.3 ng·g^(-1),LOQ值为1.0 ng·g^(-1)。该方法灵敏度高,重现性好,操作快速简便,适用于水产养殖环境(水体和底泥)中阿维菌素和伊维菌素的分析检测。 展开更多
关键词 高效液相-串联 阿维菌素 伊维菌素 底泥 水产养殖环境
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分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中双甲脒、杀虫脒及其代谢物
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作者 王丽 魏茂琼 +4 位作者 康虹钰 陈兴连 兰珊珊 张学艳 刘宏程 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期284-289,共6页
该研究建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(dispersive solid phase extraction-ultra-performance liquid chromatography,UPLC-MS-MS)检测蜂蜜中双甲脒、杀虫脒及其代谢物残留的分析方法。蜂蜜样品2 g加入10 mL水溶液充分混... 该研究建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(dispersive solid phase extraction-ultra-performance liquid chromatography,UPLC-MS-MS)检测蜂蜜中双甲脒、杀虫脒及其代谢物残留的分析方法。蜂蜜样品2 g加入10 mL水溶液充分混匀,经1%(体积分数)氨化乙腈超声辅助提取后离心,利用N-丙基乙二胺、C18、氨基键合硅胶混合材料进行分散固相萃取净化,采用ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱分离,以甲醇和0.1%(体积分数)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,多反应监测模式正离子扫描分析。6种农药及其代谢物平均回收率为84.1%~113.8%,相对标准偏差为0.9%~6.0%,检出限为0.2~0.8μg/kg,定量限为0.7~2.5μg/kg。实验结果表明该方法快速简便、灵敏度高,适用于蜂蜜中双甲脒、杀虫脒及其代谢物残留同时分析。 展开更多
关键词 蜂蜜 双甲脒 杀虫脒 代谢产物 分散固相萃取 高效液相-串联
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QuEChERS EMR-Lipid净化结合同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂房及其制剂中10种真菌毒素
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作者 胡珀 卜媛媛 +2 位作者 金鹏 何晓希 赵祥杰 《食品与药品》 CAS 2024年第4期316-322,共7页
目的 建立一种Qu ECh ERS EMR-Lipid净化结合同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱技术(UPLC-MS/MS)同时测定蜂房及其制剂中10种真菌毒素的检测方法。方法 样品经80%乙腈水溶液提取,Qu ECh ERS EMRLipid净化,采用UPLC-MS/MS,在多反应监测... 目的 建立一种Qu ECh ERS EMR-Lipid净化结合同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱技术(UPLC-MS/MS)同时测定蜂房及其制剂中10种真菌毒素的检测方法。方法 样品经80%乙腈水溶液提取,Qu ECh ERS EMRLipid净化,采用UPLC-MS/MS,在多反应监测(MRM)模式下进行测定,内标法定量。结果 10种真菌毒素含量在各自质量浓度范围内具有较好的线性关系(r>0.999),目标化合物在低、中、高3个质量浓度下的平均回收率为83.8%~107.1%(RSD<6.5%),定量限(LOQ)为0.18~129μg/kg。结论 该法前处理步骤简便,净化效果良好,提高了样品检测效率,内标法定量精准可靠,适用于蜂房及其制剂中10种真菌毒素的同时检测。 展开更多
关键词 QuEChERS EMR-Lipid 蜂房 真菌毒素 高效液相-串联质谱法 同位素内标
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基于TiO_(2)/KCC-1固相萃取的亲水作用超高效液相色谱-串联质谱法测定南极磷虾磷脂
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作者 张欣彤 唐光治 +7 位作者 沈清 雷敏 谭舒萍 林碧玲 周瑞淇 梁秀碧 郭莲仙 李林秋 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第15期168-177,共10页
以自制钛基树枝状纤维形SiO_(2)(TiO_(2)/KCC-1)纳米材料作为固相萃取(solid phase extraction,SPE)填料对南极磷虾中的磷脂进行纯化,采用亲水色谱柱结合超高效液相色谱串联质谱法进行磷脂组学分析。选取南极磷虾中最主要的4类磷脂(磷... 以自制钛基树枝状纤维形SiO_(2)(TiO_(2)/KCC-1)纳米材料作为固相萃取(solid phase extraction,SPE)填料对南极磷虾中的磷脂进行纯化,采用亲水色谱柱结合超高效液相色谱串联质谱法进行磷脂组学分析。选取南极磷虾中最主要的4类磷脂(磷脂酰胆碱(phosphatidylcholines,PC)、磷脂酰乙醇胺(phosphatidyl ethanolamine,PE)、磷脂酰丝氨酸(phosphatidylserine,PS)、磷脂酰肌醇(phosphatidylinositol,PI))作为研究对象。结果显示,在最优条件下共检测到291种磷脂,比已报道的方法多近1倍。在这些磷脂中,含有单不饱和脂肪酸链的磷脂占总磷脂含量的54.73%,含有多不饱和脂肪酸链的磷脂占总磷脂含量的26.17%。南极磷虾中共检出PC 75种、PE 120种、PI 54种、PS 42种。其中PC(40:6)(41.63%)、PE(36:0)(39.77%)、PI(38:3)(80.05%)、PS(36:1)(81.62%)在4类磷脂中的含量最高。多元统计分析结果显示,SPE处理前后磷脂种类有明显差异,Ti O_(2)/KCC-1材料对磷脂的富集效果显著,特别是对PC(18:0/18:0)、PE(16:0/18:1)、PI(16:0/18:2)等富集作用明显。PC、PE和PS的检出限均为0.05μg/g,PI的检出限为0.01μg/g,4种磷脂的相对标准偏差在0.89%~5.05%之间,回收率在87%~112%之间。该方法专一性强、提取效率高、灵敏度和精密度高、准确度好,在生物样本中磷脂的提取、纯化及其检测方面具有广阔的应用前景。 展开更多
关键词 钛基树枝状纤维形SiO_(2) 固相萃取 亲水作用高效液相-串联质谱法 南极磷虾 磷脂
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超高效液相色谱-串联质谱法检测畜禽肉中199种药物及代谢物残留
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作者 王亦琳 叶妮 +5 位作者 尹晖 陈超超 张骊 孙红洋 王鹤佳 孙雷 《中国兽药杂志》 2024年第4期50-61,共12页
建立了一种可检测猪肉、鸡肉、牛肉和羊肉四种畜禽肉中199种药物及代谢物残留的超高效液相色谱-串联质谱法。样品经Mcllvaine-Na_(2)EDTA缓冲液和2%甲酸乙腈溶液提取后,高速离心去除蛋白质等杂质,用captiva EMR-Lipid小柱净化。以0.1%... 建立了一种可检测猪肉、鸡肉、牛肉和羊肉四种畜禽肉中199种药物及代谢物残留的超高效液相色谱-串联质谱法。样品经Mcllvaine-Na_(2)EDTA缓冲液和2%甲酸乙腈溶液提取后,高速离心去除蛋白质等杂质,用captiva EMR-Lipid小柱净化。以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸溶液为流动相洗脱,在C_(18)色谱柱上分离。ESI离子源正负离子模式同时扫描,并采用多反应监测模式(MRM)检测,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:各药物及代谢物在空白猪肉、鸡肉、牛肉和羊肉基质匹配系列浓度范围内均呈现良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.990;在4种基质中的定量限范围在0.5~20μg/kg之间;在定量限~200μg/kg添加浓度上的回收率范围为60%~120%,批内与批间相对标准偏差均小于20%。该方法具有简便快捷、选择性好、定性准确,重复性好等特点,可进行多种类药物及代谢物残留的同步处理和同时检测。对提高实际样品检测工作效率,更好的确保动物性食品安全,保护人类健康具有重要意义。 展开更多
关键词 高效液相-串联 畜禽肉 兽药残留
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超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法测定化妆品中达克罗宁和新康唑
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作者 吴旭 金鹏 +4 位作者 刘洋 邢海艳 吴义春 孙俪 苏晶 《化学分析计量》 CAS 2024年第2期22-27,共6页
利用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱技术,建立化妆品中达克罗宁和新康唑非法添加物定性定量检测方法。样品经饱和氯化钠溶液分散,乙腈提取,超声波冰浴30 min助提。采用C18柱色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm),用流动相A(0.1%甲酸水... 利用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱技术,建立化妆品中达克罗宁和新康唑非法添加物定性定量检测方法。样品经饱和氯化钠溶液分散,乙腈提取,超声波冰浴30 min助提。采用C18柱色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm),用流动相A(0.1%甲酸水)和流动相B(甲醇)进行梯度洗脱,流量为0.3 mL/min,柱温为30℃,进样体积为2μL。达克罗宁和新康唑的质量浓度在1~100 ng/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.999。当取样质量为0.2 g时,质量分数定量限均为0.1μg/g,检出限均为0.03μg/g。该方法灵敏、快速,可用于化妆品中达克罗宁和新康唑两种目标物的测定。 展开更多
关键词 高效液相-三重四级杆串联质谱法 新康唑 达克罗宁 化妆品
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基于超高效液相色谱-串联质谱法的一测多评法同时测定龙眼肉中8种核苷类成分含量
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作者 曾铮 梁国华 +4 位作者 黄松清 邹芷琪 黄振光 叶有芳 申伟培 《食品安全质量检测学报》 CAS 2024年第13期10-18,共9页
目的 基于超高效液相色谱-串联质谱法,建立一测多评法同时测定龙眼肉中腺苷、鸟嘌呤、尿嘧啶、鸟苷、尿苷、次黄嘌呤、肌苷、胞苷含量的方法 。方法 待测样品经甲醇提取,由Agilent SB-C18色谱柱(150 mm×2.1 mm, 1.8μm)分离,以0.1... 目的 基于超高效液相色谱-串联质谱法,建立一测多评法同时测定龙眼肉中腺苷、鸟嘌呤、尿嘧啶、鸟苷、尿苷、次黄嘌呤、肌苷、胞苷含量的方法 。方法 待测样品经甲醇提取,由Agilent SB-C18色谱柱(150 mm×2.1 mm, 1.8μm)分离,以0.1%甲酸-甲醇溶液为流动相梯度洗脱,流速为0.2 mL/min,采用电喷雾正电离源模式(electronic spray ion, ESI+)和多反应监测模式(multiple reactions monitoring, MRM)监测,分别采用外标法和一测多评法进行定量。结果 腺苷在0.305~6.100μg/mL、鸟嘌呤在0.435~8.700μg/mL、尿嘧啶在0.340~6.800μg/mL、鸟苷在0.325~6.500μg/mL、尿苷在0.320~6.400μg/mL、次黄嘌呤在0.330~6.600μg/mL、肌苷在0.305~6.100μg/mL、胞苷在0.360~7.200μg/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数大于0.991,检出限为0.1μg/g,回收率为99.5%,相对标准偏差为0.46%(n=9)。采用外标法和一测多评法计算鸟嘌呤、腺苷、尿嘧啶、鸟苷、尿苷、胞苷的含量,两种方法 计算结果 差异极小。结论 一测多评法稳定可靠,可用于龙眼肉中核苷类成分的质量控制。 展开更多
关键词 龙眼肉 核苷酸 高效液相-串联质谱法
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同位素内标-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定食品中米酵菌酸及异米酵菌酸
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作者 李昌安 章剑 +2 位作者 张维 张晨惠 朱国勋 《化学分析计量》 CAS 2024年第8期24-31,共8页
建立一种快速测定不同食品中米酵菌酸和异米酵菌酸的超高效液相色谱-串联质谱联用方法。样品中待测物用含0.1%氨水的甲醇-水溶液(体积比为4∶1)提取后,经过MFC335柱净化,BEH C_(18)色谱柱分离,负离子扫描,多反应监测模式检测,同位素内... 建立一种快速测定不同食品中米酵菌酸和异米酵菌酸的超高效液相色谱-串联质谱联用方法。样品中待测物用含0.1%氨水的甲醇-水溶液(体积比为4∶1)提取后,经过MFC335柱净化,BEH C_(18)色谱柱分离,负离子扫描,多反应监测模式检测,同位素内标法定量。两种待测物在0.5~200μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.995,检出限和定量限分别为0.2、0.6μg/kg,平均回收率范围为90.6%~109.2%,测定结果的相对标准偏差为2.0%~11.2%(n=6)。该方法适用于各类食品基质中米酵菌酸和异米酵菌酸的快速筛查与公共卫生应急检测。 展开更多
关键词 高效液相-串联质谱法 米酵菌酸 异米酵菌酸 食品 同位素内标
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基于分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法的大豆农药残留测定研究
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作者 边广 《食品安全导刊》 2024年第16期76-78,共3页
本研究建立了一种分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定吡虫啉、烯啶虫胺等6种常见农药残留的方法。方法学验证结果显示,所有农药的标准曲线线性良好(R^(2)>0.999),方法灵敏度良好;加标回收试验中不同加标浓度的相对标准偏差均... 本研究建立了一种分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定吡虫啉、烯啶虫胺等6种常见农药残留的方法。方法学验证结果显示,所有农药的标准曲线线性良好(R^(2)>0.999),方法灵敏度良好;加标回收试验中不同加标浓度的相对标准偏差均小于10%,验证了方法的稳定性和可靠性。应用此方法对20份市售大豆样品进行农药残留检测,结果显示所有样品中农药残留均未超出或远低于国家规定的最大残留限量,合格率为100%。 展开更多
关键词 分散固相萃取 高效液相-串联质谱法 大豆 农药残留
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改进QuEChERS方法结合超高效液相色谱-串联质谱法快速测定藏茶中88种农药残留 被引量:2
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作者 严晓贤 仝凯旋 +6 位作者 朱浙辉 谢瑜杰 吴兴强 常巧英 石志红 范春林 陈辉 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期590-599,共10页
建立了藏茶中88种农药残留的改进QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱(QuEChERS/UPLC-MS/MS)检测方法。藏茶样品以1%乙酸乙腈提取和2 g NaCl盐析处理,经交联聚乙烯基吡咯烷酮(PVPP)、十八烷基键合硅胶(C18)、石墨化炭黑(GCB)净化后,以0.01... 建立了藏茶中88种农药残留的改进QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱(QuEChERS/UPLC-MS/MS)检测方法。藏茶样品以1%乙酸乙腈提取和2 g NaCl盐析处理,经交联聚乙烯基吡咯烷酮(PVPP)、十八烷基键合硅胶(C18)、石墨化炭黑(GCB)净化后,以0.01%甲酸水溶液(含2 mmol/L甲酸铵)和0.01%甲酸甲醇为流动相,采用ACQUITY UPLC BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7µm)色谱柱在15 min内实现分离。在电喷雾正离子模式下,采用多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,藏茶中88种农药在相应质量浓度范围内线性良好(相关系数r≥0.9990),检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0.15~3µg/kg和0.5~10µg/kg。在1、2、10倍LOQ 3个加标水平下,平均回收率分别为73.2%~108%、73.2~109%、72.5%~110%,相对标准偏差(RSD)均不大于12%。将该方法应用于12批实际样品检测,所有样品均检出农药,其中有4批次样品中吡虫啉超限量值。该方法灵敏度高、简便快捷,能够满足藏茶中88种农药的快速检测要求。 展开更多
关键词 改进QuEChERS 藏茶 高效液相-质谱法 农药残留
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定枸杞子中65种农药残留 被引量:4
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作者 夏宝林 张亚清 +5 位作者 殷晶晶 杨娜 汪仕韬 李彭 刘强 吴海晶 《食品安全质量检测学报》 CAS 2024年第1期110-119,共10页
目的采用多壁碳纳米管改进的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)建立一种能够快速、稳定地同时测定枸杞子中65种农药残留的分析方法。方法样品经粉碎后... 目的采用多壁碳纳米管改进的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)建立一种能够快速、稳定地同时测定枸杞子中65种农药残留的分析方法。方法样品经粉碎后,加水溶胀,乙腈萃取,多壁碳纳米管净化,Waters Acquity UPLC BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以2 mmol/L醋酸铵水混合溶液(含0.1%甲酸,V/V)-2 mmol/L醋酸铵甲醇混合溶液(含0.1%甲酸,V/V)为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子多反应监测模式进行分段扫描。选择阴性有机枸杞子作为空白基质,基质匹配外标法对65种农药残留进行定量分析。结果65种农药在线性范围内线性关系良好,线性相关系数在0.9962~1.0000之间,方法的检出限为0.5~5.0μg/kg,定量限为1.0~10.0μg/kg,加标回收率为65.9%~117.0%,相对标准偏差为2.9%~13.0%。采用该方法对不同来源的40份枸杞子进行检测,共计检出农药残留39种,占比为60.0%,主要为杀虫剂、杀菌剂、杀螨剂、除草剂,其中克百威、3-羟基克百威、甲胺磷、氧乐果、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜6种农药为禁限用农药。检出率最高的为苯醚甲环唑与啶虫脒,两者检出率均为97.5%。不合格率最高的项目为克百威,不合格率达到25%。结论该法准确、灵敏、快速,适用于枸杞子中65种农药残留的检测,对实现枸杞子种植过程管控、日常监管、质量保障具有重要意义。 展开更多
关键词 多壁碳纳米管 改进的QuEChERS 高效液相-串联质谱法 农药残留 枸杞子
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超高效液相色谱-串联质谱法检测花生中18种塑化剂 被引量:1
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作者 郑嘉 陈玉汝 +8 位作者 王允 刘继红 刘冬梅 赵光华 曹成 王俊艳 尹海燕 曹颖妮 王红旗 《食品安全质量检测学报》 CAS 2024年第9期158-166,共9页
目的建立超高效液相色谱-串联质谱法检测花生中18种塑化剂。方法样品经乙腈超声提取并低温低速离心后,直接取上清液于–18℃冰箱中冷冻至少2h,上清液经0.22μm滤膜过滤后通过Shim-pack XR-ODSШ反相色谱柱(2.0 mm×150 mm,2.2μm)... 目的建立超高效液相色谱-串联质谱法检测花生中18种塑化剂。方法样品经乙腈超声提取并低温低速离心后,直接取上清液于–18℃冰箱中冷冻至少2h,上清液经0.22μm滤膜过滤后通过Shim-pack XR-ODSШ反相色谱柱(2.0 mm×150 mm,2.2μm)进行分离,最后经三重四极杆质谱在多反应监测模式下用外标法定量测定。结果在最佳分析条件下,各塑化剂靶标线性范围均良好,相关系数(r^(2))均大于0.999;检出限和定量限分别在0.0004~1.0000μg/kg和0.0012~3.0000μg/kg范围内;在3个不同浓度下的加标回收率位于75.26%~114.54%之间,相对标准偏差为1.08%~8.00%(n=6)。结论该方法操作简单、稳定可靠、检测通量高、检测成本低,有望用于大批量花生样品中塑化剂质量安全风险评估筛查及验证分析,以期为政府部门大宗粮油质量安全监管提供技术支撑。 展开更多
关键词 高效液相-串联质谱法 花生 高通量 塑化剂 风险评估
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超高效液相色谱-串联质谱法快速检测预制调理羊肉串中15种杂环胺 被引量:1
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作者 王露露 罗娇依 +2 位作者 冯赛赛 曹进 孙姗姗 《食品安全质量检测学报》 CAS 2024年第4期49-58,共10页
目的基于超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectroscopy,UPLC-MS/MS)建立预制调理烤制羊肉串样品中15种杂环胺(heterocyclic aromatic amines,HAAs)的高通量快速检测方法。方法将预制... 目的基于超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectroscopy,UPLC-MS/MS)建立预制调理烤制羊肉串样品中15种杂环胺(heterocyclic aromatic amines,HAAs)的高通量快速检测方法。方法将预制调理羊肉串烤制后,对固相萃取柱萃取法(Oasis PRiME HLB柱和OasisMCX柱)、分散固相萃取法(QuEChERS)的净化效率进行评估;得到净化物后经T3色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,以乙腈和15 mmol/L甲酸铵溶液为流动相,梯度洗脱分离,采用串联三重四极杆质谱法对15种HAAs进行定量分析。结果在一定检测范围内,15种HAAs的线性良好,相关系数(r^(2))在0.9979~0.9997之间,检出限和定量限分别是0.002~0.017 ng/g和0.008~0.050 ng/g,加标回收率为81.3%~113.2%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)不大于11.9%。结论该方法前处理效率高,灵敏度高,重现性好,可用于预制调理烤制羊肉串样品中15种HAAs的快速检测,为日后建立预制食品国家标准与法规提供方法依据。 展开更多
关键词 预制调理羊肉串 杂环胺 高效液相-串联质谱法 QuEChERS法
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直接提取-超高效液相色谱-串联质谱法测定玉米酸汤子中米酵菌酸和异米酵菌酸 被引量:1
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作者 陈坡 宁霄 +1 位作者 曹进 刘彤彤 《化学分析计量》 CAS 2024年第3期6-11,120,共7页
建立了直接提取-超高效液相色谱-串联质谱法测定玉米酸汤子中的米酵菌酸和异米酵菌酸的方法。样品经体积分数为5%的乙酸-乙腈溶液直接提取、离心、过滤后,采用Waters UPLC CSH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以体积分数为0... 建立了直接提取-超高效液相色谱-串联质谱法测定玉米酸汤子中的米酵菌酸和异米酵菌酸的方法。样品经体积分数为5%的乙酸-乙腈溶液直接提取、离心、过滤后,采用Waters UPLC CSH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以体积分数为0.1%的甲酸-2 mmol/L甲酸铵水溶液作为流动相A,乙腈作为流动相B进行梯度洗脱,在电喷雾离子源负离子模式,多反应监测模式下进行扫描检测,以色谱峰面积外标法定量。结果表明,米酵菌酸和异米酵菌酸几乎无明显基质效应,且分别在质量浓度为1~100μg/L、0.1~10μg/L范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均不小于0.998,方法检出限分别为0.5、0.1μg/kg,米酵菌酸和异米酵菌酸的样品加标回收率分别为84.96%~92.87%、89.81%~104.77%,测定结果的相对标准偏差均小于10%(n=6)。该方法简单快速、灵敏度高、准确度好,具有较高的重现性,可作为玉米酸汤子中米酵菌酸和异米酵菌酸的定量测定方法。 展开更多
关键词 米酵菌酸 异米酵菌酸 酸汤子 高效液相-串联质谱法
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超高效液相色谱-串联质谱法同时检测地龙药材中4种黄曲霉毒素含量及阳性结果确证 被引量:1
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作者 郭晶 张进 +1 位作者 李文君 李正刚 《分析测试技术与仪器》 CAS 2024年第2期104-109,共6页
建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定地龙药材中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的含量,并对阳性结果进行确证.样品经70%甲醇提取、免疫亲和柱净化、超高效液相色谱柱分离、三重四极杆质谱检测,并采用离子峰度比进行阳性结果确证.结果表明,... 建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定地龙药材中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的含量,并对阳性结果进行确证.样品经70%甲醇提取、免疫亲和柱净化、超高效液相色谱柱分离、三重四极杆质谱检测,并采用离子峰度比进行阳性结果确证.结果表明,4种黄曲霉毒素的线性关系良好(r>0.9995),回收率在91.2%~95.6%范围内.黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的检出限分别为0.10、0.038、0.11、0.038µg/kg.方法专属性好,灵敏度高,准确性好,可以进行最终阳性检出的判定.15批地龙药材中6批黄曲霉毒素确证阳性检出,证明地龙药材较易被黄曲霉毒素污染. 展开更多
关键词 地龙 高效液相-串联 黄曲霉毒素 阳性结果确证
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超高效液相色谱-串联质谱法测定尿液中118种农药残留 被引量:1
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作者 宋伟 刘开永 +7 位作者 陈莉君 王钰 倪亚超 胡亚蓉 贾学颖 韩芳 刘宇欣 周典兵 《色谱》 CSCD 北大核心 2024年第1期52-63,共12页
为有效监测人尿液中的农药多残留水平,为健康风险评估提供重要的技术手段,实验利用QuEChERS前处理方法结合超高效液相色谱-三重四极杆质谱技术建立了尿液中118种农药的快速筛查及测定方法。通过对前处理过程、液相色谱分离和质谱条件的... 为有效监测人尿液中的农药多残留水平,为健康风险评估提供重要的技术手段,实验利用QuEChERS前处理方法结合超高效液相色谱-三重四极杆质谱技术建立了尿液中118种农药的快速筛查及测定方法。通过对前处理过程、液相色谱分离和质谱条件的系统优化,实现了在2 h内对样品中118种目标分析物的提取及分析测定。具体方法如下:尿液样品中农药目标分析物采用乙腈提取,无水MgSO_(4)加NaCl作除水盐析剂,再以C_(18)、PSA、无水MgSO_(4)为净化吸附剂,经QuEChERS法净化,氮吹复溶后,以0.01%甲酸水溶液(含2 mmol/L甲酸铵)及0.01%甲酸甲醇溶液(含2 mmol/L甲酸铵)作为流动相,ZORBAX Eclipse Plus C18柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)作为分析色谱柱,梯度洗脱分离,超高效液相色谱-三重四极杆质谱正负离子切换动态多反应监测(DMRM)模式检测,外标法定量。结果表明,该方法可以对尿液中的118种农药同时进行快速测定,检出限均可达到0.10μg/L,定量限均可达到0.50μg/L,基质效应均小于20%。在0.50、1.00、5.00μg/L 3个添加水平下,尿样中118种农药残留的平均回收率为70.2%~104%,相对标准偏差(RSD)为2.8%~9.3%。采用本方法对10份尿液样品进行检测,共检出噻虫嗪、噻虫胺、啶虫脒、呋虫胺、异丙隆、烯酰吗啉6种农药,含量均≤3.65μg/L。检出的农药噻虫嗪、噻虫胺与当前该类农药在农产品中的使用情况关联性较高。该方法高效、灵敏、准确,可用于人尿液样品中118种农药残留的快速筛查测定。 展开更多
关键词 QUECHERS 高效液相-串联 农药 尿液 多残留
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