超高效聚合物凝胶色谱法快速研究酸催化木质素解聚产物

该文以温和酸催化条件下的木质素磺酸盐解聚产物为研究对象,建立系统分离和分析测试木质素磺酸盐解聚后获得的低分子酚类产物的方法。选用4根油溶性的ACQUITY APC XT小孔径刚性填料色谱柱串联,在高分辨紫外检测器条件下,采用超高效凝胶渗透色谱(APC)对解聚产物实现了高效分离,获得了高灵敏度的木质素基酚类产物的相对分子质量及其分布色谱信息。探讨了反应温度、时间和催化剂浓度等对酸催化木质素磺酸盐解聚行为的影响,结果表明,对于木酚比(木质素:苯酚)为25%(质量分数)的木质素磺酸盐解聚体系,在催化剂和木质素物质的量比为2.334、130 ℃酸催化反应60 min时,获得了解聚效率高达80%以上的木质素基酚类产物,解聚获得的产物相对峰高分子质量( M p)组成均分布在720、490和260 Da 3个低聚物区间,均具有很窄的分子质量分布指数(接近1)。由此可以初步推断,木质素磺酸盐在该研究采用的温和酸催化条件下,催化反应机理不受反应时间、温度以及催化剂浓度的影响,具有特定的解聚途径。

GPC-UPLC-MS/MS测定湿润烧伤膏中罂粟壳化学成分

目的：针对中药制剂湿润烧伤膏,建立其中罂粟壳所含罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因、蒂巴因等5种化学成分的凝胶渗透色谱-超高效液相色谱-质谱/质谱联用的检测方法。方法：色谱柱为Phenomenex Kinetex HILIC 100A（100 mm×2.1 mm,1.7μm）;柱温为40℃;流动相为10 mmol/L甲酸铵（以甲酸调节p H值至3.0）及乙腈,梯度洗脱;流速为0.2 m L/min,以优化后的质谱参数采集信号。结果：各成分检出限浓度为0.1~0.5 ng/m L;定量限浓度为0.5~1.0 ng/m L;线性范围为各成分定量限~100 ng/m L;在线性范围内相关系数均在0.99以上;平均加样回收率86.5%~99.6%。结论：本方法准确,灵敏度高,专属性好;能用于湿润烧伤膏中罂粟壳化学成分的检测。