固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定鸡粪中37种抗菌药物的含量

建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(SPE-UPLC-MS/MS)快速测定鸡粪中37种抗菌药物含量的方法。鸡粪经冻干制备,80%乙腈(含0.1%甲酸)提取,Oasis PRiME HLB通过式固相萃取净化后,利用UPLC-MS/MS测定抗菌药物含量。结果表明,37种抗菌药物浓度在0.40~200.0ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(R^(2))大于0.996,检出限(LOD)为1μg/kg,定量限(LOQ)为4μg/kg。37种抗菌药物在3个浓度添加标水平(LOQ、5倍LOQ、10倍LOQ)下的回收率为63.5%~104.2%,批内相对标准偏差为1.47%~10.5%,批间相对标准偏差为2.39%~14.2%。所建立方法准确、快速、灵敏、稳定,可实现鸡粪中37种抗菌药物的同时快速测定。

基于超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法的花椒中氨基酸和核苷类成分分析与评价

建立了UPLC-MS/MS法同时测定花椒中17种氨基酸和6种核苷的分析方法,并对不同产地的花椒样品进行主成分分析和聚类分析。样品经水提取后用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱仪测定,采用电喷雾电离源,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果表明,17种氨基酸和6种核苷在各自的线性范围内线性良好,检出限为0.0013~0.0878μg/g,定量限为0.0045~0.2927μg/g;加标回收率为60.4%~120.4%,相对标准偏差(RSD)为0.6%~13.4%,操作方法简便快速,灵敏度和稳定性较好;14批次花椒样品中TAA在333.5~569.9 mg/kg之间,平均含量为451.3 mg/kg,其中S4氨基酸总量最高;氨基酸中精氨酸含量最高,平均含量为172.7 mg/kg,占TAA的38.3%;核苷总量在14.4~38.5 mg/kg之间,平均含量为27.7 mg/kg,其中S3核苷总量最高;核苷中尿苷含量最高,平均含量为21.6 mg/kg,占核苷总量的77.9%;通过主成分分析和聚类分析发现来自甘肃省陇南市西和县、甘肃省陇南市武都区、甘肃省天水市秦安区的花椒综合品质较高,位列该次测定的第一梯队,测定的数据可为甘肃地方特色产业的开发利用提供数据支持。

超高效液相色谱-三重四级杆质谱多反应监测模式测定葡萄酒中41种农药和7种真菌毒素残留

建立了超高效液相色谱-质谱/质谱联用法(ultra-performance liquid chromatography-mass spectrometry/mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时分析葡萄酒中41种农药和7种真菌毒素残留的方法。样品经QuEChERS净化,UPLC-MS/MS测定,外标法定量。结果表明,48种待测物质在各自线性范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.999,检出限为0.01~5μg/kg,定量限为0.05~17μg/kg;在25、50、80μg/kg加标水平下平均回收率为79.6%~122.5%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD,n=6)为0.21%~6.39%。该方法前处理简单、稳定性好,可以广泛应用于葡萄酒中农药和真菌毒素残留的快速筛查和定量检测。

土壤中痕量六溴环十二烷的超高效液相色谱／质谱联用分析

报道了土壤样品中痕量六溴环十二烷（HBCDs）的超高效液相气谱／质谱联用分析方法（UPLC／Ms）。结果表明，该方法在9min内即可完成α—HBCD、βHBCD和γ-HBCD3种同分异构体的分离，回收率为79．3％～109．9％，在2．5～150ng／mL范围内具有较好的线性，R^2为0．991～0．998；α—HBCD、β-HBCD、γ-HBCD的检出限分别为20pg、45pg和15pg。

超高效液相色谱-质谱/质谱联用法测定人血浆中的辛伐他汀

建立了超高效液相色谱-质谱/质谱联用法（UPLC-MS/MS）测定人血浆中辛伐他汀的浓度。血浆样品经乙醚-正己烷-异丙醇（体积比为80∶20∶3）提取,以洛伐他汀为内标,采用ACQUITYUPLC^TM BEH C18柱（50mm×2.1mm,1.7μm）分离,以乙腈-10mmol/L乙酸铵水溶液（体积比为85∶15）为流动相,流速为0.25mL/min,通过电喷雾离子化,采用多反应监测（MRM）方式进行正离子检测。线性范围为0.051～20.4ng/mL,日内及日间测定的相对标准偏差不高于10%,平均回收率为91.6%。方法灵敏度高,分析速度快,操作简便,适用于辛伐他汀药物动力学和生物等效性研究。

超高效液相色谱-质谱/质谱联用法测定泰山白首乌中γ-氨基丁酸含量及其相关药效分析

目的:建立超高效液相色谱-质谱/质谱联用法(UPLC-MS/MS)测定泰山白首乌药材中-氨基丁酸(GABA)的含量。方法:泰山白首乌药材粉末分别用20倍量和15倍的水超声提取2次,每次20 min,定容,备用。以GABA为标准品,采用ACQUITY UPLCTMBEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,流动相为乙腈∶0.1%甲酸水溶液(v/v)=20∶80,流速为0.20 mL·min-1,通过电喷雾离子化,采用多反应监测(MRM)方式进行正离子检测。结果:线性范围为11.5-2300.0 ng·mL-1,平均回收率为94.0%,相对标准偏差RSD不高于5%。泰山白首乌药材中γ-氨基丁酸含量为0.202%。结论:该方法灵敏度高,分析速度快,操作简便,适用于含GABA成分的药物和功能食品的含量测定分析。

固相萃取-超高效液相色谱-质谱/质谱法测定蔬菜、水果中多菌灵

目的:建立一种新的蔬菜、水果中多菌灵的超高效液相色谱-质谱/质谱测定方法。方法:多菌灵通过OasisHLB固相萃取柱分离浓缩后,采用超高效液相色谱-质谱/质谱仪的正离子模式电离和多反应离子检测模式进行测定,同时对诸如流动相的种类、色谱柱类型、锥孔电压和碰撞能量等参数进行了研究。结果:多菌灵在0.005～1.000mg/L范围内对响应值具有良好线性关系;样品的加标回收率为87.3%～105.6%,相对标准偏差小于15%(n=6);方法检出限为1.0μg/L。结论:该方法测定特异性好、灵敏度高,定性定量准确,可用于实际样品测定。

超高效液相色谱-质谱/质谱串联法快速测定苦碟子注射液中10种活性成分的含量

目的建立快速、灵敏的超高效液相色谱串联质谱法（UPLC-MS/MS）同时测定苦碟子注射液中木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷、新绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、单咖啡酰酒石酸、菊苣酸、Ixerin Z和11,13α-dihydroixerin Z的含量。方法采用Waters ACQUITY BEH C18色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.7μm）;以乙腈-0.5%甲酸水流动相进行梯度洗脱,流速0.4 mL·min^-1,柱温40℃;在ESI负离子模式下,采用多反应离子监测（MRM）扫描方式进行检测。结果 10种待测成分在5 min内完全分离;线性范围内呈良好的线性关系（r〉0.9997）,加样回收率在96.6%-101.0%;RSD值均〈2.7%。结论该方法简便、准确、重复性好,且能同时测定苦碟子注射液中10种活性成分,可用于苦碟子注射液质量的控制。

超高效液相色谱-质谱/质谱测定禽蛋制品中三聚氰胺

建立了超高效液相色谱-质谱／质谱测定禽蛋制品中三聚氰胺的方法。用2％乙酸溶液提取试样中的三聚氰胺，提取液经乙腈稀释后，以超高效液相色谱-质谱／质谱法测定。三聚氰胺的最低检测限为0．05mg／kg，加标回收率为89．4％-98．3％，相对标准偏差为3．35％-6．37％。

QuEChERS-SPE结合超高效液相色谱-质谱/质谱仪测定动物肝脏中的万古霉素和去甲万古霉素残留量

建立了QuEChERS-SPE结合超高效液相色谱-质谱/质谱仪(UPLC-MS/MS)测定动物肝脏中万古霉素和去甲万古霉素残留量的方法。肝脏样品采用0. 1%甲酸水-乙腈溶液进行提取,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)吸附剂和十八烷基硅烷键合硅胶(C18)吸附剂初步净化,再用Strata-X-C固相萃取柱进行净化,UPLC-MS/MS正离子模式扫描,多反应监测模式(MRM)测定,外标法定量。结果表明,QuEChERS-SPE双重净化可有效降低肝脏基质中杂质的干扰,万古霉素和去甲万古霉素在5. 0~100. 0μg/L浓度范围内线性关系良好(线性相关系数均大于0. 999),检出限为2. 0μg/kg,定量限为5. 0μg/kg,加标平均回收率在78. 6%~90. 3%。该方法灵敏度高,准确度好,能满足对动物肝脏中万古霉素和去甲万古霉素定量分析的要求。

超高效液相色谱串联质谱法同时测定腰果中8种氨基甲酸酯类农药

建立了腰果中8种氨基甲酸酯农药残留的分析方法,采用超高效液相色谱一质谱/质谱联用分析技术,用乙腈/水溶液匀浆提取腰果中的氨基甲酸酯类农药,经氨基固相萃取小柱净化,分别进行了5μg/kg、20μg/kg和100μg/kg等3个添加水平的8种目标化合物的加标回收实验。回收率分别为82.4%～96.3%,RSD分别为2.3%～8.5%。该方法简单快速,其灵敏度、准确度和精密度均能满足农药多残留分析的要求。

SPE结合超高效液相色谱-质谱/质谱仪测定鸡蛋中的万古霉素和去甲万古霉素残留量

建立了固相萃取法(SPE)结合超高效液相色谱-质谱/质谱仪(UPLC-MS/MS)测定鸡蛋中万古霉素和去甲万古霉素残留量的方法。样品采用0.1%甲酸水溶液进行提取,Strata-X-C固相萃取柱进行净化,UPLC-MS/MS正离子模式扫描,多反应监测模式(MRM)测定,外标法定量。结果表明:万古霉素和去甲万古霉素在5.0-100.0 μg/L浓度范围线性关系良好(r均大于0.999),检出限为2.0μg/kg,定量限为5.0μg/kg,加标平均回收率为85.6%-96.3%,相对标准偏差为3.7%-9.2%.该方法灵敏度高,准确度好,能满足对鸡蛋中万古霉素和去甲万古霉素定量分析的要求。

超高效液相色谱-质谱/质谱联用法快速测定苦碟子注射液中两种倍半萜内酯类成分的含量

目的:建立快速测定苦碟子注射液中两种倍半萜内酯类成分Ixerin Z、11,13α-dihydroixerin Z含量的超高效液相色谱-质谱/质谱联用方法(UPLC-ESI-MS/MS)。方法:采用Waters ACQUITY BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相为乙腈-水系统梯度洗脱,流速为0.4 m L·min-1,柱温为40℃;在ESI负离子模式下,采用多反应离子监测(MRM)扫描方式进行检测。结果:苦碟子注射液中两种倍半萜内酯类成分在2 min内完全分离,Ixerin Z的线性范围在5.70-182.50 ng·m L-1,11,13α-dihydroixerin Z的线性范围在4.60-131.25 ng·m L-1,相关系数r均大于0.999 0,加样回收率(n=6)分别为98.18%、97.52%,RSD值均小于1.5%。应用所建立的方法对市售苦碟子注射液中两种倍半萜内酯类成分Ixerin Z、11,13α-dihydroixerin Z进行含量测定,两个厂家6个批次苦碟子注射液中Ixerin Z、11,13α-dihydroixerin Z的含量有一定的差异。结论:所建立的方法快速、准确、灵敏,可用于苦碟子注射液中两种倍半萜内酯类成分的含量测定。

在线固相萃取超高效液相色谱串联质谱法测定水中微囊藻毒素

建立了水中微囊藻毒素(MCs)的直接进样分析方法.在全自动在线固相萃取/超高效液相色谱/串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)系统上开发,具有可直接进样、重现性好、快速、高灵敏、抗污染等特点.

HLB固相萃取小柱应用于液相色谱-串联质谱法 测定兽药残留的性能研究

以国标GB 31658.17—2021《食品安全国家标准动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法》为前处理方法,采用几种不同类型萃取柱进行样品加标回收试验,以液相色谱-串联质谱法对猪肉中的四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物进行测定,外标法定量。结果表明,对于7种药物回收率最高的为单体比例为13/8的自制HLB萃取柱,3种不同添加质量浓度(10,20,50 ng/mL)的回收率为62.2%~101.4%,相对标准偏差(RSD)均小于7%,且高于其他商品化HLB萃取柱。研究表明,自制HLB固相萃取柱相较于其他商品柱有更好的性能,可以作为商品HLB小柱的替代品。

超高效液相色谱-串联质谱多组分检测牛奶中外源性激素残留

在多反应监测模式条件下采用正离子采集模式建立牛奶中7种激素的超高效液相色谱-质谱/质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。样品以甲醇溶液为提取剂超声辅助提取,经LC-C18柱净化,经BEH-C18(100mm×2.1mm,1.7μm)柱分离后进行UPLC-MS/MS多反应监测模式下的定性及定量分析。7种激素方法检出限为0.01～0.25μg/kg,定量限为0.06～0.5μg/kg,添加水平为10μg/kg时,平均回收率为83%～124%,相对标准偏差为4.3%～24%。该法灵敏度高、检出限低、分析时间短、操作简便,可应用于实际样品检测。

超高效液相色谱-串联质谱法分析测定食用植物油中痕量Δ9-四氢大麻酚

以电喷雾离子源(ESI)为电离源,在负离子采集模式下建立食用植物油中Δ9四氢大麻酚(Δ9-THC)超高效液相色谱-质谱/质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。实验以甲醇为提取剂,经中性氧化铝固相萃取柱净化、WatersACQUITYTM UPLC BEH-C18(2.1mm×100mm,1.7μm)色谱柱分离后以UPLC-MS/MS多反应监测模式进行分析。方法检出限和定量限分别为0.15μg/kg和0.45μg/kg。实验以Δ9-氘代四氢大麻酚(Δ9-THC-D3)为内标物,采用内标法定量。3个添加水平,平均回收率为68.0%～110.0%,相对标准偏差为8.8%～18.1%。本方法能够满足食用植物油中Δ9-四氢大麻酚痕量检测的要求。

固相萃取-超高效液相色谱-质谱／质谱法测定动物源性食品中二硝甲酚残留量

建立动物源性食品中二硝甲酚残留量的分析方法。样品以丙酮-正己烷(1:2,V/V)为提取溶剂,经高速匀浆方法提取,提取液经Oasis HLB固相萃取柱净化,除去样品中大部分的脂肪和无机盐等干扰基质,有效地降低了样品中的复杂基质所带来的背景干扰。以乙腈-水(梯度洗脱)为流动相经BEH C18柱(50mm×2.1mm,1.7μm)进行分离后以MS/MS多反应监测扫描模式下检测。方法的相关系数r>0.999,最低检出限为0.005mg/kg。在3种添加水平(0.005、0.010、0.020mg/kg)条件下,其平均回收率为82.6%～108%,相对标准偏差小于10%(n=6)。该方法是一种快速、准确、灵敏度高的检测动物源性食品中二硝甲酚残留量的检测方法。

超高效液相色谱串联质谱检测配合饲料中三聚氰胺的方法研究

建立配合饲料中三聚氰胺的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的分析方法。样品用三氯乙酸溶液进行提取,用混合型阳离子固相萃取柱进行净化,以水和甲醇为流动相进行梯度洗脱,ZORBAX Eclipse Plus C_(18)(2.1 mm×50 mm, 1.8μm)反相色谱柱进行分离,流速为0.2 ml/min,用UPLC-MS/MS进行分析,外标法进行定量。三聚氰胺在1.0~100 ng/ml浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系R^(2)>0.999,检出限为0.5μg/kg,定量限为1.0μg/kg,加标回收率为85.5%~95.2%,RSD≤3.3%(n=6)。适用于配合饲料中三聚氰胺的定量检测。

超高效液相色谱-三重四级杆质谱多反应监测模式测定奶粉中56种违禁药物残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱法(ultra-performance liquid chromatography-MS/MS,UPLC-MS/MS)同时分析成人奶粉中56种药物残留的方法。样品经水溶解及酸化乙腈提取,QuEchERS净化,UPLC-MS/MS测定,采用电喷雾电离源,多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明,56种药物在各自线性范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.999,检出限为0.06~5.47μg/kg,定量限为0.21~16.53μg/kg;成人奶粉在2、5、10μg/kg加标水平下平均回收率为61.3%~129.8%,相对标准偏差(n=6)为0.090%~7.171%。该方法操作简便快速,灵敏度和稳定性较好,可以广泛应用于成人奶粉样品中多种违禁药物的快速筛查和定量检测。