超高效合相色谱法快速筛查卤化丁基橡胶塞中14种抗氧剂

目的 建立一种快速检测卤化丁基胶塞中14种抗氧剂的方法。方法 采用超高效合相色谱法,色谱柱为ACQUITY UPC^(2 )BEH-2EP(100 mm×3.0 mm,1.7μm),主要以超临界二氧化碳流体作为流动相,同时以甲醇-乙腈(1:1)为流动相改性剂进行梯度洗脱,流速1.5 mL·min^(-1),系统背压13.79×10^(3) kPa,柱温40℃,进样体积1μL,检测器为二极管阵列检测器(PDA),检测波长220 nm。结果 14种抗氧剂可以在5 min内实现分离检测。在5~100μg·mL^(-1)范围内,14种抗氧剂的质量浓度分别与各自峰面积呈现出良好的线性关系,相关系数(r)均>0.998,平均加标回收率为89.80%~102.96%,相对标准偏差(RSD)为0.4%~2.4%(n=9)。对10批次卤化丁基胶塞样品进行检测,主要检测到了4种抗氧剂,分别为抗氧剂BHT、抗氧剂168、抗氧剂1076及抗氧剂1010。结论 该方法简便高效,选择性非常强,能够准确快速地分析卤化丁基胶塞中的抗氧剂。

超高效合相色谱法测定保健食品中维生素D3含量

建立样品经DMSO预处理,正己烷提取,氮吹仪吹干后,再用2m L甲醇乙腈复溶溶剂,溶解后用超高效合相色谱(Ultra Performance Convergence Chromatography UPCC)分析测定保健食品中维生素D3含量的方法,实现维生素D3在1.0~11μg/m L范围内线性关系良好,相关系数R为1.0000,回收率均大于85%(n=9),相对标准偏差值为3.11%~4.82%,符合相关国标要求。本方法检出限为0.5 mg/kg,定量限为1.5mg/kg,简单、快速、稳定,有效解决了传统高效液相色谱法样品处理复杂、检测周期长、成本高等问题。

超高效合相色谱(UPC^(2))技术快速测定植物油中的维生素A和维生素E

为了使植物油中脂溶性维生素E异构体得到更好的分离,建立一种超高效合相色谱(UPC^(2))快速分离和测定植物油中维生素A和维生素E的方法。样品经异丙醇溶解,过0.22μm有机相滤膜后直接进样分析。分析条件为HSS C_(18)SB色谱柱(3.0 mm×100 mm, 1.8μm),CO_(18)和0.2%甲酸甲醇溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温50℃,检测波长290 nm。结果表明:维生素A和维生素E在测定范围内呈现良好的线性关系,相关系数均在0.999 5及以上,样品回收率为82.00%~106.82%,RSD在0.94%~3.57%之间,日内精密度与日间精密度的RSD分别为1.94%~3.51%与3.74%~5.13%,并采用已建立的方法对26份植物油样品中的维生素A和维生素E含量进行测定,表明植物油中维生素E含量最高,其中以α-生育酚和γ-生育酚为主,β-生育酚含量较低。该方法简单高效、灵敏度高、重复性好,可用于植物油中脂溶性维生素A和维生素E的分离检测。

超高效合相色谱法测定盐酸兰地洛尔中立体异构体的含量

建立了一种超高效合相色谱法(Ultra performance convergence chromatography,UPC^2)分离和测定盐酸兰地洛尔中立体异构体的方法。本方法选用Daicel CHIRALPAK IF手性色谱柱(150 mm×4.6 mm,3μm),以CO_2为流动相,甲醇-正丁醇-乙腈(1∶1∶1,V/V)+0.5%氨水为助溶剂,梯度洗脱,流速为2.8 m L/min,检测波长为223 nm。在建立的UPC^2条件下,盐酸兰地洛尔的R,R-异构体、R,S-异构体和S,R-异构体的检出限分别为0.3、0.4和0.3 mg/L;线性范围分别为2~300 mg/L、5~300 mg/L和2~300 mg/L;加标回收率分别为103.4%,91.8%和101.7%;进样精密度分别为0.06%,0.09%和0.08%(n=6)。本方法能够满足盐酸兰地洛尔样品中3个立体异构体检查的相关要求。

超高效合相色谱法测定火龙果果酒中游离氨基酸的含量

建立超高效合相色谱测定食品中游离氨基酸的方法。选取Acquity UPC2Torus Diol(3.0 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,流动相由A(超临界二氧化碳)和B(V(甲醇)∶V(乙腈)=1∶1)组成,2.5 mmol/L乙酸铵作为改性剂,流速2.0 m L/min,紫外检测器波长280 nm,补偿范围330~430 nm,背压1 800 psi。结果表明,该方法具有良好的线性(R2=0.999 0~0.999 8),分离度高于1.22,检出限和定量限范围分别为23~57 ng/L和70~178ng/L,线性范围为20~400μg/m L,加标回收率在85.6%~101.2%之间。该方法被成功用于火龙果酒样品中游离氨基酸含量的测定,也为分析其他食品基质中游离氨基酸分布情况提供了新的方法。

超高效合相色谱-串联质谱法测定口含烟中对羟基苯甲酸酯

建立了QuEChERS-超高效合相色谱-串联质谱法(UPC2-MS/MS)测定口含烟中对羟基苯甲酸酯类防腐剂。采用乙腈提取,基质分散固相萃取净化,UPC2 TM HSS C18SB色谱柱(3.0mm×100mm×1.8μm)分离,内标法定量。优化后的对羟基苯甲酸酯的合相色谱分离条件为:主要流动相为CO2,改性剂为甲醇-异丙醇混合溶液(V/V,1∶1),系统流速1.5mL/min,离子化辅助溶剂(补偿溶剂)为0.1%甲酸-甲醇溶液,动态备压1.03×10~7 Pa,柱温55℃,可在3min内完成单个样品分析。4种成分的线性范围均为0.5~5.0mg/kg;在低、中、高加标水平下,方法的平均回收率为94.6%~105.6%,相对标准偏差小于5%。实际样品测定结果表明,单个成分的含量和多种成分的总含量均小于10 mg/kg,低于GB 2760—2014对于此类防腐剂在食品中添加限量的要求。该方法环境友好、高效、准确,适用于口含烟中对羟基苯甲酸酯类物质的测定。

超高效合相色谱法测定l-OTS的含量及光学纯度

目的建立l-OTS的含量测定及光学纯度检查的超高效合相色谱法(UPC^2)。方法使用ACQUITY UPC^(2TM)Trefoil^(TM)AMY1手性色谱柱(3.0 mm×50 mm,2.5μm),柱温30℃,以超临界CO_2和0.2%二乙胺的异丙醇(95∶5,体积比)为流动相,流速为1.0 m L/min,检测波长227 nm(补偿参比为310~360 nm),采用对照品法进行定量测定。结果 l-OTS与其对映异构体(d-OTS)有效分离,分离度为2.30,在40~1 000 mg/L范围内峰面积对应质量浓度呈良好的线性关系(r=0.999 9,n=7),平均加样回收率为99.8%(n=9),样品在24 h内稳定(RSD=0.81%),最低检测限5 ng(S/N=4)。结论此方法简便、迅速,经方法学验证可用于l-OTS的含量测定及光学纯度分析。

超高效合相色谱法快速测定纺织品中11种致敏分散染料

建立了同时测定纺织品中分散黄1、分散橙37、分散橙1、分散黄49、分散黄9、分散橙3、分散红1、分散黄3、分散蓝106、分散红17和分散棕1等11种致敏分散染料的超高效合相色谱法(UPC2)。样品经甲醇提取、浓缩和定容后,直接由优化的超高效合相色谱仪进行定性定量分析。以超临界CO2和甲醇为流动相,梯度洗脱,采用ACQUITY UPC2HSS C18 SB(3.0×100 mm,1.8μm)色谱柱进行分离。11种致敏染料在2.0~50.0 mg/kg之间线性良好(r≥0.999 2),定量限(LOQs)在1.44~1.98 mg/kg之间;不同添加水平下,11种致敏染料的平均回收率在90.3%~97.9%之间,相对标准偏差(RSDs)在2.9%~5.3%之间。该方法分析时间短、精确度高、较为环保,可用于快速检测纺织品中11种致敏染料。

超高效合相色谱对植物油中角鲨烯的快速测定及方法比较

建立超高效合相色谱(ultra performance convergence chromatography,UPC^2)分离和测定植物油中角鲨烯的方法。样品经正己烷溶解过滤后直接进样分析;流动相以CO2为主体,乙腈为助溶剂;色谱柱Acquity UPC^2 HSS C_(18) SB(3.0 mm×100 mm,1.7 μm),流速1.5 mL/min,检测波长215 nm,动态背压12.4 MPa,柱温50℃,进样量1.0 μL。角鲨烯在2.5 min内实现完全分离,并在0.53～105.00 mg/L的范围内具有良好的线性(r>0.999 1);回收率为86.97%～102.41%;相对标准偏差为1.3%～4.1%(n=8);方法检出限(RSN=3)为0.53 mg/L。通过UPC2与超高效液相色谱对实际样品的分析及不同前处理方法的比较,结果表明,UPC_2方法具高效快速、操作简单、实验成本低等优点,可以满足植物油中角鲨烯的快速、高通量检测。

超高效合相色谱法测定化妆品中7种防晒剂

采用超高效合相色谱法(UPC2)分离和测定化妆品中的7种防晒剂。样品经甲醇-水(8+2)混合液超声提取后,选用Waters Hss C18SB色谱柱分离,以超临界二氧化碳-甲醇混合物为流动相进行梯度洗脱。紫外检测波长为276nm和310nm。7种防晒剂的线性范围均为1.0~80.0mg·L^(-1),检出限(3S/N)均为200mg·kg^(-1)。加标回收率在90.2%~103%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.6%~5.2%之间。

超高效合相色谱法对克伦特罗对映体的拆分及其在猪尿中的残留分析

该文建立了一种超高效合相色谱法(UPC2)拆分克伦特罗对映体及测定猪尿中克伦特罗对映体含量的分析方法。试样经乙酸乙酯提取,阳离子交换固相萃取柱净化后,采用CHIRALPAK IA-3(4.6 mm×100 mm,3μm)分离,以超临界CO2与10 mol/L醋酸铵-甲醇溶液(0.5∶99.5,体积比)为流动相,流速为2.0 mL/min,梯度洗脱,检测波长为241 nm时,克伦特罗对映体的分离效果最佳,且在50~10000μg/L范围内呈良好线性,相关系数大于0.9998,方法的定量下限(S/N=10)均为1.0μg/L。猪尿中克伦特罗对映体在1.0、5.0、20.0μg/L加标水平的回收率为76.4%~94.5%,相对标准偏差(RSD)为3.6%~6.6%。方法用于克伦特罗外消旋体标准品及20份猪尿实际样品的测定,结果显示,克伦特罗外消旋体中(+)-克伦特罗和(-)-克伦特罗含量分别为5.6 mg/L和5.5 mg/L,该计算结果与文献报道基本相符。猪尿样品中均未检出两种克伦特罗对映体。该方法具有分析速度快、分离效果好、重现性好、有机溶剂消耗少等特点,可用于猪尿样品中克伦特罗对映体含量的测定,为手性药物开发、使用及相关法规的制定提供了技术支撑。

超高效合相色谱法测定电子烟油中尼古丁的含量

取0.2g左右电子烟油,用甲醇超声溶解并定容至25.0mL,经0.2μm滤膜过滤后进行超高效合相色谱分析。以ACQULITY UPC2 Trefoil CEL2色谱柱(2.1mm×50mm,2.5μm)为固定相,柱温50℃,系统备压13.3MPa,流动相为体积比为94∶6的超临界CO2与甲醇的混合物,流量为2.0mL·min^-1,采用二极管阵列检测器,检测波长为259nm。结果表明:尼古丁的质量浓度在6.41~641mg·L^-1内与其色谱峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.1mg·kg^-1。方法用于测定3种不同电子烟油中的尼古丁,结果与气相色谱-质谱法的测定值一致,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.10%~0.54%之间。

固相萃取-超高效合相色谱法测定猪肉中氟苯尼考对映体及其代谢物氟苯尼考胺的含量

在10.0 g猪肉样品中加入含3%(体积分数)氨水的乙酸乙酯溶液25 mL,涡旋1 min混匀,离心5 min,所得沉淀用上述方法再重复提取一次。合并两次提取液,于40℃减压浓缩至近干,用10 mL磷酸盐缓冲溶液(pH 6.0)溶解残渣。所得溶液过活化好的HLB固相萃取柱,用10 mL水淋洗,真空抽柱1 min,用6 mL甲醇洗脱。收集洗脱液,于40℃氮吹至近干,加入体积比8∶2的正庚烷-异丙醇混合溶液1 mL,涡旋3 min溶解残渣,过0.22μm有机滤膜,滤液供超高效合相色谱仪分析。采用CHIRALPAK AD-3手性色谱柱作固定相,设置柱温40℃,系统背压13.8 MPa,以不同体积比的超临界二氧化碳和含0.5%(体积分数)氨水的甲醇溶液的混合溶液为流动相进行梯度洗脱,在检测波长224 nm处用外标法测定(-)-氟苯尼考、(+)-氟苯尼考及它们的代谢物氟苯尼考胺的含量。结果显示:3种目标化合物的质量浓度在0.50~20.00 mg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,测定下限为0.05 mg·kg^(-1)[(-)-氟苯尼考和(+)-氟苯尼考]和0.1 mg·kg^(-1)(氟苯尼考胺)。以阴性猪肉样品为基质进行3个浓度水平的加标回收试验,3种目标化合物的回收率为81.2%~107%,测定值的相对标准偏差(n=6)为5.0%~9.0%。方法用于20份猪肉样品的分析,仅在1份样品中检出(-)-氟苯尼考(248μg·kg^(-1))。

超高效合相色谱-串联质谱法测定中药材中10种偶氮染料

建立了超高效合相色谱-三重四极杆质谱法(UPC 2-MS/MS)测定中药材中10种偶氮染料(ADs)含量。样品经正己烷提取、固相萃取柱净化后,以Viridis HSS C18 SB色谱柱(150 mm×2.1 mm×1.8μm)为分析柱,超临界CO_(2)和甲醇溶液(含10 mmol/L甲酸铵)为流动相等度洗脱,以97%甲醇水溶液(含0.2%甲酸)为补偿液,电喷雾电离源正离子多反应监测模式测定,外标法定量。结果表明,10种ADs在各自范围内的线性关系良好(相关系数r 2≥0.9988),检出限和定量限分别为0.2~1.0μg/kg(S/N=3)和0.5~2.5μg/kg(S/N=10);3个加标水平下的平均回收率为92.0%~106.2%(n=9),相对标准偏差为1.9%~4.2%(n=9)。该方法简便快速、灵敏度高、专属性好、绿色环保,可为测定中药材中非法添加的脂溶性工业染料提供途径。

超高效合相色谱法拆分和测定婴幼儿配方乳粉中肉碱对映体

建立了超高效合相色谱法(UPC~2)拆分和测定婴幼儿配方乳粉中两种肉碱对映体(D-肉碱和L-肉碱)的方法。样品经0.1 mol·L^(-1)盐酸溶液超声提取5 min后,用1 mol·L^(-1)氢氧化钾溶液在60℃水浴中皂化30 min,离心,上清液在活化好的Oasis MCX型混合型强阳离子交换固相萃取柱上用含4%(体积分数)氨水的甲醇溶液洗脱。洗脱液经氮吹至近干,用含L-丙氨酸-β-萘胺的乙腈溶液在催化剂的作用下于20℃静置衍生60 min,离心、浓缩、过滤后,滤液中的目标物在Acquity Trefoil CEL1手性色谱柱上以不同体积比的超临界二氧化碳和含1%(体积分数)氨水的甲醇溶液组成的混合溶液为流动相进行梯度洗脱。结果表明,方法可以有效拆分肉碱外消旋体,两种肉碱对映体均在0.25~10.00 mg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)均为25 mg·kg^(-1);对空白样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为93.0%~110%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.9%~5.5%;方法用于20个实际样品的分析,未检出D-肉碱,而L-肉碱测定值满足GB 28050-2011和GB 13432-2013的要求,且方法与GB 29989-2013中的分光光度法无显著性差异。

超高效合相色谱法拆分及测定板蓝根中(R,S)-告依春对映异构体含量

目的建立拆分板蓝根中(R,S)-告依春对映异构体及测定其含量的超高效合相色谱(UPC^(2))法。方法色谱柱为Trefoil^(TM) AMY1柱(150 mm×3.0 mm,2.5μm),流动相为超临界CO_(2)-甲醇(梯度洗脱),流速为1.2 mL/min,检测波长为245 nm,柱温为45℃,动态背压为1800 psi,进样量为2μL。结果R-告依春、S-告依春能达到较好分离,质量浓度分别在2.01~64.32μg/mL(r=0.9999,n=6)和1.01~32.38μg/mL(r=1.0000,n=6)范围内与峰面积线性关系良好;检测限均为0.09μg/mL,定量限分别为0.46μg/mL和0.44μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于3.0%;平均加样回收率分别为100.97%和101.26%,RSD分别为1.73%和2.08%(n=6)。结论该方法稳定性、重复性均较好,结果准确可靠,可用于拆分板蓝根中(R,S)-告依春对映异构体及测定其含量。

超高效合相色谱法测定缬沙坦原料药中R-缬沙坦

建立了基于超高效合相色谱法(UPCC)分离和检测缬沙坦原料中对映异构体R-缬沙坦的分析方法,并探讨测定时主要影响因素.采用多糖衍生的手性柱(CHIRALPAK IC-3,100 mm×3.0 mm,3μm),以甲醇(含0.5%乙醇胺)∶二氧化碳(体积比为20∶80)为流动相,等度洗脱,流速为1 mL/min,检测波长为230 nm,动态背压(ABPR)13.79 MPa.在10.072~100.720μg/mL质量浓度范围内,可有效分离R-缬沙坦.线性回归方程:Y=428.9105X-1.0598(r=0.9980,n=7),检测限为3.357μg/mL,平均回收率为104.35%(n=9).试验结果表明,方法快速、高效、经济、环保,为缬沙坦原料中R-缬沙坦的测定提供了新的方法与思路.

超高效合相色谱法快速测定婴幼儿辅食果泥中甲氰菊酯对映体的残留量

在5 g婴幼儿辅食果泥样品中加入乙酸乙酯20 mL和氯化钠3.0 g,涡旋2 min,离心5 min,用20 mL乙酸乙酯重复提取一次,合并两次上清液,于40℃减压浓缩至近干,加入5 mL甲醇溶解残渣。所得溶液过活化好的C18固相萃取柱,收集全部流出液,于40℃氮吹至近干,加入1 mL正庚烷,涡旋1 min溶解残渣,过0.22μm有机相滤膜,滤液用超高效合相色谱法(UPC2)分析。以Acquity Trefoil AMY1色谱柱为固定相,以不同体积比的含0.5%(体积分数)氨水的甲醇溶液和超临界二氧化碳的混合溶液为流动相进行梯度洗脱,在230 nm波长下检测(-)-甲氰菊酯和(+)-甲氰菊酯,外标法定量。结果显示,甲氰菊酯对映体的质量浓度在1.0~20.0 mg·L^(-1)内和对应的峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)均为0.2 mg·kg^(-1)。对阴性果泥样品进行3个浓度水平的加标回收试验,两种目标物的回收率为81.4%~106%,测定值的相对标准偏差(n=6)为4.1%~7.2%。方法用于20份果泥样品的分析,仅在1份梨泥样品中检出(-)-甲氰菊酯(0.25 mg·kg^(-1))和(+)-甲氰菊酯(0.22 mg·kg^(-1))。

生姜精油的超高效合相色谱特征图谱研究

应用超高效合相色谱(UPC2)技术研究了生姜精油的特征图谱。生姜精油经正庚烷稀释,以超临界CO2为流动相,乙腈为助溶剂,采用超高效合相色谱梯度洗脱分离,流速为0.8mL/min,二极管阵列(PDA)检测器测定,建立了特征峰PDA光谱谱图库及安徽产生姜精油的标准对照特征图谱。通过特征峰PDA光谱图检索识别及色谱图相似度评价,10份安徽产生姜精油的样品谱图与标准对照特征图谱的相似度均大于0.9。各共有指纹峰相对保留时间和相对峰面积的相对标准偏差(RSD)均小于3.0%,方法精密度、重现性、稳定性良好,符合特征图谱评价要求。通过超高效合相色谱特征图谱采集,结合聚类分析、主成分分析,对20批不同来源的生姜精油样品成功进行了区分。该研究为生姜精油的质量控制及产地溯源提供了一种简便、快速的新方法。

正相硅胶/选择洗脱-气相色谱法、液相色谱-质谱法检测食品中甲胺磷残留及其作用机理研究

以正相硅胶/选择洗脱为核心,建立了一种适用于各种复杂基质食品中甲胺磷残留分析的前处理方法。样品用无水Na2SO4配合乙酸乙酯均质研磨,超声波辅助提取,提取液经PSA粉末分散固相萃取和LC-Si柱单一溶剂选择洗脱净化后,供气相色谱仪(GC)和超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)分析。气相色谱采用火焰光度检测器(FPD),液相色谱-质谱联用采用电喷雾正离子方式(ESI+),T3键合技术(HSST3)和亲水作用(HILIC)超高效液相色谱柱分离,外标法定量。方法简便、快速,通过优化前处理和上机条件,在最优条件下进行测试,气相色谱法、液相色谱-质谱联用法的定量下限(S/N≥10)为0.0007～0.006mg/kg,回收率分别为73%～90%,81%～96%,相对标准偏差分别为2.4%～6.1%,5.2%～10.8%。并对选择洗脱净化过程中的作用机理进行了研究。